全 文 ：避光条件下操作 , 出现心痛定及其光分解产物
的重迭峰 , 光分解产物干扰峰与心痛定峰 比较
接近 , 影响测定结果 , 故需避光操作 。
4
.
2 血浆 预处理 中 , 萃 取是重 要步骤 ,
当振摇萃取 不一致时 , 被测成分提取不完全 ,
变异系数较大 。
4
.
3 本法灵敏度高 , 血浆中最低检测量
为 1 0 n g / m l , 可用于临床血药浓度的监测 。
4
.
4 统计学分析表 明 , 片剂和滴丸 T m ax
分别为 1 . 8 8和 1 . 3 5 h , p < 0 . 0 5 , e m a x 分别 为
0
.
0 3 9和 0 . 0 5 4 林g / m l , 尸 < 0 . 0 5 , A U C 分别 为
0
.
1 7 3和 0 . Z l l m g / m l , 尸> 0 . 0 5 , 心痛定滴丸在
体内的吸收程度要优于片剂 。
参 考 文 献
l 陈新谦主编 . 新编药物学 . 第 12 版 . 北京 : 人民卫生出版
社 , 1 9 8 5 . 3 2 3
2 刘昌孝 、 刘定运编著 . 药物动力学概论 . 第 1 版 . 北京 : 中
国学术出版社 , 19 84 . 43
( 19 9 3 年 6 月 1 6 日收稿 )
反相高效液相色谱法测定复方土横皮配
中水杨酸和苯甲酸的含量
李俊松 欧 阳强 (南京市中医院 2 1 00 01) 张淑芳 万 伟中 (江苏省中医院 )
摘要 本 文报道 了反相 高效液相 色语法刚定复方土桂 皮配 中水杨酸 和苯 甲酸含圣 , 以对氛基苯 甲
酸 为内标 , 该法 简便 、 快速 , 每个样品测试在 10 m in 内完成 。 其中水杨酸平均回 收率为 10 . 85 % , 变异
系数 为 0 . 19 % ; 苯甲酸平均 回收率为 9 . 50 % , 变异来数为 0 . 24 % 。
关镇词 高效液相 色语法 , 水杨酸 , 苯甲酸 , 复方土桂皮盯
复方土谨皮配是目前常用 的外用抗菌药 ,
其中水杨酸 ( l )和苯 甲酸 ( l )的含量测定方法
目前常 用 中和 法 .l[ 2 〕 , 此法只 能测 出 ( I ) 和
( l ) 的总酸量 。 为了分别测出 ( I )和 ( l )的含
量 , 曾有文献报道用双波长薄层扫描 法〔 3〕 、 气
相色谱法 〔4 〕 。 笔 者参照有关文献〔 5〕 , 采用反相
高效液相色谱法对 ( l )和 ( l ) 的分离条件进行
摸索 , 测定了国 内 5 批不同厂家批号的样 品 ,
应用内标法同时算出 ( I )和 ( l ) 的含量 , 经回
收率试验 , 结果满意 。
1 试剂和仪器
1
.
1 试剂 甲醇 、 乙醇 、 磷酸 、 磷酸二氢
钠 、 苯甲酸 、 水杨酸 、 对氮基苯 甲酸均为分析
纯 , 重蒸馏水 。 复方土谨皮配来 自江苏省部分
药厂 。
1
.
2 仪器 日本 岛津高 效液 相色 谱仪
L c
一
6 A
, 带有 L c 一 6 A 型泵 , sI L 一 6 A 自动 进 样
器 , S P D 一 6A 可编程紫外检测器 , 岛津 C 一 R 3 A
色谱数据处理机 。
·
1 0 8
·
2 方法和结果
2
.
1 色谱条件 色谱柱是 S h im 一 p a e k C I ,柱
( 6
.
o m m x 一5 0 m m 5件 ) 。 流 动 相 : 甲醇 : 0 . 2
m of l/ 磷 酸二 氢钠 液 ( 40 : 60 v / v) , 用磷 酸调
p H 至 5 . 0 , 超声脱气 1 5m i n , 流速 l m l / m in , 检
测器量程 0 . 08 , 检测波长 2 5 4 n m 。 柱温 : 室温 。
分离情况见附图 。
!
0刁 2 . 5 5 . 0 7 . 5 1 0 . 0
节 m i n ) ( m i n )
附图 液相 色谱图
( A ) 对照品色谱图 (B) 样品色谱图
( l ) 对氨基苯甲酸 ( I ) 水杨酸 ( l ) 苯甲酸
中国医院药学杂志 19 9搜年第 14 卷第 3 期
2
.
2线性关系的测定 为 :
2
.
2
.
1 内标液 的配制 : 取对氮基苯 甲酸 y= 0 . 0 20 4 + 0 . 1 0 2 2x : = 0 . 9 9 9 6
对照 品适量 , 精密称定 , 用 95 % 乙醇制 成约 y 一 0 . 0 0 3 4 + 0 . 2 2 5 1 x : ~ 0 . 9 9 9 9
1
.
s m g / m l
。 结 果 表 明 ( I ) 、 ( l ) 分 别 在 3 . 0 0 0 8一
2
.
2
.
2 标准液 的配制 : 取 ( I )适量 , 精 1 5 . 0 0 4 0林g 、 3 . 0 1 4 4一 1 5 . 0 7 2 0件g 进 样范 围 内 ,
密称定 , 用 9 5% 乙 醇制成约含 7 . s m g / m l 的溶 标准物对 内标物重量比与其峰面积比成线性关
液 , 作为标准液 ( l ) 。 另取 ( l )适量 , 精 密称 系 。
定 , 用 9 5 % 乙 醇使成 约含 7 . s m g / m l 的溶液 , 2 . 3 回收率 试验 参照复方土模皮配处
作 为标准液 ( l ) 。 精 密量取标准液 ( I l) . 0 、 方川 , 精密称取处方 量 1 / 1 0 的水 杨酸和苯 甲
2
.
0
、
3
.
0
、
4
.
0
、
5
.
Om l
, 分别置 于 25 ml 量瓶 酸对照品 , 按 比例加入处方中的其它成份准确
中 , 依次加入标准液 ( , )1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 0 、 配成 1 0 0ml 复方土 懂皮 配 。 精密 量取该配剂
5
.
o m l 及 内标液 2 . s m l , 用 9 5 % 乙醇稀释 至刻 2 . o m l , 内标 液 1 0 . o m l 于 10 0m l 量 瓶 中 , 用
度 , 摇匀 。 95 % 乙 醇 使 成每 l ml 中 组分 ( l ) 约 0 . 6 m g 、
取上述溶液在选定的色谱条件下 , 分别进 ( l )约 1 . Zm g 。 摇匀 , 滤过 , 弃去初滤液 10 ml ,
样 10 川 , 以标准液 ( I )或 ( l )对 内标峰面积 比 取 续滤液在 _ L述色谱条件下进 样 , 进样量 为
为纵坐标 , 以标准 ( I )或 ( l )对内标的重量 比 10 . 0日 , 结果见表 l 。
为横坐标 , 绘制标准曲线后 , 其回归方程分别 2 . 4 精密度试验 取回收率项下 1 号进
表 1 1和 I 组分回收率试验结果 (n ~ 5)
样号 组分 进样量 (阳 ) 加入量 (8 % ) 回收量 s( % ) 回收率 (% ) 平均回收率 ( % ) 变异系数 (% )
7074135.910.
5
.
8 7 8 0
1 1
.
7 0 3 2
2
.
9 39 0
5
.
8 5 16
2
.
9 6 0 5
5
.
8 3 8 3
10 0
.
7 3
6
.
02 8 8
12
.
0 0 3 2
0 1 4 4
0 0 1 6
0 4 6 6
9 6 6 4
1 1 1
1 0 0
.
8 5 9 9
.
5 0 0
.
1 9
1 12
17 9 6
3 0 3 2
3
.
0 8 9 8
6
.
1 5 1 6
1 1 3 0
1 1 0 6
样液 , 在上述条件下于 1 日内不同时间进样 9
次 , 进样量每次 10 川 , 结果见表 2 。
表 2 1 、 , 组分精密度试验结果 (n 一 9)
组分 组分与内标峰面积之 比 变异系数 ( vc )
0
.
4 2 6 2 0
.
4 2 6 1 0
.
42 5 5 0
.
4 2 6 2
1 0
.
12%
0
.
42 5 4 0
.
4 2 6 4 0
.
4 2 7 0 0
.
4 2 6 8 0
.
42 5 7
1
.
7 7 0 9 1
.
7 6 3 7 1
.
7 6 5 0 1
.
7 6 3 0
表 3 样品测试结果 (n 一 5)
实际进样量 含量相 含量相 I 、 . 总
厂家及批号 (昭 ) 当于标 当于标 量相当于
( 一 ) ( 一 ) 示量 ( l )示量 ( l ) 标示量
5
.
8 8 0 0 1 1
.
58 6 0 9 8
.
0 0% 9 6
.
5 5% 9 7
.
0 4%
5
.
2 8 6 6 1 1
.
89 8 0 8 8
.
1 1% 9 9
.
1 5% 9 5
.
4 7%
0
.
1 4%
5
.
8 9 2 0 1 1
.
4 2 6 4 9 8
.
2 0% 9 5
.
2 2% 9 6
.
2 1%
1
.
7 6 6 0 1
.
7 6 6 8 1
.
7 6 7 8 1
.
7 6 5 7 1
.
7 6 3 8
丹阳市制药厂
9 2 0 13 1
丹江市制药厂
9 10 8 3 0
启东制药厂
9 2 02 3 3
宜兴市制药厂
9 1 05 0 2
宜兴市制药厂
9 1 02 0 1
6
.
05 1 0 1 1
.
7 1 2 0 1 0 0
.
8 5% 9 7
.
6 0% 9 8
.
6 8%
2
.
5 样品测定 精密量取不同厂家批号
样品 , 加入内标液按 “ 回收率试验 ” 项下操作制
成供试液 , 进样量 10 . 0口 , 用 内标标准曲线法
计算含量 , 结果见表 3 。
3 讨论
从样品测试结果看 出 , 常用的复方土谨 皮
中国医院药学杂志 19 9 4 年第 1」卷第 3 期
6
.
0 3 4 8 1 1
.
8 3 0 8 10 0
.
5 8% 9 8
.
5 0 9% 9 9
.
1 4 %
配含量测定方法难免造成在总酸量符合规定的
情况下 , 各组分量偏低或偏高 。 因此 , 为了更
好控制其质量 , 建议改进其含量测定方法 。
本实验选用高效液相色谱法同时测定水杨
·
1 0 9
·
酸 和苯 甲酸含 量 , 具 有专属性强 、 分析速 度
快 、 方法变异系数小等特点 , 其内标物价廉易
得 , 样品处理过程简单 。
参 考 文 献
1 江苏省卫生厅 . 江苏省药品标准 . 第一版 . 南京 : 江苏省
科学技术出版社 , 1 9 7 8 , 2 0 5一 2 0 6
2 南京市卫生局 . 医院制剂规范 . 第 1 版 . 南京 : 南京大学
出版社 , 1 9 8 9 , 2 3 0 ~ 2 3 1
姚俊彦 , 夏建华 , 戴新民 . 双波长薄层扫描法测定苯甲酸
复方制剂的含量 . 中国医院药学杂志 , 1 9 9 0 , 1 0 ( 12 ) : 5钊
~ 5 4 5
刘福清 , 谢亚芝 , 李春颖 . 气相色谱法测定复方制剂中苯
甲酸和水杨酸含量 . 中国药学杂志 , 1 9 9 2 , 2 7 (5 ) : 2 8月一
2 8 5
史坚编 . 现代柱色谱分析 . 第一版 . 上海 : 上海科学技术
文献 出版社 , 19 8 8 : 2 91
( 19 9 3 年 月月 1 1 日收稿 )
复方五眼果皮配治疗烧
烫伤的临床观察
罗富山 (广西省隆林县人民医院 5 3 3 4 00)
五眼果树别名叫连麻树 , 为漆树科乔木 。 树皮中
含鞭质 7 . 25 一 1 9 . 5 % 。 根据民间治水火烫伤的经验 ,
我们研制出“ 复方五眼果皮配剂 ” 对 79 例患者进行疗效
观察 。 使用证明 , 对中小面积的 I “ ~ I 。烧烫伤的治疗
有独特疗效 。 现介绍如下 :
1 处方的组成与制备
1
.
1 处方
五眼果皮乙醇浸出液 96 ml
洗必泰粉 lg
冰 片 3 9 。
1
.
2 制备 取五眼果皮 6 0摊 , 洗净干燥 , 切小片
置密闭容器中 , 加入 75 % 乙醇 10 oml , 浸泡 15d , 滤
过 , 倾取滤液 , 即为处方组成中的 “ 五眼果皮乙醇浸出
液 ” 。 按处方量取 “ 浸出液 ” 加洗必泰 、 冰片充分搅拌使
溶 , 再分装于灭菌容器中密封 , 即得 。
1
.
3 用法与用量 创面先用生理盐水清洗 , 将药
液直接喷于创面 , 2一 4 次 / d , 暴露创面 . 用药 5一 1d0
即愈 , 治愈率 9 5 % 。
L 4 贮藏 置凉暗处保存 。
2 临床疗效观察
我院从 1 9 8 7 年以来 , 用复方五眼果皮配治疗烧烫
伤 79 例 , 其中最大烧烫伤面积为 50 % 3 例 , l ’ 烧伤
4 0% l 例 , I 。烧伤 1 0% 2 例 。
3 讨 论
3
.
1 五眼果皮乙醉浸出液对溶血性金黄色葡萄球
菌 、 绿脓杆菌均有抑制作用 , 对破伤风杆菌中度敏感 。
当其喷涂创面形成药痴后 , 可阻断细菌侵入创面 , 对
减少和控制创面感染有较好效果 。 洗必泰具有很强的
广谱抑菌 、 杀菌作用 , 即使在有血清 、 血液存在时仍有
效 , 毒性及刺激性小 , 而且在 70 % 乙醇中作用增强 。
冰片具有清热 、 消炎 、 消肿 、 止痛 、 止痒作用 。
3
.
2 五眼果皮的乙醇浸出液含有释质与高浓度乙
醇 (7 0~ 75 % ) , 当其喷涂于创面后 , 能迅速与组织分
泌物中的蛋白质结合 , 具有使蛋白凝固的作用 。
3
.
3 本品对创面组织有一定刺激性 , 在喷洒本药
前 , 应先喷洒 0 . 5 %盐酸达克罗宁溶液适量或选用其它
止痛剂 , 2 ~ 3而 n 后再喷洒本药 , 以减轻患者的疼痛 。
3
.
4 本品具有保护创面 , 去痕 生肌 , 增加微循
环 , 促进皮层生长的作用 。 创面结痴剥脱快 , 愈合良
好 , 无明显疤痕 。 本制剂原料易得价廉 , 制备简单 , 使
用方便 , 不易变质 , 利于保存 。
( 19 9 3 年 7 月 2 日收稿 )
《医院制剂分析注解 》出版
袁锁中等编著的《医院制剂分析注解 》由山西科学技术出版社于 1 9 9 4 年 3 月出版 。 该书选择了《中国医院制剂
规范 》等 10 余种权威性医院制剂规范 (手册 )中收载的 2 30 余个制剂品种 , 对其中涉及到的检查 、 定性 、 定量方法 ,
从理论依据 、 操作技术 、 数据处理 、 注意事项等方面进行了全面 、 详细的注解 。 尤其对仪器分析在医院制剂检验中
的应用更具有特色 。 全书较全面地收集了近十年来的有关资料 , 有较强的科学性和实用价值 , 是学习和指导开展
医院制剂质量检验的参考书 。 全书约 50 万字 。 售价 16 . 0 元 (含 10 % 邮寄费 ) 。 邮购请与北京铁路总医院袁锁中联
系 。 邮编 1 0 0 0 3 8 . 欲购从速 。
(本刊讯 )
·
1 1 0
· 中国医院药学杂志 19 9月年第 1 4 卷第 3 期
o f pi l l s w as 1 2 2
.
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.
0 5 )
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N i f ed i Pi
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·
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C o m P ar de w i t h th
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a s s加 lP e , r a P id , h ihg se n s i t iv e an d a e e u r a t e ·
K e y w o r ds y eas
t , tP o t e i n
, e o l o r i m e t r y
( Or i乡n a l a r t i e l e o n aP g e 1 3 2 )
·
14 4
· 中国医院药学杂志 1 9 9 4 年第 14 卷第 3 期