免费文献传递   相关文献

藤茶中二氢杨梅素的含量测定



全 文 :表3 样品模糊等价关系矩阵
样品 23 45 67 89 1 01 1 1 213 1 41 51 61 1 7 819 2 0
1 1
.
0 0
.
84 0
.砧 0 . 6 0 . 84 0 . 82 0 .79 0 .7 5 0 .肠 0 .7 4 0 .9 7
2 0
.
841
.
0 0
.肠 0 .肠 0 .9 8 0 . 82 0 .9 7 0 .7 5 0 .砧 0 .7 4 0 .79
3 0
.砧 0 .砧1 . 0 0 .9 6 0,砧 0 .肠 0 .肠 0 . 6 0 .肠 0 .肠 0 .肠
4 0
. 肠 0 .肠 0 . % 1 . 0 0 .肠 0 .肠 0 .砧 0 . 6 0 .肠 0 .砧 0 .肠
5 0
.
84 0
.
89 0
.肠 0 . 6 1 . 0 0 . 8 2 0 . 7 9 0 . 7 5 0 .肠 0 . 74 0 . 7 9
6 0
.
82 0
.
82 0
.肠 0 . 6 0 . 82 1 . 0 0 . 7 9 0 . 7 5 0 .肠 0 7 4 0 . 7 9
7 0
.
79 0
.
79 0
.肠 0 . 6 0 . 7 9 0 . 7 9 1 . 0 0 . 7 5 0 . 砧 0 . 74 0 . 7 9
0 85 0
.
7 8 0
.
8 8
0
.
84 0
.
7 8 0
.
84
0
.
7 5
0
.
7 5
8 0
.
7 5 0
.
75 0
.砧 0 6
9 0 肠 0 .肠 0 .肠 0 . 6
0
.
7 5 0
.
7 5 0
.
7 5 1 0 0
. 肠 0 . 7 4 0 . 7 5
0
.苗
10 0
.
7 4 0
.
7 4 0
.肠 0 . 6 0 , 74
1 1 0
.
7 9 0
.
79 0
.肠 0 . 6 0 . 7 9
12 0
.
8 5 0
.
84 0
.砧 0 . 6 0 . 84
13 0
.
7 8 0
.
7 8 0
.肠 0 . 6 0 . 7 8
14 0
,
8 8 0
.
84 0
.肠 0 . 6 0 . 84
巧 0 . 7 5 0 . 75 0 .砧 0 . 6 0 . 75
0
.肠 0 . 肠 0 . 6
0
.
74 0
.
74 0
.
74
0
.
7 9 0
.
7 9 0
.
7 5
0
.
82 0
.
79 0
.
75
0
.
78 0
.
7 8 0
.
75
0
.
82 0
.
7 9 0
.
75
1
.
0 0
.肠 0 .肠
0
. 肠 1 . 0 0 . 74
0
. 肠 0 . 7 4 1 . 0
0
. 肠 0 . 74 0 . 7 9
0
.
6 0
. 砧 0 .必 0 .苗
0
.
6 0
. 肠 0 . 肠 0 .肠
0
.
84 0
.
7 8 0
.
84 0
.
7 5
0
.
82 0
.
78 0 82 0
.
7 5
0
.
7 9 0
.
7 8 0
.
79 0
.
7 5
0
,
7 5 0
.
75 0
.
75 0
.
7 6
0
.
6 0
.砧 0 . 茄 0 . 肠
0
.
7 4 0
.
7 4 0
.
74 0
.
74
0
.
7 9 0
.
7 8
0 0 7 8
0
. 肠 0 . 74
0
.肠 0 . 74
0
.
7 8 0
.
7 8
0
.
79 0
.
7 8
0
.
75 0
.
75 0
.
7 5 0
.
7 5
16 0
.
7 8 0
,
78 0
.砧 0 . 6 0 . 78 0 . 78
0
.肠 0 . 6 0 .砧 0 .肠
0
,肠 0 . 6 0 . 84 0 . 82
0
.
7 8
0
.
76 0
. 肠 0 . 74
0
.
75 0
.肠 0 . 74 0 . 7 8
0
.
8 5
0
.
7 5
0
.
7 8
0
.
6
0
.
88
0
. 肠 0 .肠
0
.
85 0
.
84
0
.肠 0 .砧 0 . 73 0 . 肠 0 . 肠 0 . 肠
0
.
7 9 0
.
7 5 0
.肠 0 . 74 0 . 79 0 . 9 2 0 , 7 8
0
.
79 0
.
7 5
0
.
85 0
.
7 5
0
.
78 0
.
75
1
.
0 0
.
75
0
.
75 1
.
0
0
.
78 0
.
75
0
.砧 0 .肠
0
.
85 0
.
7 5
0
.
80 0
.
75
0
.
84 0
.
7 5
0
.
7 8
0
.
78
0
.
6
0
.
6
0
.
7 8
0
.
7 8
0
.
7 8
0 7 5
0
.
6
0
.
7 4
0
.
7 8
0
.
7 8
0
.
8 8
0
.
7 8
0
.
7 5
1
.
0
0
.
6
0
.
7 8
0 7 8
0
.
7 8
0
.
6 0
.
8 5 0
.
8 0 0
.
84
0
.
6 0
.
8 4 0
.
8 0 0
.
85
0
.砧 0 . 6 0 . 肠 0 .肠
0
.
6 0
.
6 0
. 肠 0 .肠
0
.
6 0
.
84 0
.
8 0 0
.
8 5
0
.
6 0
.
82 0
.
8 0 0
.
82
0
.
6 0
.
79 0
.
7 9 0
.
7 9
0
.
6 0
.
75 0
.
7 5 0
.
7 5
0
.
7 3 0
.
66 0
. 砧 0 .肠
0
.
6 0
.
74 0
.
74 0
,
7 4
0
.
6 0
.
79 0
.
7 9 0
.
7 9
0
.
6 0
.
92 0
.
8 0 0
.
8 4
0
.
6 0
.
78 0
.
7 8 0
.
7 8
0
,
6 0
.
85 0
.
80 0
.
8 4
0
.
6 0
.
75 0
.
7 5 0
.
7 5
0
.
6 0
.
78 0
.
7 8 0
.
7 8
1
.
0 0
.
6 0
.肠 0 . 肠
0
.
6 1
.
0 0
.
80 0
.
84
0
.
6 0
.
80 1
.
0 0
.
8 0
0
.
6 0
.
84 0 80 1
.
0
叮了口U.立`皿
19 0
.
80 0
.
80 0
.肠 0 . 6 0 . 80 0 . 80 0 . 7 9 0 . 75
20 0
.
84 0
.
85 0
.肠 0 . 6 0 . 8 5 0 . 82 0 . 7 9 0 . 75
0
.肠 0 . 74 0 . 79
0
.肠 0 . 74 0 . 79
0
`
8 0 0
.
7 8
0
.
84 0
.
7 8
注 : 本研究为广东省自然科学基金 、 广东省中医药科研基
金 和广东省优秀人才培养基金资助项 日
参 考 文 献
1 苏薇薇 , 等 . 中药材 , 199 8 , 2 1 ( 3 ) : x l s
( 20 汉) 一 0 1 一 11 收稿 )
藤茶中二氢杨梅素的含量测定
湖南中医学院 (长沙 4l 0( 刃7 ) 何桂霞 裴 刚 冯映冰 周天达
摘要 应用薄层扫描法测定藤茶中二氢杨梅素的含量 , 回收率为 98 . 5 % , 1151 ,为 1 . 6% ,该法准确可
靠 。
关键词 藤茶 二氢杨梅素
藤茶 , 又名甜茶藤 ,系葡萄科蛇葡萄属植物
显齿 蛇葡萄 A n明 e枷15 g or s s de nl a al 的嫩 茎叶 。湖南江化县瑶族山乡百姓采集茎叶 ,经揉制 、干
燥 ,用于 防治感冒 、 中暑 、肠 胃不适等 ,相传已有
数百年应用历史 。 《中草药汇编 》及 (广西药用
植物名录》记载 ,该药性味甘淡 ,功效清热解毒 ,
主治黄胆型肝炎 ,感冒风热 ,咽喉肿痛〔’ 〕。 该药
制成的袋泡剂在临床上用于高血压及冠心病辅

2 10
·
助治疗已取得明显效果 。 化学成分研究表 明 :
藤茶中含有二氢杨梅素 、 杨梅素 、 福建茶素 、 日-
谷 街醇 、挥发油等 〔2 一 4〕 , 但其含量测定方法还 未
见报道 。 本文采用薄层扫描法测定藤茶 中二氢
杨梅素的含量 ,现报道如下 。
, 仪器与材料
C S一 9 3 0型薄层扫描 仪 (日本 岛津 ) , UV -
36 5 型紫外分析仪 。 硅胶 G (青 岛海洋化工厂 ) ,
中药材第 23 卷第 4 期 2 (XX )年 4 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2000. 04. 013
二氢杨梅素对照品 ( 由本 院周天达教授提供 ,经
光谱鉴定 ) , 藤茶干燥嫩茎 叶 (湖南江华县林科
所提供 , 由本 院周天达教授鉴定 ) , 所用试剂均
为分析纯 。
2 样品溶液的制备
2
.
1 供试品溶液 精密称取藤茶干燥嫩茎叶
粉末 (过 20 目筛 ) 5 9 ,置索氏提取器 中 , 用石油
醚适量加热回流 Z h ,脱脂后的药材加甲醇适量
加热回流提取 4 h ,提取液浓缩并定容至 50 时 ,
精密吸取此溶液 1 耐 ,用 甲醇稀释定容 至 or 时
作为供试品溶液 。
2
.
2 对照品溶液 精密称取二氢杨梅素对照
品 5 . o mg , 加 甲醇溶解并定容至 5 . o iln , 制成
1
.
0
11 1
9/ 时 的溶液作为对照品溶液 。
3 方法与结果
3
.
1 薄层层析 用定量毛细管吸取供试品溶
液 1尽 ,对照品溶液 2 川 , 分别点样于硅胶 G -
CMC 一 N a 薄层板 ( 105 ℃活化 0 . s h) 上 , 以甲苯 :
乙酸乙醋 : 甲酸 ( 10 : 8巧 )为展开剂 , 展开 ,展距
巧 Cm ,用 3% eF C巧乙醇溶液喷雾 , 显 色后 ,覆
盖相同大小 的玻璃 板 , 四 周用透 明胶 纸密封 。
二氢杨梅素斑点呈紫色 。
3
.
2 扫描条件 对样品色谱及对照品色谱中
二氢杨梅素分别进行光谱扫描 , 结果样品斑点
与对照品斑点光谱完全一致 , 且二氢杨梅素在
40
n m 处有 最大 吸收 , 故选 入s 二 4 O n m , 从 二
65 0 ln
。 反射法锯齿扫描 , 狭缝 1 . 2 ~ x 0
.
4
nmI
,
SX 二 3 ,灵敏度 中 , 背景校正 。
3
.
3 线性关 系 准确吸取对照品溶液 2 川、 4
边、 6 川、 8 川、 10 川 ,分别点样于 同一硅胶 G 薄层
板上 ,依法展开 , 显色 ,覆 盖玻璃板后扫描测 定
各斑点的面积积分值 。 以对照品点样量 (滩 )为
横坐标 ,斑点面积积分值为纵坐标作图 。 结果
表明二氢杨梅素在 2 . 0 一 10 . 0 陀 之间具有 良好
的线性关系 ,且直线不过原点 ,故采用外标两点
法测 定 含 量 , 回归 方 程 为 : Y 二 1338 . 3 62 X +
192 7
.
6 2 3
, r = 0
.
9 9 9 1

3
.
4 稳定性实验 以二氢杨梅素对照品试验 ,
在显色后 , 覆盖玻璃板 ,对 同一斑点每隔 30 而 n
扫描测定面积一次 ,结果在 3 h 内面积值稳定 ,
中药材第 23 卷第 4 期 2《XX)年 4 月
二 氢杨梅素 SR D = 2 . 14 % 。
3
.
5 精密度实验 在同一薄层板上点对 照品
溶液 5 份各 1 风, 按上述条件展 开 、 显色 、 扫描 ,
结果 RS D = 0 . 5 % , 表明同板精密度较好 。
3
.
6 样品含量测定 用定量 毛细管准确吸取
供试品溶液 3 个 1讨和对照品溶液 2 川 、 6 川点
在 同一块薄层板上 , 按上述条件展开 、显 色 、 扫
描 ,测定二氢杨梅素斑点面积积分值 , 以外标两
点法计算二氢杨梅素含量 ,结果见表 。
表 藤茶中二氢杨梅素的含量
批号 二氢杨梅素含量 (% ) 邢D (% )
98以 12 58 . 54 3 . 16
98叫 18 58 . 8 1 2 . 42
98以 26 58 . 17 2 . 8 2
3
.
7 回收率实验 采取加样回收法 ,取 已知含
量的藤茶粉末 , 分别添加对 照品溶 液 , 10 ℃烘
干 ,按供试品溶液的制备方法操作 ,依 法展开 ,
扫描测定 ,计算回收率 , 平均值为 98 . 5% , SR D
为 1 . 6% 。
4 讨论
4
.
1 本品含有大量色素 ,采用石油醚脱脂除去
杂质 ,较好地解决了斑点重叠和脱尾现象 。
4
.
2 精密吸取供试品溶液 1 川 , 对照 品溶液 2
川 ,点于同一薄层板上 ,分别 以甲苯 : 乙酸乙 醋 :
甲酸 ( 10 : 8 : 5) 和甲苯 : 乙酸乙醋 : 甲醇 ( or : 8 : 5 )
为展开剂 ,展开 , 比较 分离结果 , 以 前者所得薄
层色谱图分离效果好 。
4
.
3 采用薄层扫描法测定藤茶 中二 氢杨梅素
的含量 , 方法稳定 , 回收率高 ,重现性好 ,可 以作
为目前控制藤茶质量的一种方法 。 测定三批样
品 ,藤茶 中二氢杨梅素含量为 58 . 1 一 58 . 8 % 。
4
.
4 药理实验表明二氢杨梅素具有钙拮抗作
用囚 ,而钙拮抗剂是用于抗心肌缺血 、抗心率失
常 、抗高血压的新型药物 。 近年研究发现 , 黄酮
类具有抗 自由基作用 , A 环上 5 , 7一位经基是抗
氧活性必须的结构条件 , 且清除游离基活性与
B 环上经基取代数 目有关 , 数 目多活性 强呱 7〕 ,
二氢杨梅素正符合 5 , 7 位有二个经基 , 而且轻
基数 目多的特性 , 故推测二氢杨梅素还有抗 自
由基作用 。 藤茶中二 氢杨梅素的 含量高达约
2 1 1
5 8%
,该药材具有重要的开发利用价值 。
参 考 文 献
全国中草药汇编编写组 . 中草药汇编 (下册 ) . 北
京 :人民卫生出版社 , 19 7 : 78 8
周天达 ,等 藤茶中双氢黄酮醇的分离结构鉴定及
药理活性 . 中国药学杂志 , 19 6 , 31 ( 8) : 458
覃洁萍 ,等 . 广西瑶族藤茶化学成分的研究 . 天然
产物研究与开发 , 19 7 , 9 ( 4 ) : 41
袁阿兴 , 等 . 显齿蛇葡萄化学成分的研究 . 中国 中
药杂志 , 199 8 , 23 ( 6 ) : 45 8
周雪仙 ,等 . 双氢杨梅树皮素对兔胸主动脉条平滑
肌收缩反应的影响 . 现代应用药学 , 19 7 , 14 (2) : 8
刘诗平 . 懈皮素及其衍生物的生物活性研究进展 .
中草药 , 199 1 , (4 ) : 183
p娜 in s C , e t al . iB oc h e m p han ac ol , 1 9 8 6 , 3 5 (2 ) : 2 3 7
( 19 9 9
一 0 5 一 12 收稿 )
·药理 ·
获术炮制品的抗血小板聚集及抗凝血作用
南京中医药大学 ( 21 0 29) 毛春芹 谢 辉 陆兔林
摘要 采用血小板聚集功能测定法 、 小鼠凝血时间测定法对藐术不同炮制品进行抗血小板聚集及
抗凝血作用研究 。 结果表明 : 羲术不同炮制品均具较强的抗血小板聚集及抗凝血作用 , 醋制后化痕作用
明显增强 ,其中以醋炙获术作用最强 。
关键词 羲术 炮制 抗血小板聚集 抗凝血
获术具破血祛癖 , 行气止痛 的功效 。 用于
治疗血气心痛 ,肮腹胀痛 , 血滞经 闭 ,症瘾痞块
等 , 临床上常使用羲术醋制品 。 根据 中医理论 ,
认为羲术醋制后主人肝经血分 ,增强散癖止痛
作用川 。 目前 , 醋制羲术常采用 醋炙法 、 醋 煮
法 。 本实验以抗血小板聚集及抗凝血为指标 ,
对获术进行化癖作用研究 , 为羲术临床用药提
供理论依据 。
, 实验材料
药材 : 羲术购 自南京 市药材公司 。 经本校
陈建伟副教授鉴定 为姜科植物蓬荻术 uC cr ~尸入在即 c a以 15 V al et on 的干燥根茎 。 仪器 : S p A一 4型
多功能血小板聚集仪 (上海科达测试仪器厂 )。
动物 : 昆 明种小 白鼠 , 体重 18 ~ 2 ;g SD 大 鼠 ,
雄性 , 180 一 220 9 , 由本校实验动物中心提供 。
2 方法与结果
2
.
1 炮制品的制备 lj[ 醋炙羲术 : 取羲术片 ,
加醋拌匀 , 稍闷 , 待醋被吸尽后 , 用文火炒至黄
色 ,略带焦斑时 , 取出放 凉 , 醋用量为 20 % 。 醋
煮羲术 : 取净羲术 , 置煮制容器 内 ,加人定量米
醋与适量水淹过药 面 , 煮至醋液被吸尽 , 取 出 ,
2 1 2
干燥 ,醋用量为 20 % 。
2
.
2 药液制 备 称取羲术生 品及炮 制 品各
10 9
, 分别加水煎 煮 2 次 , 过滤 ,滤 液合并浓缩
至 10 血 ,备用 。
2
.
3 获术炮制品杭血 小板聚集作 用研究图
取雄性 SD 大鼠随机分组 。 以阿司匹林为阳性
对照 , 生理盐水为阴性对照 。 分别 以羲术不 同
炮制品水煎剂给药 。 每天灌 胃一次 , 连续给 药
7 天 , 最后一次给药 1 小时后腹腔注射 0 . 2% 戊
巴 比妥钠 3 11方 k g 麻醉 , 剖开大 鼠胸腔 , 用事先
置有 0 . 5 d 13 . 8% 的构椽酸钠的硅化注射器刺
人大 鼠心尖部 ,抽取 5 时 血液 。 以 50 转 / 分钟
速度离心 4 分钟 , 吸取上层液 1 时 即为富血小
板血浆 ( PRP ) 。 将余下的血液 以 3《X旧 转 / 分钟
速度离心 8 分钟 , 吸取上 清液 即为贫血小板血
浆 (即 P ) 。 将调好血小板数的 P PP 与 P R P 测量
杯置 聚集仪两测 定 孔 内预 热 至 恒 温 在 37 士
0
.
1℃ , 以 P R p 调节记录仪零点 , 以 P l 〕P 调其幅
度 ,于装 P RP 杯 中加人搅拌小棒一只 , 温育 3
分钟后 ,启动聚集仪开关和记录仪开关 , 同时加
人 A D P ( 2 拼mo U L , 以 0 . 2 m o F L 磷 酸缓冲液为
中药材第 23 卷第 4 期 2《XX) 年 4 月