全 文 ：藤茶中二氢杨梅素 β-环糊精包合物
制备工艺研究
〔摘要〕 目的 研究二氢杨梅素 β-环糊精包合的最佳工艺。方法 运用紫外分光光度计，采用正交实验法，以包
合温度、包合时间、β-环糊精与二氢杨梅素的比例为考察因素，以二氢杨梅素包合率为指标，优选包合的最佳工
艺。 结果 β-环糊精包合二氢杨梅素的最佳制备工艺为：包合温度为 70 ℃ ，包合时间为 60 min，β-环糊精与二氢
杨梅素为 1∶2.5。 结论 优选的 β-环糊精包合工艺简单，方便实用。
〔关键词〕 藤茶；二氢杨梅素；β-环糊精包合物；制备工艺；正交实验；紫外分光光度计
〔中图分类号〕R283.6 〔文献标识码〕B 〔文章编号〕doi:10.3969/j.issn.1674－070X.2011.01.012.043.03
Preparation of inclusion complex of
dihydromyricetin-β-cyclodextrin from
ampelopsis grossedentala
LIANG Xiao-lan, LI Yun-yao, HE Gui-xia, ZOU Qian, LIU He-nan
(Pharmacy College, TCM University of Hunan, Changsha, Hunan 410208, China)
〔Abstract〕 Objective To study the optimized process for preparation of the inclu-
sion complex of dihydromyricetin β-cyclodextrin. Methods The orthogonal design and ultraviolet
spectrophotometer were used, and the including temperature, including time, the ratio of β-cy-
clodextrin and dihydromyricetin were studied, and inclusion ratio were used as optimizing index．
Results The optimized preparation conditions of dihydromyricetin -β-cyclodextrin included that
the ratio of β-cyclodextrin and dihydromyricetin was 1:2.5, the inclusion temperature 70℃ and
the stirring time 60 min． Conclusion The optimizied process is simple, functional
and convenient for preparation of the inclusion complex of dihydromyricetin-β-cyclodextrin．
〔Key words〕 ampelopsis grossedentala； dihydromyricetin; complex of β -cyclodextrin；
preparation； orthogonal test; UV spectrophotometer
粱晓岚，李云耀，何桂霞 *，邹 茜，刘赫男
（湖南中医药大学药学院中药现代化省教育厅重点实验室，湖南 长沙 410208）
〔收稿日期〕2010-03-12
〔基金项目〕湖南省教育厅科学研究资助项目(07C498)；湖南省教育厅中药学重点学科和“十一五”校级重点学科中药化学与分析的项目资助。
〔作者简介〕梁晓岚(1988-)，女，湖南益阳人，硕士研究生，从事中药化学与制剂工艺研究。
〔通讯作者〕* 何桂霞，博士，教授，硕士生导师，E-mail： heguixia65@yahoo.cn。
二氢杨梅素 (Dihydromyricetin，简称 DMY)为葡
萄科蛇葡萄属植物藤茶 Ampelopsis grossedentala
(Hand—Mazz)W．T．Wang中主要化学成分， 且含量高
达 20%多[1-2]。药理研究表明，二氢杨梅素能对抗去肾
上腺素和高 K+所致的兔胸主动脉条的收缩反应及显
著扩血管和钙阻滞作用，具有消炎、抑菌、止咳、镇
痛、消脂及抗脂质过氧化等功效[3-4]。因二氢杨梅素在
藤茶中含量高及较明显的药用价值成为近年研究的
2011 年 1 月第 31 卷第 1 期
Jan． 2011 Vol． 31 No． 1
湖 南 中 医 药 大 学 学 报
Journal of TCM Univ． of Hunan
·中药工艺·
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热点。由于二氢杨梅素常温下水溶解性差，生物利用
度低，且有多酚羟基结构，对光线、溶液的 pH 值及
铁、铝等金属离子敏感，易氧化变质，使其应用受到
较大限制[5]。为改善其物理特性，更好地发挥其功效，
采用 β-环糊精（β-CD）包合技术 [6-7]，将二氢杨梅素
制成包合物；利用正交实验设计，对影响包合率的诸
多因素进行考察， 从而筛选优化得到最佳的包合工
艺。 现将方法及结果报道如下。
1 仪器与试药
K-2501 紫外分光检测器(北京北分瑞利分析仪
器(集团)有限责任公司)；FA2104 万分之一电子天平
(上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂 )；KQ-
250DE型数控超声波清洗器 （昆山市超声仪器有限
公司）。二氢杨梅素(DMY)对照品为自制，1H-NMR光
谱分析鉴定结构，高效液相归一化方法检测，含量在
99．0％以上；β-环糊精 （中国医药集团上海化学试剂
公司）；所用化学试剂均为国产分析纯。
2 方法与结果
2.1 包合物中二氢杨梅素的含量测定
2.1.1 二氢杨梅素对照品储备液的配制 精密称取
真空 70 ℃干燥至恒重的二氢杨梅素对照品
11.5 mg，95%乙醇溶解并定容至 25 mL，备用。
2.1.2 吸收波长选择 分别将二氢杨梅素、β-环糊
精及二氢杨梅素 β-环糊精包合物的 95%乙醇溶液
在 190~400 nm 波长范围进行紫外扫描， 二氢杨梅
素溶液在 290 nm 波长处有最大吸收峰， 二氢杨梅
素 β-环糊精包合物与二氢杨梅素的最大吸收波长
一致，而 β-环糊精在此无吸收，故选择 290 nm 为
检测波长。
2.1.3 标准曲线的制备 精密吸取二氢杨梅素对照
品储备液 0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL， 分别置
50 mL 量瓶中， 加 95％乙醇定容至刻度， 摇匀，于
290 nm 下测定吸光度，以浓度 C 为横坐标，吸收度
A为纵坐标，得回归方程
A=51.279C-0.003， r=0.999 8
线性范围：2.3～36.8 μg/mL。
2.1.4 精密度试验 按线性范围分别配制高、中、低
3 种浓度的二氢杨梅素乙醇溶液， 以 95%乙醇为空
白， 于 290 nm 处分别 1 d 内测定 5 次和 5 d 内测
定 5 次， 按标准曲线法计算浓度。 结果日内精密度
RSD为 0.42%，日间精密度 RDS为 0.78%。
2.1.5 回收率试验 取已知含量的二氢杨梅素 β-
环糊精包合物 2 mg，精密称定，共 9 份分成 3 组，置
50 mL 容量瓶中加 95%乙醇溶解并定容，再量取该
溶液 1 mL 置于 10 mL 容量瓶中， 分别加入 0.1、
0.2、0.4 mL 二氢杨梅素对照品储备液，按“2．1．3”项
下方法测定吸光度， 求加样回收率。 平均回收率为
97.86％，RSD为 1．597％(n=9)。
2.1．6 样品测定 取二氢杨梅素 β-环糊精包合物
2 mg，精密称定，用 95%乙醇定容至 250 mL，超声
使之溶解，在 290 nm 波长处测定吸光度，按下式计
算出二氢杨梅素包合率：
包合率（%）=W 包合物中二氢杨梅素量W 二氢杨梅素投入量
×100%
2.2 正交实验设计
2.2.1 因素及水平 经初步试验，选择 β-环糊精与
二氢杨梅素的比例(A)、包合温度(B)、包合时间(C)为
考察因素，利用 L9(34)进行正交实验。 包合工艺因素
水平见表 1。
2.2.2 β-环糊精包合物制备工艺 精密称取一定
量 β-环糊精，加入纯化水，超声使成饱和溶液。另精
密称取一定量二氢杨梅素，用 95%乙醇溶解，超声
下将其缓缓滴入 β-环糊精饱和溶液中，超声处理一
定时间，放冷至室温，然后放入冰箱中冷藏 12 h，抽
滤，固体物先用乙醇洗涤，再用纯化水洗涤，抽干，于
60 ℃真空干燥 10 h， 得二氢杨梅素 β-环糊精包合
物，称质量。 以二氢杨梅素包合率为评价指标，筛选
最佳工艺条件。
2.2.3 正交试验结果 二氢杨梅素 β-环糊精包合
工艺条件筛选的正交试验结果见表 2。 影响包合的
因素排列顺序为 A>C>B, 最佳因素水平为 A2B2C3，
即最佳包合工艺条件为 β-环糊精与二氢杨梅素的
表 1 因素水平表
水平
1
2
3
A
β-CD∶DMY（mol）
1∶2
1∶2.5
1∶3
B
包合温度（℃）
50
60
70
C
包合时间（min）
30
60
90
因 素
湖南中医药大学学报 2011 年第 31 卷44
表 2 包合工艺正交试验结果
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
A
1
1
1
2
2
2
3
3
3
137.27
244.41
226.84
107.14
B
1
2
3
1
2
3
1
2
3
197.02
210.96
200.54
13.94
C
1
2
3
2
3
1
3
1
2
203.51
195.20
209.81
14.61
D
1
2
3
3
1
2
2
3
1
203.65
200.48
204.39
3.91
包合率（%）
44.31
45.13
47.83
77.50
86.77
80.14
75.21
79.06
72.57
注：F0.05(2,2)=19.00；F0.01（2，2）=99.0。
表 3 以包合率为指标的方差分析
方差来源
A
B
C
误差
分子比为 1∶2.5、 包合温度为 60 ℃、 包合时间为
90 min，含药量为 32.24%。 方差分析表明，β-环糊
精与二氢杨梅素的分子比对，实验结果有显著性影
响， 而包合时间和包合温度对包合率影响不显著。
见表 3。
2.3 包合物的鉴定
2.3.1 薄层色谱法 将二氢杨梅素对照品乙醇溶液、
二氢杨梅素对照品乙醚溶液、二氢杨梅素 β-环糊精
包合物乙醇溶液、二氢杨梅素 β-环糊精包合物乙醚
溶液点于同一硅胶 G 板上， 置展开剂甲苯-乙酸乙
酯-甲酸(10∶8∶5)中展开，将层析板取出晾干，喷 3％
三氯化铁乙醇溶液显色，结果前 3 个样品均在 Rf 值
0.6处出现相同的紫色斑点， 而二氢杨梅素 β-环糊
精包合物乙醚溶液样品色谱中未出现与前三者相同
的斑点，说明二氢杨梅素被 β-环糊精包合。
2.3.2 紫外光谱法 将二氢杨梅素及二氢杨梅素
β-环糊精包合物乙醇溶液在 200～400 nm 波长范围
进行紫外扫描，结果，二氢杨梅素和二氢杨梅素 β-
环糊精包合物的吸收图谱完全一致， 说明包合前后
二氢杨梅素未发生化学变化， 而是通过物理包合作
用形成了包合物。
3 讨论
近年来 β-环糊精包合物在中药制剂中的应用
研究日渐广泛，β-环糊精包合物可用于改善难溶性
药物的溶解度， 可使液体药物粉末化与防挥发，掩
盖药物不良臭味和降低刺激性，提高药物的稳定性
等[8]。目前 β-环糊精包合技术主要有饱合水溶液法、
溶液-搅拌法、研磨法、超声波等。超声波是机械振动
能量的传播，可在液体中形成有效的搅动与流动，破
坏介质的结构， 能达到普通低频机械搅动达不到的
效果， 超声波法制备包合物具有时间短、 包合率较
高、条件易控制、工艺简单等优点[9-10]。 本论文筛选制
备二氢杨梅素 β-环糊精包合物的最佳工艺，包合率
为 86.77%，二氢杨梅素的含量为 32.24%，制得的包
合物为白色无味的粉末。关于二氢杨梅素 β-环糊精
包合物的溶出度、 稳定性和药效的观察有待于进一
步研究。
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离差平方
2 201.163
35.032
35.800
2.876
自由度
2
2
2
2
均方
1 100.58
17.516
17.900
F 值
765.338
12.181
12.447
P 值
<0.05
0
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（本文编辑 徐爱良）
粱晓岚，等 藤茶中二氢杨梅素 β-环糊精包合物制备工艺研究第 1 期 45