全 文 ：围及避免中毒反应的要求。
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?5>,5@@5I@0,/1C;5?=>,G7I-,@=<;5>1=H=,1=-@，G;>15?=-=>，1,K
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［收稿日期］’PP!KP’K’&
薄层扫描法测定血府逐瘀丸中齐墩果酸的含量
颜耀东!，金瑛’，周志刚*，张雷* （!中国人民解放军第(&&医院，北京!PPP%$；’第四军医大学吉林军医学院，吉林 吉
林!*’P!*；*中国人民解放军第(&)医院，吉林 吉林!*’P!*）
［摘要］ 目的：研究血府逐瘀丸中齐墩果酸的定量方法。方法：采用薄层扫描法进行测定，在硅胶4板上经环已烷K丙酮K乙酸
乙酯（(Q’Q!）展开、显色后，!@R)*)>?。结果：本法平均回收率为$%&S，TU2为’’S。结论：本法灵敏、简便、准确，可用于
本丸剂测定和质量控制。
［关键词］ 薄层扫描法；血府逐瘀丸；齐墩果酸
［中图分类号］T$’D’ ［文献标识码］M ［文章编号］!PP!K)’!*（’PP!）!’KPD!$KP*
!#$%&’(#&)’)*+)’#’#)*),(’),&+(+&-)*!#$%&’()*./0123+(’’&’4
VMAV5,K2,>G，#OAV=>G，W9XYWC=K45>G，;157（A,(&&9,@B=157,0:ZM，[;=\=>G!PPP%$）
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B;CD98!7：!#$%&’()*；,7;5>,7=-5-=<；FZ+@-5>>=>G
血府逐瘀丸是!$$)年版《中国药典》收载的常
用中成药，由桃红，川牛膝，当归，地黄等十余味药物
组成，具有活血逐瘀，行气止痛的功效，用于瘀血内
阻，头痛或胸痛，内热烦闷，失眠多梦，心悸怔忡等证
的治疗。牛膝为该丸剂中的臣药，齐墩果酸是其主
要成分［!］，为控制本品质量，我们采用薄层扫描法
对齐墩果酸的含量进行测定，取得满意的结果。
! 仪器与材料
+U^ $*P薄层扫描仪（日本岛津）；定量毛细管
（2/6??,><公司，YUM）；:/=?5N(%PP2OT_+F 图
象扫描仪；血府逐瘀丸（长春市中药厂，批号
$&!’P&）；齐墩果酸标准品（中国药品生物制品检定
所）；硅胶4（青岛海洋化工厂）；其他试剂均为分析
纯。
方法与结果
! 提取条件的选择 根据齐墩果酸在牛膝中存
在的状态及性质，曾采用氯仿直接回提法、甲醇提酸
水解后氯仿提取法及酸水解后氯仿回提法等方法进
行对比，最后确定提取条件为：取药丸!P丸，精密称
重，求其平均丸重。取)丸剪碎，任取约’丸量的丸
屑，精密称重，置乳钵中，与精密称重的硅藻土（相当
于平均丸重的’倍）适量，研磨成细粉，混合均匀。
再精密称取相当于’倍平均丸重的分散细粉，置圆
底烧瓶中，加!?,7·Z !^硫酸溶液$P?7浸泡’(C
后，加热回流DC，过滤。沉淀物用蒸馏水洗至呈中
性，于DP‘烘干，用滤纸包裹，置圆底烧瓶中，加&P
?7氯仿浸泡!’C，加热回流%C后，过滤。用氯仿
洗涤’次（每次)?7），回收氯仿至近干。残留物用
少量氯仿溶解，定量转移至!P?7量瓶中并定容，作
样品溶液。
展开剂的选择 据文献［’&］报道，齐墩果酸
的展开系统较多，经筛选试验，P)S+8+KA5的硅
胶4薄层层析板上，以环已烷K丙酮K乙酸乙酯（(Q’Q
!）为展开剂分离效果最佳，齐墩果酸斑点呈紫红色，
·$!D·中国医院药学杂志’PP!年第’!卷第!’期+C=>9,@B:C5/?#，’PP!2;-，a,7’!，A,!’
!#$%&’，层析图谱见图(。
图( 薄层层析图谱
(%齐墩果酸标准品溶液；)%样品溶液
!% 显色条件的选择 实验中先后用*+!)$+
硫酸乙醇作显色剂，对显色剂浓度、烘烤温度、烘烤
时间’个因素进行了正交试验，各因素与水平见表
(。样品点样经薄层展开后，在岛津,-./(显色喷
雾器上以固定的喷射压力（012·34/)）、喷雾距离
（(534）、喷雾时间（喷雾头来回摆动0次）条件，用
计算机图象扫描仪扫描供试品斑点，并用微机处理
斑点颜色色度变化程度，以斑点的平均灰度与背景
平均灰度的差值（即灰度反差值）为指标，判断在不
同浓度硫酸乙醇液，烘烤温度，烘烤时间下的显色效
果。极差分析确定采用($+ 硫酸乙醇液作显色剂，
5$6，($478的显色条件。
表# 显色条件的因素与水平
硫酸乙醇液／+ 烘烤温度／6 烘烤时间／478
* 9$ :
($ 5$ ($
)$ ($* (*
!%$ 扫描条件的选择 齐墩果酸在薄层层析板展
开、显色定位后，立即用同样大小玻璃板复盖并用
胶带封边。扫描测定紫外光谱最大吸收波长为*’*
84，故;#*’*84，反射吸收锯齿扫描，狭缝(%)*
44<(%)*44，,=#’，背景>?，灵敏度 @AB，检测
信号CDAE。
!% 线性范围试验 精密吸取齐墩果酸标准品溶
液（(42·4F/(氯仿液）$%*，(，)，’，0，9，($#F点样于
同一块薄层板上，按选定的色谱条件展开显色后，分
别测定各斑点的面积积分值，以点样量（#2）对峰面
积积分值（!）进行线性回归，其回归方程为#
0(*’�$$/($0$*#)5，%#$%55*9，表明齐墩果酸
在$%*!($#2范围内呈良好线性关系。
!%& 精密度试验 在同一块薄层板上点0个’#F
的标准品溶液，展开显色后，测定各斑点的峰面积积
分值，$#(*)&:’0%0:，!,G#)%$*+（�）。对’
#F标准品溶液的同一个斑点，按上述扫描条件测
定，$#(*&$$’%09，!,G#$%90+（�）。表明各
测定数据具有良好的重现性。
!%’ 稳定性试验 将齐墩果酸标准品溶液点于薄
层板上，依法展开显色后，每隔(H扫描测定斑点峰
面积积分值一次，结果!,G#(%0:+（�）。说
明在’H内斑点峰面积积分值基本稳定。
!%( 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品’
份，按)%(项下操作至沉淀物“于:$6烘干 ”处加入
一定量的齐墩果酸标准品。氯仿萃取，分离氯仿层，
并定容至($4F量瓶，在薄层板上点样品及加样样
品液各’#F，标准品溶液’，*#F，按样品测定项下操
作，结果见表)。
表! 加样回收率试验
加入量／42 测得量／42 回收率／+ 平均回收率／+ !,G／+
( $%5:&& 5:%&&
( $%5950 59%50 59%& )%)
) (%5&’: 5&%’:
) )%$(*) ($(%*
!%) 样品测定 分别精密吸取供试品溶液’#F，标
准品溶液’，*#F交叉点于同一薄层板上，按上述条
件展开、显色后，用外标二点法分别测定样品中齐墩
果酸的含量。结果血府逐瘀丸中齐墩果酸的含量’
#()*%5+（42·2/(），!,G#(%9*+（&#’）。
讨论
齐墩果酸多以与糖或糖醛酸结合成皂苷及游离
形式存在于植物中［:］，牛膝根中含有蜕皮激素，牛
膝甾酮，三萜皂苷等成分。目前文献报道牛膝的含
量多以该成分为指标［0%*%&%9］，三萜皂苷经水解后生
成齐墩果酸。本实验结果表明，先用酸水解齐墩果
酸后用氯仿提取的方法，其提取率最高，而氯仿直接
萃取法提取率低，仅提取了游离的齐墩果酸。
本文采用正交设计优选出最佳显色条件，斑点
颜色清晰集中，层析板底色白净。因显色后斑点颜
色在空气中不稳定，故用玻璃板复盖，可保持数小时
内颜色无变化。
由于齐墩果酸溶解性质与三萜皂苷差别很大，
且在酸水解过程中可能会造成含量下降，因此在加
样回收率试验中，标准品于酸水解后加入，以确保模
拟样品的可靠性。
齐墩果酸的定量方法薄层比色法［)%5%($］、双波
长薄层扫描法［’!:］，因双波长锯齿扫描法费时，本
文采用单波长反射锯齿式扫描，方法准确、快速，结
果满意。
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二陈汤合煎剂与分煎颗粒剂药效学对比
汪晖$，程军’，张卫国$，孔锐$，王君$ （$武汉大学医学院药理教研室，湖北 武汉,)--($；’三九医药股份有限公司
中药发展部，广东 深圳*$&-’%）
［摘要］ 目的：探讨二陈汤合煎剂和分煎颗粒剂的药理作用差异。方法：采用小鼠气管酚红排泄实验、氨水引咳实验和豚鼠
整体组胺吸入诱喘实验，比较二陈汤合煎剂和颗粒剂在祛痰、镇咳和平喘作用方面的差异。结果：合煎和分煎颗粒剂均能明
显促进小鼠气管内酚红排泄量，延长咳嗽潜伏期和减少咳嗽次数，显著延长组胺吸入致豚鼠哮喘发作潜伏期和翻倒发生时
间，降低翻倒率。结论：二陈汤分煎颗粒剂的药效不亚于传统的合煎剂。
［关键词］ 二陈汤；合煎剂；分煎颗粒剂；药效
［中图分类号］/%,,’ ［文献标识码］0 ［文章编号］$--$.*’$)（’--$）$’.-(’$.-)
!#$%#&’()*#%+&&’%,#$+#-’*’*./%+0/((/&’&.+’*#*(./-/,#$#./(1$#*23/’4!#$%&’(&)
1023456，74823#59，:40231;6.35<，;=>?（+;@6A>?79E96F;GH6=I，45J>915D>9,)--($）
567895:8：;6<=:8>?= K
KD;H;=N
=>M69;N;G;H6B96C6A>9=?I;O=;9@;@，>9@=D;
二陈汤为《太平惠民和剂局》所载处方，具有燥
湿化痰、理气和中之功效，临床上主要用于治疗慢性
支气管炎［$’］。为探讨二陈汤分煎颗粒剂（以下简
称为颗粒剂）和合煎剂药理作用有无差异，本文以小
鼠酚红排泄实验、小鼠氨水引咳实验和豚鼠整体组
胺吸入诱喘实验为指标，对比观察二陈汤合煎剂和
颗粒剂在祛痰、镇咳和平喘作用上的差异，为临床上
推广应用免煎中药饮片（即分煎颗粒剂）提供药效学
依据。
! 材料与方法
!! 药品与试剂 二陈汤方剂组成为：制半夏
$*B，陈皮$*B，茯苓%B，炙甘草*B，生姜)B，乌梅
)B。合煎所用药材以及颗粒剂由深圳三九医药股
份有限公司提供。合煎时按实验需要量将诸药混
合，用水浸泡)-M69后，用#QR—S型多孔式远红
外中药煎药炉煎煮。加水煎煮时，第一次加水量为
生药重量的!倍，第二次加水量为生药重量的,倍，
取其滤液浓缩。颗粒剂是按实验需量将各种分煎颗
粒剂用温蒸馏水混合配制而成。各剂浓度均为相当
生药$$)$B·M?T$，冰箱保存，使用时以蒸馏水稀释
成 所 需 浓 度。氯 化 铵 （自 贡 制 药 厂，批 号
-&-&)$--）；咳必清（天津制药厂，批号’----!($）；
氢氧化铵 （开封东大化工公司试剂厂，批号
%(-)’-）；氨茶碱（天津市氨基酸公司人民制药厂，批
号’-----’’$）；苯酚红（上海化学试剂总厂）；重盐
酸组织胺（中国医药公司上海采购供应站）。
! 动物 昆明种小鼠，!兼用，体重$!!’-B。
健康豚鼠，!各半，体重$,-!’--B，皆由武汉大
学医学院实验动物中心提供。
!# 分组和统计 为比较合煎剂和颗粒剂的作用
差异，各剂设)个剂量组。除样本率差异应用!’检
验外，其余结果均经多组间02UV0方差分析，呈
一定量效关系者进行回归处理，并作两方程间*检
验［)］。
·$’(·中国医院药学杂志’--$年第’$卷第$’期7D694