全 文 ：第 13 卷第 4 期
19 9 5 年 7月
色 谱
I N ES E H CJO URN A L O F R H CO M A T O G RA Y H P
V d l
.
13 N o
.
4
J u l y 19 95
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松节油催化水化混合物的气相色谱分析
朱洁 民
(广东教育学院 广州 5 1 0 5 0 3 )
前言
由松节油催化水化制取松油醇 , 除主要生成松
油醇的三种异构体外 ,还生成其它副产物 .l[ 幻 ,这给
监控反应进程带来困难 。 笔者在实验中以聚乙二醉 -
2 0M 为 固定液 , 对松节油水化混合物进行定性 、 定
量分析 ,结果表明 ,松节油和松油醇的各异构体的分
离度和定量分析的精确度都较高 。
浓度 ( .C ) , X 为样 品峰 面积 ( A 。 )/ 内标物峰 面积
、 、 , _ , 二 . 一 _ . , _ 二 , _ . 一 , . C ; . _ A ; 、 _ ~ _ … _( .A ) ,说明松节油和松油醉的芳与子之间存在良好、 ` “ ` ’ rj 一月 ’ “ ’一 ’ 囚 ” ” “ ’ 山 ~ “ J .C 刁 人 ` ’ , ’汀 ’协人 川
的线性关系 。
(2 )在松节油催化水化过程中 , 定时取约 Zm L
反应混合物 ,分离出水相 。有机物用无水硫酸镁干燥
后 ,准确称取 。 . 1~ 。 . 2 9 样品和约 0 . 0 7 9 环 己醉 ,用
丙酮定容至 10 . otn L ,然后进行 G C 分析 ,计算各成
分的浓度 。
2 实验部分
2
.
1 仪器与试剂
岛津 G C 一 1 4A 气相色谱仪 , C 一 R 6A 数据处理机 。
松节油 (含 a- 旅烯 93 . 2铸 , 由广东德庆林化厂
提供 ) ,松油醇 (化学纯 ,含 a 一松油醉 89 . 2 % ) , 环 己
醇 (分析纯 ) ,丙酮 (分析纯 ) 。
2
.
2 色谱条件
3m x 3m m 1
.
d
. 不锈钢柱 , 1 0 % P E G 一 ZoM 涂于
6 0 / 8 0 目 Sh im a li t e W ; 检测器 : F ID ; F ID . T 2 0 0 ,C ,
IN J
.
T 2 0 0 ,C ;柱温由 6 0℃保持 4m in , 以 3 ℃ /而 n 的
速度升温至 180 ℃ 。 氮气 : 5 0rn L /m in ,氢气 : 5 0nt L /
m i n
,空气 : s o om L /m in 。 进样量 : 5拜L 。
2
.
3 分析过程
( 1) 定量分析 : 在 10 . om L 的容量瓶中准确称取
一定量的松节油 、 松油醇及内标环己醉 ,用丙酮定
容 ,摇匀 ,进行气相色谱 (G C )分析 (色谱图如图 1 ) 。
分析数据直接翰入 C 一 R 6A 数据处理机 ,用两点标准
曲线法 (内部标准法 )定量 。
为评价本色谱条件下定量方法的线性 ,制备十
个试样 (浓度范围在 。 . 01 ~ 0 . 1 9 1/ om L ) ,对 -a 旅烯
和 a 一松油醇进行线性回归分析 ,线性 回归方程及相
关 系数分别 为 : a 一旅烯 y ~ .0 SO SO X 一 .2 7 584 X
1 0 一 ’ , y = 0
.
9 994 ,
a 一松油醇 Y ~ 1 . 0 32 5 X 一 2 . 9 4 15 x
10
一 ’ , y ~ 0
.
9 9 96
。 其中 , Y 为样品浓度 ( iC )/ 内标物
匕位_ _ 二:
}}
二习
图 1 松节油和松油醉的色谧圈
峰 (括号内为保留时间 , 而n) : 1 . 溶剂 (l . 6 7 ) , 2 . a -
藻 烯 ( 6 . 1 4 2 ) , 3 . 月一旅烯 ( 9 . 3 7 3 ) , 4 . 内标 环 己 醉
(2 2
.
1 35 )
,
5
. 户松油醉 ( 31 . 8 4 7 ) , 6 . a 一松油醉 (含 y 一松油
醉 ) ( 3 4 . 5 4 2 ) · o
3 实验结果及讨论
( 1) 从图 1 可以看到 , P E G 一 ZoM 能将 a- 旅烯和
户旅烯完全分离 ,分离度 aj[ 达 2 . 08 。 对于松油醇 , 由
于沸点相同 , a 一和 y一松油醉两个异构体的峰重益 ,户
松油醇峰与这个峰的分离度达 2 . 0 , 已分离开 。
(下转策 30 2 页 )
本文收稿日期 : 19 9 4 年 1 0 月 2 1 日 ,修回日期 : 2 9 94 年 1 2 月 1 5 日
·
30 2
· 色 谱 1 3卷
农 2合成 a- P 物系各组分 j l位
实验
序号
关. 词 气相色谱法 , N 一甲基毗咯烷阴 , , 毗咯烧用 ,
-y 丁内醋
BL O a- P -y 经基丁院胺
1
.
2 3 0 6
1
.
2 3 4 5
1
。
2 4 3 8
l
。
2 2 2 1
1
.
2 3 2 8
l
。
4 4 9 6
1
.
5 1 0 2
1
.
5 3 1 2
1
.
4 3 4 6
1
.
4 8 1 4
参 考 文 献
日公开特许公报 , 1 98 9 ,
2
.
1 6 9 0
大竹正之 , 福岛勇 , 膝田幸一
平 l一 18 6 8 6 3
您益兴 . 实用气相色谱分析 .
社 , 1 9 8 3 : 18 0
长沙 :湖南科学技术出版
4五
A P P l i c a t i o n o f G a s C h r o m a t o g r a P h i c ( G C ) A n a l y s i s i n t h e
S y n t h e s i s o f N
一
M e t h y l P y r r o l i d o n e o r -a P y
r r o l i d o n e
Q i u L i q i n
,
M i Zh e n t a o a n d Zh a n g X i a n g w e n
( iT
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T h i s p a p e r d e s e r i b e s a G C a n a l yt i e a l m e t h o d i n t h e s ” t h e s is o f N 一m e t h v l p yr r o li d o n e o f -a p厂 r o l id o n e .
T h is p r o e e d u r e w a s p e r fo r m e d w i t h a e o lu m n p a e k e d w it h 6 % O V
一
1 7 /
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C a li b r a t io n fa e t o r s a n d d e t e e t io n e o n d it io n s a r e ig
v e n
.
T h e e o e f f ie ie n t s o f v a ir a t i o n o f N M P a n d o P w
e r e
0
.
6 %
a n d 0
.
5 %
r e s p e e t i
v e ly
.
T h e r e l a t iv e e r r o r s o f a l l t h e e o m p o n e n t s w e r e on t mo
r e t h a n 士 3 . 0 % . T h e
q u a n t it
a t i
v e a n a ly s is 15 f a s t
, s im p le a n d a e e u r a t e
·
K e y w o r ds g
a忽 e h r o m a t o g r a p h y , N
一
m e t h y l p打 r o l id o n e , a 一 p尹 r o li d o n e , b u t打 o la e t o n e
(上接策 3 00 页 )
农 1 精密度分析 (n ~ 7)
化合物 组分浓度
( g /m L )
实侧浓度
平均值 ( g / m L )
变异系数
下的色谱分析数据波动小 ,精密度较高 .
关工词 气相色谱法 ,松油醉 , 松节油 , 旅姗
a- 旅始 参 考 文 献
a 一松油醉
0
.
0 0 7 0 5
0
.
0 0 4 8 2
0
.
0 0 64 6
0
.
0 0 5 1 8
0
。
0 0 7 0 5
0
.
0 0 47 6
0
.
0 0 64 4
0
.
0 0 5 1 8
( % )
0
.
8 9
2
.
4
1
.
2
1
。
2
2
(2 )精密度分析 : 对两个试样分别作平行分析 , 3
数据如表 1 。 尽管分析浓度不算高 ,进样量较小 ,但
测量数据的变异系数在允许范围闭内 ,说明本条件
丁德生 ,龚集芳 . 实用合成香料 . 上海 : 上海科学技术出
版社 , 1 9 9 1 : 6 3
张峨华 , 陈庆之 . 有机化学 , 19 84 : ( 2) : 8
詹益兴 . 实用气相色谱分析 . 长沙 :湖南科学技术出版
社 , 1 9 9 0 : 5 6 , 1 9 3
A n a l y s i s o f C a t a l y t i c H y d r a t i o n P r o d u e t s o f T u r P e n t i n e
0 11 b y G a s C h r o m a t o g r a P h y ( G C )
Z h u J i
e m i n
(G赵 a n g d朋 9 OC le g e of E d uc at 加 , G如 n g z hDU , 51 0 3 0 3 )
I n in d u s t r y
, t e r P in e o l 15 o b t a i n e d f r o m e a t a l yt i
e h y d r a t io n o f t u印 e n t i n e 0 11. T h e P r ed u e t s i n ht 运 r e a e t io n
a r e v e r y e o m p lie a t e d 5 0 t h a t it 15 d if f ie u l t t o m o in t o r t h e r e a e t io n p r o e e s s
·
B y u s in g G C iw t h P EG 20M
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u m n u n d e r t e m p e r a t u r e p r o gr a m而 n g e o n d it i o n , t h e a u t h o r a n a l y s e d t h e h y dr a t e d m ix t ur e s o f t u r P e n t in e o让·
T h e s e p a r a t io n o f is o m e r s o f t u r p e n t in e 0 11 o r t e r p i n e o l a n d t h e p r e e i s i o n o f q u a n t i at t i v e a aln y
s
i
s
ar
e g以记 .
K e y 和 r ds g a s e h r o atn t o盯 a p h y , t e r p in e o l , t u印 e n t i n e 0 1 . p i n e n e