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天山雪莲花药材质量标准研究



全 文 :2011年 第 29卷 第 5期
2011 Vol.29 No.5
新疆中医药
Xinjiang Journal of Traditional Chinese Medicine
天山雪莲花药材质量标准研究
苏来曼·哈力克1, 凯赛尔·阿不拉1, 波拉提·马卡比力2*, 贾晓光2, 朱国强2, 王歆君3, 潘 兰2
(1.新疆食品药品检验所, 新疆 乌鲁木齐 830004; 2.新疆中药民族药研究所, 新疆 乌鲁木齐 830002;
3.国药集团新疆制药有限公司, 新疆 乌鲁木齐 830000)
摘 要 目的:建立维吾尔药天山雪莲花花药材质量标准。方法:性状鉴定,粉末显微鉴定,以绿原酸、芦丁及天
山雪莲花花药材作对照进行TLC鉴别;采用药典方法测定不同产地天山雪莲花的水分、总灰分、酸不溶性灰分、70%
乙醇浸出物并制定限度;采用反相高效液相色谱法同时测定天山雪莲花中绿原酸及芦丁的含量并制定限度。结果:
性状、显微鉴别方法简便、准确,TLC鉴别专属性强;HPLC法在相同色谱条件下同时测定绿原酸及芦丁,绿原酸线性
范围为0.202 6μg~2.026μg,回收率为99.80%,RSD=0.91%(n=9),芦丁线性范围为0.202μg~2.02μg,回收率为98.98%,
RSD=2.11%(n=9)。结论:首次提出鉴定及检测项目较全面的天山雪莲花花药材质量标准,该标准方法简便可行,重
现性好,可有效控制天山雪莲花花药材的质量。
关键词 天山雪莲花;绿原酸;芦丁;TLC;高效液相色谱法;质量标准
方 药
研 究
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天山雪莲为菊科植物雪莲Saussurea involucrata
(Kar.et Kir)Sch.-Bip.Linnaea的干燥地上部分,系新
疆维吾尔医习用药材。维吾尔语名称为“塔格来丽
斯”,汉语名称为“天山雪莲花”,也称“雪莲或雪莲
花”。我国仅分布于新疆维吾尔自治区天山、阿尔泰
山,海拔2 100~4 100米雪线附近石滩石缝中,国外
俄罗斯、蒙古、哈萨克斯坦及吉尔吉斯坦也有分布[1-3]。
由于天山雪莲采挖严重,数量日益稀少,已列入国
家三级保护植物目录[4]。天山雪莲能补肾活血、强筋
骨、温肾助阳、祛风胜湿,用于风湿性关节炎,肺寒
咳嗽,月经不调,小腹冷痛等症状[3-6]。天山雪莲主要
含芦丁等黄酮类、紫丁香苷等木脂素类、大苞雪莲
内酯等内酯类、人苞雪莲碱等生物碱类、多糖类等
化学成分[7-9]。原标准收载于卫生部药品标准中药材
第一分册,检测项目仅有性状和显微鉴别,且不全
面,不能有效控制药材质量。为此采集和收集了14
批新疆不同产地雪莲药材,其中1批为人工栽培雪
莲,对其质量进行了分析研究,修改了性状、显微鉴
基金项目:国家药典委员会《中华人民共和国药典》2005年版新增品种研究课题项目、自治区技术创新项目(2007001)、自治区科学技术厅“科技
人员服务企业行动项目”(2009GJG40037)、自治区中小企业技术创新基金项目(201053111)资金支持。
作者简介:苏来曼·哈力克(1960-),男,维吾尔族,主任药师,自治区食品药品药品检验所民族药材室主任,0991- 2305956,suleyman@sina.cn。
*通讯作者:波拉提·马卡比力,男,哈萨克族,新疆中药民族药研究所天然药化室主任,0991- 2624714,kzkt@163.com。
人中、上星为督脉穴,印堂位于督脉循行线上,
内关为手厥阴经之络穴,手厥阴经“络心系”,督脉
“上贯心”,心又主神明,故人中、内关、上星、印堂为
醒脑开窍之要穴,筋会阳陵,髓会绝骨并予温灸,辅
以环跳可补骨益髓;配以多气多血之阳明经曲池、
手三里、合谷穴,足三里共起疏经通络,养血柔筋之
功;又温灸足三里、三阴交、太冲可活血化瘀,改善
血液流变学,预防复中;照海为肾经与阴跷脉交汇
穴,《难经·二十九难》“阴跷为病,阳缓而阴急”,泻
其可缓解中风后期足内翻,泻天鼎、极泉下、委中、
尺泽下是刺激神经干,可尽快建立神经通路,促进
患肢恢复。
通过观察,补泻兼施,标本兼治,治疗中风,不
仅可以提高患者的肌力,同时可以降低患肢肌张
力,改善认知功能,从而更快地促进中风病人的
康复。
参考文献:
[1] 申鹏飞,孔利,石学敏.醒脑开窍法治疗卒中后抑郁症临床研究
[J].中国针灸,2005,25(1):11.
[2] 石学敏.中风病与醒脑开窍法[M].天津:天津科学技术出版社,
2000:187-193.
(收稿日期:2011- 08- 01)
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2011年 第 29卷 第 5期
2011 Vol.29 No.5
新疆中医药
Xinjiang Journal of Traditional Chinese Medicine
别,增加了薄层鉴别及水分、总灰分、酸不溶性灰
分,浸出物检查项,在薄层色谱研究过程中,新发现
天山雪莲药材含绿原酸,故采用高效液相色谱法同
时测定了天山雪莲中绿原酸及芦丁的含量并制定
了限度,首次提出了较全面评价天山雪莲药材质量
的国家标准。
1 仪器、试剂与药品
岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,SPD-M10AVP
二极管阵列检测器,CLASS-VP5.032色谱工作站;绿
原酸、芦丁对照品(中国药品生物制品鉴定所,批号
分别为:110753 -200212,0880 -9705供含量测定
用);甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为
分析纯(AR);硅胶G薄层预制板(化学纯,青岛海洋
硅胶干燥剂厂),厚度0.22~0.25mm;柱层析硅胶
(200~300目,青岛海洋化工厂);天山雪莲药材:产
地分别为新疆阜康、巩留、和静、库车、巩乃斯、巴里
坤、青河、可可托海、特克斯、尼勒克、乌鲁木齐水西
沟(野生和栽培)共收集13批样品,黄酮类成分研究
所用雪莲材料采集自新疆阜康。以上药材经苏来
曼·哈力克主任药师、贾晓光研究员与中国科学院
新疆生态地理研究所沈观冕研究员鉴定均为菊科
植物雪莲Saussurea involucrata Kar.et Kir. Sch.-Bip.
Linnaea。
2 实验方法与结果
2.1 天山雪莲药材的性状鉴别
本品为带茎和叶的花,头部呈圆球状或断碎。
茎长2~48cm,直径0.5~3cm,表面具纵棱,中空。茎生
叶互生,无柄,排列密集或叶脱落残基,呈卵状长圆
形或广披针形,长5~22cm,宽1~5cm,黄绿色或黄棕
色,主脉明显,两面被柔毛或稀疏,边缘有锯齿和缘
毛。苞叶长卵形或卵形,无柄,中部凹陷呈舟状,黄
白色,两面被稀柔毛或无,边缘有锯齿和缘毛,膜
质,半透明。头状花序10~42个密集成球状,生于茎
顶,无梗,由苞叶包围。总苞片3~4层,等长,披针形,
长0.5~1.5cm,宽0.1~0.2cm,表面及顶端被绒毛,外层
多呈紫褐色,内层棕黄色或黄白色,边缘暴露处紫
褐色。花管状,紫红色,柱头2裂。瘦果圆柱形或稍弯
曲,具明显纵棱,长约5mm,直径1mm,灰褐色,顶部
有2层羽毛状冠毛,灰白色,长约1.0~1.5cm。气微香,
味微苦。
2.2 天山雪莲药材的显微鉴别
本品粉末黄灰色至黄绿色。腺毛多为类棒槌
形,头部和柄多为2列细胞,长50~220μm,宽50~
60μm。非腺毛为多细胞或单细胞,基部细胞类长方
形,先端细胞较细或扭曲,长40~300μm。花粉粒球
形,肓径45~68μm,外壁有刺状突起,具3孔沟。气孔
不定式,轴长40~50μm,短轴20~30μm。冠毛为多列
性分枝状毛,各分枝单细胞,先端渐尖。花柱碎片具
刺状或绒毛状突起。导管呈螺纹、网纹和梯纹,直径
15~40μm。
2.3 天山雪莲药材的薄层色谱鉴别
取本品粉末0.5g,加甲醇20mL,超声处理10min,
滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试
品溶液。取雪莲对照药材0.5g同法制成对照药材溶
液。再分别取芦丁和绿原酸对照品,加甲醇制成每
1mL各含5mg和2mg的溶液,作为对照品溶液。吸取
上述四种溶液各3~5μL,分别点于同一硅胶G薄层板
上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶2)的上层溶
液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)
下检视。供试品色谱中,在与绿原酸对照品和对照
药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
再喷以1%亚硝酸钠的1%甲醇溶液[8],加热至斑点显
色清晰,供试品色谱中,在与对照品和对照药材色
谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.4 天山雪莲药材的相关杂质检查和浸出物测定
取不同产地药材,粉碎成细粉,按中国药典一
部附录各项测定法测定,结果见表1。各项指标暂定
水分应不得过12%,总灰分应不得过12%,酸不溶性
灰分应不得过3.0%,70%乙醇浸出物应不得少于
15.0%。
表1 天山雪莲药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出
物测定结果(n=2)
3 天山雪莲药材中绿原酸和芦丁的含量测定研究
前述文献等报道[9-11],雪莲药材主要含芦丁、槲
皮素、高车前素、柯伊利素,木樨草素等黄酮类,大
苞雪莲碱等倍半萜内酯类,还有紫丁香苷、多糖等
成分。药材含量测定多应用比色法测定总黄酮含量
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
阜康
巩留
和静
库车
巩乃斯
巴里坤
青河
可可托海
特克斯
尼勒克
水分
(%)
7.97
8.44
9.29
7.7l
8.24
8.20
7.84
7.29
8.00
9.80
总灰分
(%)
11.92
8.67
9.89
10.03
8.79
8.13
9.00
7.38
11.77
11.41
酸不溶性
灰分(%)
2.42
0.66
1.01
1.24
0.79
0.68
0.79
0.56
2.35
1.51
70%乙醇
浸出物(%)
20.88
26.17
26.68
17.44
28.51
31.38
23.22
20.84
25.30
21.58
产地№
38
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Xinjiang Journal of Traditional Chinese Medicine
为指标,缺乏专属性。高车前素、柯伊利素及大苞雪
莲碱等无对照品可供用于测定。雪莲药材中的槲皮
素、木樨草素和紫丁香苷经用适宜的流动相考察,
可以得到分离,但量微,不适宜作含测指标。在薄层
色谱分析中,新发现雪莲含绿原酸,且量较多,并做
了确证试验。为保证雪莲药材质量的可控性,应用
RP-HPLC法对其所含成分芦丁和绿原酸同时进行
了测定,结果满意,已列入正文。另以无水葡萄糖作
对照,苯酚-浓硫酸比色法对雪莲总多糖进行了考
察,测定结果雪莲总多糖含量较低,方法较繁琐,仅
供参考,该项暂未列入正文。
3.1 色谱条件与系统适用性
Inertsil ODS-3,4.6×250mm,5μ(Japan);流动
相:甲醇:0.4%磷酸(38∶62);流速:1.0mL·min-1;检测
波长为340nm;柱温:40℃。在此色谱条件下,绿原酸
及芦丁的保留时间为4.9和17.0min,理论塔板数依
次为5 000,8 000。色谱峰达到完全分离,绿原酸及
芦丁与相邻峰的分离度均大于2且峰形对称,绿原
酸及芦丁的对称因子分别为1.11和1.06。
3.2 对照品溶液的制备
分别精密称取120℃减压干燥至恒重的芦丁,和
绿原酸对照品各适量,加50%甲醇制成每1mL含芦
丁80μg、绿原酸60μg的混合溶液,即得。
3.3 供试品溶液的制备
取药材粉末(过3号筛)约1g,精密称定,置具塞
锥型瓶中,精密加入50%甲醇50mL,称定重量,超声
处理10min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失
重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.4 线形关系考察
精密称取绿原酸对照品10.13mg及120℃干燥至
恒重的芦丁对照品10.10mg置10mL棕色容量瓶中,
加50%甲醇适量溶解并定容至刻度,摇匀,制成每
mL含绿原酸1.013mg及芦丁1.010mg的储备液,精密
吸取此储备液 0.2mL、0.4mL、0.6mL、1.0mL、1.6mL、
2.0mL,置10mL棕色容量瓶中,加50%甲醇至刻度,
摇匀,分别吸取10μL,注入液相色谱仪,记录峰面
积,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准
曲线,绿原酸标准曲线方程为:A=2 528 121.2C+18
457.5,r =0.999 7。芦丁标准曲线方程为:A =
1 601 126.7C-55 314。r=0.999 7以上结果表明,在
0.202 6μg~2.026μg范围内,绿原酸对照品有良好的
线性关系。在0.202μg~2.02μg范围内,芦丁对照品有
良好的线性关系。
3.5 精密度试验
精密吸取每1mL含芦丁0.078 8mg和含绿原酸
0.059 2mg的混合对照品溶液,重复进样5次,每次
10μL,分别测定芦丁和绿原酸的峰面积值,计算相
对标准偏差,结果绿原酸的RSD=1.70%,芦丁的
RSD=1.22%,显示精密度良好。
3.6 稳定性试验
取同一样品(产地:巩留)适量,照前述方法制
备供试品溶液,室温下放置,每隔1h,进样10μL,连
续进样5次依法测定芦丁和绿原酸的峰面积值,计
算相对标准偏差,芦丁和绿原酸的日内RSD分别为
1.41%和0.60%;取同一样品在上述色谱条件下测
定,每隔1天测1次,连续测定5天芦丁和绿原酸的日
间RSD分别为1.28%和0.30%。结果表明,供试品溶
液室温下5天内稳定。
3.7 重复性试验
取同一样品(产地:巩留)适量,照前述方法分
别制备供试品溶液5份,照含量测定法进行测定,结
果平均含量芦丁为0.322%,RSD=1.56%;绿原酸为
0.476%,RSD=1.59%,测定结果表明,本测定方法的
重复性良好。
3.8 回收率试验
采用加样回收法,取供试品(编号:GL-02)适
量,按样品含量测定浓度的80%,100%,120%取供
试品精密称定,置具塞锥型瓶中,精密加入每mL含
绿原酸 0.502 4mg的对照品溶液 5.0mL、6.5mL、
7.5mL,再精密加入每mL含芦丁0.336mg的对照品溶
液 6.0mL、7.0mL、8.5mL,再精密加入 50%甲醇
39.0mL、36.5mL、34.0mL(均用已标化的50.0mL滴定
管)按供试品制备方法制备3个不同浓度的溶液,按
上述色谱条件测定,结果表明绿原酸和芦丁回收率
试验良好,测定结果见表2、表3。
表2 绿原酸回收率测定结果(n=9)
样品含量
(mg)
3.219
3.219
3.219
3.218
3.218
3.218
3.219
3.219
3.219
绿原酸加
入量(mg)
2.512
2.512
2.512
3.265 6
3.265 6
3.265 6
3.768
3.768
3.768
实际测得
量(mg)
5.760
5.755
5.752
6.461
6.456
6.461
6.942
6.959
6.965
回收率
(%)
100.15
100.96
100.83
99.31
99.15
99.28
98.81
99.26
99.41
1
2
3
4
5
6
7
8
9
取样量
(g)
0.701 2
0.701 2
0.701 2
0.701 1
0.701 1
0.701 1
0.701 2
0.701 2
0.701 2

平均回收率 99.80%; RSD=0.91%
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表3 %芦丁回收率测定结果(n=9)
3.9 样品的测定
分别精密量取12批不同产地天山雪莲药材粉
末各1g,按上述方法测定,测定结果见表4。
表4 样品测定结果(%,n=2)
*:栽培
4 讨论
4.1 流动相的选择
流动相的优化,比较了不同系统和流动相比
例,如甲醇-水-乙腈-冰醋酸(30∶57.5∶10∶2.5),乙
腈-[水∶磷酸(100∶1)](40∶60),甲醇-水-磷酸(50∶50∶
0.2)等,效果不理想,不能同时满足芦丁和绿原酸的
很好分离。甲醇-0.4%磷酸溶液的比例经调试(35∶
65,40∶60,45∶55),最终确定甲醇-0.4%磷酸溶液(38∶
62)为流动相。结果芦丁和绿原酸峰得到较好分离,
且保留时间合适。
4.2 检测波长的选择
分别取样品、芦丁及绿原酸对照品,用SPD-
M10A二极管阵列检测器从190nm~370nm扫描,结果
绿原酸在327nm处有最大吸收;芦丁在359nm处有最
大吸收,根据上述检测波长的比较,在340nm波长处
芦丁和绿原酸的峰面积值较理想,故选择340nm为
两个成分的同一检测波长。
4.3 供试品提取条件的选择
取供试品适量,分别采用了甲醇,50%甲醇及
70%乙醇为提取溶剂,药材中绿原酸和芦丁的含量
分 别 为 2.99mg·g -1、4.83mg·g -1、4.50mg·g -1 和
2.16mg·g-1、3.12mg·g-1、3.10mg·g-1,结果用50%甲
醇,绿原酸和芦丁的提取率最高,故选用50%乙醇
作为提取溶剂。以50%甲醇作为提取溶剂,并按
10min,20min和30min不同时间超声处理,药材中绿
原酸和芦丁的含量分别为4.72mg·g-1、4.68mg·g-1、
4.74mg·g-1和3.21mg·g-1、3.12mg·g-1、3.10mg·g-1,结
果表明10min即能提取完全。
4.4 浸出物提取溶媒的选择
天山雪莲传统服用方法多为水煎或泡酒,且雪
莲制剂如雪莲注射液、雪莲口服液、复方雪莲蝮蛇
酒、雪莲药酒和雪莲灵芝补酒均以稀醇或白酒提
取。故选用热浸法,分别用70%乙醇、甲醇和95%乙
醇作溶剂,测定浸出率,结果分别为20.88%、15.32%、
12.68%,故选用热浸法,以70%乙醇作提取溶剂。
在标准起草过程中,我们新发现天山雪莲药材
含绿原酸,并对其通过用二极管阵列检测器紫外光
谱扫描及HPLC/MC分析进行了进一步验证试验,结
果表明天山雪莲药材含绿原酸。利用指标性或特征
性成分进行质量控制的方案设计是有益的新的尝
试,也对实际工作中所遇到的问题起到了良好的促
进解决效果。
参考文献:
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样品编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
产地
阜康
巩留
库车
和静
巩乃斯
巴里坤
青河
可可托海
特克斯
尼勒克
水西沟
水西沟*
芦丁(%)
0.623
0.351
0.305
0.470
0.655
0.407
0.172
0.187
0.408
0.285
0.672
1.448
绿原酸(%)
0.333
0.459
0.206
0.300
0.597
0.582
0.188
0.226
0.302
0.253
0.492
0.613
平均回收率 98.98%; RSD=2.11%
1
2
3
4
5
6
7
8
9
取样量
(g)
0.701 2
0.701 2
0.701 2
0.701 1
0.701 1
0.701 1
0.701 2
0.701 2
0.701 2
№ 样品含量(mg)
2.461
2.461
2.461
2.461
2.461
2.461
2.461
2.461
2.461
芦丁加入
量(mg)
2.016
2.016
2.016
2.352
2.352
2.352
2.856
2.856
2.856
实际测得
量(mg)
4.430
4.446
4.435
4.744
4.748
4.750
5.371
5.367
5.360
回收率
(%)
97.67
98.46
97.92
97.07
97.24
97.32
101.89
101.75
101.50
40
2011年 第 29卷 第 5期
2011 Vol.29 No.5
新疆中医药
Xinjiang Journal of Traditional Chinese Medicine
祛湿散的稳定性考察
张柏生1, 肖红燕2, 张海英1
(1.新疆医科大学附属中医医院, 新疆 乌鲁木齐 830000; 2.新疆特丰药业股份有限公司, 新疆 乌鲁木齐 830054)
摘 要 目的:根据祛湿散药品质量标准,对祛湿散进行稳定性考察。方法:采用薄层色谱鉴别和显微鉴别,结
合粒度、外观均匀度、水分、装量差异及微生物限度等检测,进行长期稳定性试验。结果:该制剂稳定性好,有效期可
定为2年。结论:所用方法准确可靠,可用于该制剂的稳定性考察。
关键词 稳定性考察;祛湿散;质量标准
祛湿散是新疆维吾尔自治区中医医院院内制
剂,由大黄、黄芩、寒水石、青黛等药组成。本方具有
清热解毒、收敛止痒的功效,临床用于有轻度渗出、
糜烂的急性或亚急性皮炎。为考察其质量稳定性,
本试验根据医院制剂申报要求及祛湿散药品质量
标准,采用室温留样观察法,对祛湿散3批制剂进行
长期稳定性试验,为使用和贮存该产品及临床用药
安全有效提供实验依据。
1 材料
1.1 仪器
AL204电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公
司:0.1mg)、DZKW型电子恒温水浴锅(北京永光明
医疗仪器厂)、SP型电脑控制霉菌培养箱、PNP型电
热恒温培养箱(上海市跃进医疗器械一厂)、101A-2
型干燥箱(上海市实验仪器总厂)、SW-CY-K双人工
作净化工作台(苏州净化设备厂)。
1.2 试药
石油醚(30℃~60℃)、甲酸乙酯、甲酸、甲醇为分
析纯;水为蒸馏水;祛湿散样品(由自治区中医医院
院制剂室生产,批号:20080106、20080612、20081017);
大黄对照药材由中国药品生物制品检定所提供。药
品包装材料:固体药用高密度聚乙烯瓶。
2 方法
2.1 检查方法
实验项目按照《祛湿散质量标准》要求,操作按
《中药新药质量稳定性研究的技术要求》进行试验。
性状:本品为土黄色的粉末;气微香。鉴别:取本品
粉末0.2g,加甲醇20mL浸渍1h,滤过,取滤液5mL蒸
干,加水10mL使溶解,再加盐酸1mL,置水浴上加热
30min,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20mL,合
并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1mL使溶解,作为供试
品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材
溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2005版一部附录V
B)试验,吸取上述两种溶液各4μL,分别点于同一以
羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以石
油醚(30℃~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶
液为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(365nm)
下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位
置上,显相同的五个橙色荧光斑点;置氨气中熏后,
日光下检视,斑点变为红色[1]。
检查:应符合散剂项下有关的各项规定(《中国
药典》2005版一部附录ⅠB)。①粒度:照粒度测定法
(附录Ⅺ B 第二法,单筛分法)测定,取供试品10g,
称定重量,置规定的药筛中,筛上加盖,并在筛下配
有密合的接收容器,按水平方向旋转振摇至少
3min,并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及
粉末,称定重量,通过六号筛的粉末重量,不得少于
95%。②外观均匀度:取供试品适量,置光滑纸上,平
铺约5cm2,将其表面压平,在明亮处观察,应色泽均
匀,无花纹与色斑。③水分:照水分测定法(《中国药
典》2005版一部附录Ⅸ H)测定,散剂水分不得过
9.0%。④装量差异:取供试品10瓶,分别称定重量,
每瓶装量与标示装量相比较,按装量差异限度±5%
的规定,超出重量差异限度的不得多于2瓶,并不得
有1份超出限度的1倍。⑤微生物限度标准:应符合
微生物限度检查法项下有关的各项规定(《中国药
典》2005版一部附录ⅩⅢC)[2]。细菌数每1g不得过
1000cfu。霉菌和酵母菌数每1g不得过100cfu。金黄色
丁香苷[J].色谱,2001,19(3):243-244.
[11] 陈发奎.常用中草药有效成分含量测定[M].北京:人民卫生出
版社,1997:64,305,425.
(收稿日期:2011- 04- 11)
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