全 文 ：HPLC测定复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸
的含量
关恺珍　梁毅　卢丽霞
【摘要】　目的　建立测定复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法　以乙
腈 -0.1%磷酸溶液(66∶33)为流动相 ,色谱柱采用 Phenonmenex4uSynergiFusion-RP80A,柱长为 150×
4.60 mm,检测波长为 254 nm,流速:1ml/min,柱温 20℃。外标峰面积法同时测定该酊剂中苯甲酸和水
杨酸的含量 。结果　苯甲酸和水杨酸进样量分别在 0.048 ～ 0.192mg/ml(r=1.0000)和 0.032 ～ 0.128
mg/ml(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系 。平均回收率:苯甲酸为 96.6%, RSD=
0.72%,水杨酸为 98.9%, RSD=1.10%(n=4)。结论　本法分离度好 ,快速简便 ,两组分同时测定 ,可
作为控制复方土槿皮酊质量的方法 。
【关键词】　高效液相色谱法;苯甲酸;水杨酸
PseudolaricdeterminationofcompoundtinctureofbnzoicandsalicylicacidcontentbyHPLC　GUAN
Kai-zhen, LIANGYi, LULi-xia.1 stPeople sHospitalofGuangzhou, Guangdong510180 , China
【Abstract】　Objective　Toestablishareversed-phasehighperformanceliquidchromatographymethod
forCompoundprescribePseudolarictinctureofbenzoicacidandsalicylicacidincompoundbenzoicacidoint-
ment.Methods　Themobilephasewasconsistedoftheacetonitrile-0.1%phosphoricacidsolution(66:33).
TheanalyticalcolumnwasPhenonmenex4uSynergiFusion-RP80A(150×4.60mm).Detectionwasperformed
at254 nmwitheluentflowrateof1ml/minResults　Thecalibrationgraphwaslinearwithr=1.0000 inthe
rangesof0.048 ～ 0.192mg/mlofbenzoicacidandr=1.0000intherangesof0.032 ～ 0.128mg/mlofsali-
cylicacid.TheaveragerecoveriesandRSDofbenzoicacidwere96.6%, 0.72%(n=4)andsalicylicacid
were98.9%, 1.10%(n=4).Conclusion　Themethodissimple, accurateandsuitableforthedetermination
ofthetwoconstituentsincompoundpreparations.
【Keywords】　Highperformanceliquidchromatography;Benzoicacid;Salicylicacid
　　作者单位:510180 广州市第一人民医院
　　复方土槿皮酊是中西药复方制剂 , 内含土槿皮 、苯甲酸 、
水杨酸 , 具有抗皮肤霉菌作用 , 是治疗手癣 、脚癣的常用药
物 [ 1]其中苯甲酸和水杨酸药物的含量测定方法 , 多采用滴定
法 [ 2, 3] , 但局限于测定两者的总酸量。还有紫外分光光度
法 [ 4, 5] 、气相色谱法 [ 6] 、双波长薄层扫描法 [ 7]等 , 为了更准确
有效地测定苯甲酸 、水杨酸的含量 , 控制药品质量 ,本文采用
高效液相色谱法可同时测定两组分的含量 ,两组分分离完全 、
峰形良好。此方法准确 、快速 、简便。
1　仪器与试剂
Agilent1200高效液相色谱仪(美国安捷伦科技公司),配
二极管阵列检测器及化学工作站 , AL204电子分析天平 , 烧
杯 , 容量瓶 ,移液管等。水杨酸对照品(中国药品生物制品检
定所),苯甲酸对照品(含量 99.95% ～ 100.5%, 天津市科密
欧化学试剂开发中心), 甲醇(分析纯 , 天津市富宇精细化工
有限公司),复方土槿皮酊 [广州敬修堂(药业)股份有限公司
批号:S01005] 。
2　方法与结果
2.1　色谱条件　色谱柱为 Phenonmenex4uSynergiFusion-RP
80A, 柱长为 150×4.60 mm;流动相为甲醇-0.02 mol/LKH2PO
4
溶液(10∶90);流速 1ml/min;检测波长 254 nm;柱温 20
℃。在此色谱条件 , 混合对照品和样品的色谱图如下(见图
1、图 2)。
2.2　溶液的配制　对照品储备液的制备 精密称取苯甲酸对
照品 120 mg,水杨酸对照品 80mg, 置 50ml量瓶中 , 加入甲醇
定容至刻度 , 摇匀 ,即得每 1 ml中含苯甲酸和水杨酸分别为
2.4mg和 1.6mg的对照品储备液。
样品储备液的制备 精密量取每 1 ml中含苯甲酸和水杨
酸分别为 125 mg和 62.5 mg的样品液 2 ml, 置 100 ml量瓶
中 , 加入甲醇定溶至刻度 ,摇匀 , 即得每 1 ml中含苯甲酸和水
杨酸分别为 2.5 mg和 1.25 mg的样品储备液。
图 1　对照品的色谱图　bjs-苯甲酸 sys-水杨酸
图 2　样品的色谱图　bjs-苯甲酸 sys-水杨酸
2.3　线性关系考察　精密量取上述苯甲酸和水杨酸对照品
储备液 2、3、4、 5、6、7、8 ml置 100 ml量瓶中 , 加入甲醇配制成
系列浓度的对照品溶液 , 苯甲酸系列浓度为 0.048、 0.072、
0.096、0.120、0.144、0.168、0.192 mg/ml,水杨酸系列浓度为
0.032、0.048、 0.064、 0.080、 0.096、 0.112、 0.128 mg/ml, 进样
量为 10 μl, 按上述色谱条件进样测定。实验结果如下(见图
3、图 4)。
图 3　苯甲酸对照品标准曲线
回归方程:Y=4052.2x+6.4036r=1.0000
·32· 中国实用医药 2009年 2月第 4卷第 6期　ChinaPracMed, Feb2009, Vol.4, No.6
DOI :10.14163/j.cnki.11-5547/r.2009.06.208
图 4　水杨酸对照品标准曲线
回归方程:Y=2754.7x+2.6679r=1.0000
实验结果表明 苯甲酸在 0.048 ～ 0.192 mg/ml,水杨酸在
0.032 ～ 0.128 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。
2.4　加样回收率试验　精密量取已知含量的苯甲酸和水杨
酸的样品储备液 1、2、3、4ml分别置于 100 ml量瓶中 , 分别加
入苯甲酸和水杨酸对照品储备液 4、 3、2、1 ml, 加入甲醇定容
至刻度 ,摇匀 , 分别进样 10μl于 254nm处测定 ,记录峰面积 ,
计算组分的含量 , 计算加样回收率 ,求出平均回收率。实验结
果如下(见表 1)。
2.5　精密度试验　精密量取苯甲酸和水杨酸的样品储备液
5ml各三份分别置于 100 ml量瓶中 , 加入甲醇定容至刻度 ,
摇匀 ,即得样品溶液。按上述色谱条件 ,进样量为 10μl, 连续
进样 6次 ,记录峰面积 , 计算各成分峰面积的 RSD值。实验
结果如下(见表 2)。
2.6　稳定性试验　取上述样品溶液 , 按上述色谱条件 ,间隔
1h,进样量为 10 μl, 重复进样 6次 ,记录峰面积 , 计算各成分
峰面积的 RSD值。实验结果如下(见表 3)。
2.7　重复性试验　精密量取苯甲酸和水杨酸的样品储备液
5ml各五份分别置于 100 ml量瓶中 , 加入甲醇定溶至刻度 ,
摇匀 ,即得样品溶液。按上述色谱条件 ,进样量为 10μl, 进样
测定 , 记录峰面积 , 计算各成分峰面积的 RSD值。实验结果
如下(见表 4)。
表 1　加样回收率试验结果(n=4)
成份 样品含量(mg/ml) 加入量(mg/ml) 测得量(mg/ml) 回收率(%) 平均值(%) RSD(%)
苯甲酸 0.025 0.096 0.116 95.9
0.005 0.072 0.117 95.9 96.6 0.72
0.075 0.048 0.120 97.5
0.100 0.024 0.120 97.0
水杨酸 0.0125 0.064 0.0742 97.0
0.025 0.048 0.0727 99.6 98.9 1.10
0.0375 0.032 0.0689 99.1
0.05 0.016 0.0658 99.7
表 2　精密度试验结果(n=6)
成份 峰面积
1 2 3 4 5 6
RSD(%)
苯甲酸 样品 1 493.2 492.0 490.7 491.9 492.6 491.5 0.16
样品 2 496.5 493.2 494.8 493.6 492.4 494.2 0.26
样品 3 494.6 493.9 494.1 492.0 493.2 492.9 0.17
水杨酸 样品 1 225.5 225.0 223.9 222.8 223.4 224.5 0.41
样品 2 224.8 223.9 224.0 223.5 222.6 224.3 0.31
样品 3 225.9 225.4 222.6 223.2 224.9 224.0 0.52
表 3　稳定性试验结果(n=6)
成份 峰面积
1 2 3 4 5 6
RSD(%)
苯甲酸 样品 1 493.2 490.1 486.7 488.9 485.6 486.5 0.53
样品 2 496.5 492.2 487.8 484.6 486.4 484.2 0.90
样品 3 494.6 490.9 485.5 483.9 484.2 483.9 0.85
水杨酸 样品 1 225.5 223.0 220.9 221.8 222.4 221.5 0.67
样品 2 224.8 222.9 219.8 220.5 219.6 220.3 0.86
样品 3 225.9 223.4 220.6 219.2 219.9 220.0 1.07
　　实验结果表明 样品测定液至少在 6h内稳定。
表 4　重复性试验结果(n=5)
样品 苯甲酸 水杨酸峰面积 RSD(%) 峰面积 RSD(%)
1 496.7 224.5
2 498.2 225.6
3 492.3 0.39 223.2 0.36
4 495.5 224.3
5 496.2 223.7
　　实验结果表明本方法有良好的重复性。
2.8　样品含量的测定　取同一批样品三份 ,分别精密量取样
品(含苯甲酸 125 mg, 水杨酸 62.5 mg)2 ml, 置 100 ml量瓶
中 , 加入甲醇定溶至刻度 ,摇匀。精密量取 5 ml,至 100 ml量
瓶中 , 甲醇定溶至刻度 ,摇匀 , 即得每 1 ml中含苯甲酸和水杨
酸分别为 0.125mg和 0.0625 mg的样品溶液。进样量为 10
μl,按上述色谱条件进样测定 , 记录峰面积 , 按外标法计算含
量。实验结果如下(见表 5)。
表 5　样品含量测定结果(n=3)
样品 苯甲酸 水杨酸进样量(mg/ml) 测得量(mg/ml) 标示量(%) 进样量(mg/ml) 测得量(mg/ml) 标示量(%)
1 0.125 0.123 98.4 0.0625 0.0619 99.0
2 0.125 0.126 100.8 0.0625 0.0623 99.7
3 0.125 0.124 99.2 0.0625 0.0626 100.2
3　讨论 经过实验证明 , 用高效液相色谱法对复方土槿皮酊中苯
·33·中国实用医药 2009年 2月第 4卷第 6期　ChinaPracMed, Feb2009, Vol.4, No.6
甲酸和水杨酸含量测定。苯甲酸线形范围 0.048 ～ 0.192mg/
ml, r=1.0000, 水杨酸线性范围 0.032 ～ 0.128 mg/ml, r=
1.0000,与峰面积呈良好线性关系 。平均回收率和 RSD分别
为苯甲酸:96.6%, 0.72%;水杨酸:98.9%, 1.10%(n=6)。
有良好的线性 、稳定性 、重复性 、回收率和精密度。本方法简
便 、准确 ,可作为控制复方土槿皮酊质量的方法。
参　考　文　献
[ 1] 　佘守荣.复方土槿皮酊治疗手足癣、体癣、股癣 350例.甘肃中
医 , 1995, 8(3):9.
[ 2] 　广东省药品标准 .1987, (上册):368.
[ 3] 　江苏省卫生厅.江苏省药品标准.江苏省科技出版社 ,
1978:205.
[ 4] 　蒋万银 ,冯克敏 ,石兴华.卡尔曼滤波法分光光度法测定苯甲
酸、水杨酸复方制剂的含量 .药物分析杂志 , 1992 , 12(1):35.
[ 5] 　中国人民解放军总后勤部卫生部.医疗单位制剂规范.人民军
医出版社 , 1993.
[ 6] 　胡家元 ,乔秀明 ,李贤均.气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的
苯甲酸和水杨酸的含量.化学研究和应用 , 2000, 12(6):557.
[ 7] 　姚俊彦 ,夏建华 ,戴新民.双波长薄层扫描法测定苯甲酸复方制
剂的含量.中国医院药学杂志 , 1990, 10(12):544.
·卫生论坛·
两种方法管理急救车的体会
李颖　叶晓燕
【摘要】　目的　探讨急救车的有效管理方法 ,确保急救药品、物品 、器械完好率达到 100%。方法　
对急救车试行传统式与改进后的两种管理方法。结果　改进后的急救车管理方法优于传统式的管理 。
结论　新的急救车的管理方法更能达到急救物品的管理标准 。
【关键词】　急救车;管理;体会
　　作者单位:519000 中山大学附属第五医院感染科
　　急救车是医院各科室必备的抢救用物 , 急救车管理质量
的优劣 , 直接关系到抢救患者生命的分分秒秒 , 同样也反应了
一个医疗单位的技术质量。 因此做好急救车的管理至关重
要。在临床的急救车管理中 , 笔者试行新的管理方法 , 并通过
与传统式的管理方法比较 , 认为新的急救车管理方法优于传
统式的急救车的管理方法 ,且更能保证急救时的有效应用 , 现
介绍如下。
1　方法
1.1　传统式的管理方法　每天三班即班班清点交接急救车 ,
并登记交接班本。急救车为开放式。
1.2　改进后的管理方法　每月或每周清点急救车一次 , 并登
记交接班本。尔后由责任人贴封条于急救车上 ,封条上标有
封存日期和责任人与核对人的签章。
2　结果
2.1　人力资源上的比较　一般急救车内都备有几十种的急
救药物(如本院感染科的急救车内就有 38种针剂), 且每一
种药物又有一定的基数(多为 5支),加上必备的大型液体每
种又是 1 ～ 2瓶 ,此外还有必备的急救用物如呼吸气囊 、开口
器 、气管插管用物 、各种规格的注射器 、输液器等等。因此清
点一次急救车至少花费 20 min左右的时间。 传统的管理方
法班班清点 , 每天三班约浪费护士 1 h的时间 , 1个月按 30 d
计算 , 就浪费了护士 30 h的时间。如果是每周清点一次急救
车 , 4个星期只需 80min。如果是每月清点急救车一次 , 则只
需用 20min的时间。
2.2　物力资源上的比较　针剂安瓿的字迹有的很容易脱失 ,
护士每班清点药物则增加了触摸车内药品标签的次数 , 容易
造成药品的标签不清 , 而标签不清的药品是不可以作为急救
药品的 , 必须弃之更换新的药品 [ 1] 。新的急救车管理方法则
大大减少药品浪费的可能。
2.3　有效性上的比较　传统的急救车管理 ,急救车是开放式
的。即任何人都可以随意取用急救车内用物 , 而无需告知责
任人。车内物品用后的不归位和不及时补充 , 很容易导致急
救车急救时的有效性降低。而新的管理方法因为急救车上贴
有封条 , 只要有人动用急救车内的物品 , 封条就会被撕毁 , 容
易及时发现急救车的有效性。
2.4　责任上的比较　传统的急救车管理方法 ,因为是班班交
接清点急救车 , 故护士在清点交接时容易有侥幸和依赖思想 ,
主观上存在着 “急救车没有使用物品就不会少”的想法 ,同样
也会存在着 “反正还有下一班清点”的马虎了事的现象 ,故而
疏忽对急救车的管理。 而新的管理方法 ,因为有明确的责任
人和核对人 , 显然对待急救车的管理责任心会加强。
3　讨论
对于不是经常使用的急救车 , 采取新式即贴封条式的周
期性交接班的管理 , 笔者有以下的体会①减少了急救车人为
的翻动次数 , 有利于急救用物的定位 、定点放置;②每周或每
月的清点交接急救车 , 便于做到定人管理;③极大地节约了人
力和物力资源;④因为有明确的责任人 ,进一步保证了急救车
的质量。同时也增强了急救车的清洁度。当然在采取新的管
理方法上 , 也考虑了药品和一些无菌物品的有效期问题 , 为此
笔者对于每一件有失效期的物品 , 都会在物品上醒目地标明
其有效期。经高压消毒灭菌的物品则使用纸塑包装 , 延长其
有效期。对于短期内即将失效的物品 , 绝不放入急救车内。
此外对于清点急救车的时间规定 , 则要根据急救车实际使用
的频率来确定 , 而不应该片面强调急救车的管理形式。急救
车一旦被拆封 , 则应该按照急救车的管理规定 ,整理后再次封
存 , 时刻保持备用状态。
参　考　文　献
[ 1] 　张红霞.急救车药品管理中的问题及对策.护士进修杂志 ,
2008, 23(2):114.
·34· 中国实用医药 2009年 2月第 4卷第 6期　ChinaPracMed, Feb2009, Vol.4, No.6