全 文 ：《食品工业》2016 年第37卷第 8 期 289
分析检测
海南牛大力质量控制标准研究
陈晨1，刘积光2，赵震宇1，李昂1，罗宁1，刘平怀1*
1. 海南大学热带作物种质资源保护与开发利用教育部重点实验室，海南大学材料与化工学院（海口 570228）；
2. 湖南科技大学（湘潭 411201）
摘 要 试验根据新食品原料质量控制要求, 对海南牛大力中的水分、灰分、浸出物、多糖、重金属元素、农药
残留量以及指标性成分芒柄花素和高丽槐素的含量进行了测定。测定结果表明海南不同产地牛大力水分含量不
得高于9.73%, 灰分含量不得高于4.12%, 水冷浸出物、水热浸出物、醇冷浸出物和醇热浸出物含量分别为不得低于
6.76%, 19.32%, 5.26%和12.43%, 多糖含量不得低于25.20%, 重金属元素含量均未超标且种植过程中所使用的农药毒
死蜱和吡虫啉均未检出。另外, 对芒柄花素和高丽槐素的含量采用HPLC法对其进行测定, 以ODS-C18 YMC柱作为
色谱柱, 乙腈-0.1%冰醋酸水溶液 (38︰62, V/V ) 为流动相, 结果表明, 芒柄花素和高丽槐素的分离度较好。试验建
立海南牛大力比较系统、科学的质量控制方法及质量评价标准, 可以为牛大力质量标准建立提供研究依据。
关键词 新食品原料; 质量控制; 牛大力; 芒柄花素; 高丽槐素
The Study on the Quality Control of Millettia speciosa Champ. in Hainan Province
Chen Chen1, Liu Ji-guang2, Zhao Zhen-yu1, Li Ang1, Luo Ning1, Liu Ping-huai1*
1. Ministry of Education Key Laboratory of Protection, Development and Utilization of Tropical Crop Germplasm
Resources/College of Materials and Chemistry, Hainan University (Haikou 570228);
2. Hunan University of Science & Technology (Xiangtan 411201)
Abstract　 According to the requirements of the quality control of new food resource, the content of water, ash, extract,
polysaccharides, heavy metal elements, pesticide residue and index components formononetin and maackiain of Millettia
speciosa Champ. in Hainan Province was examined. The results showed that the content of water, ash was determined less
than 9.73%, 4.12%, while the content of cold water extract, heated water extract, cold alcohol extract, heated alcohol extract
and polysaccharides was determined more than 6.76%, 19.32%, 5.26%, 12.43% and 20.20%, respectively. Besides, the content
of metal heavy elements and the pesticides like chlorpyrifos and imidacloprid used in planting met the requirements. In
addition, HPLC method was used to measure the content of formononetin and maackiain. The chromatographic condition was
performed on an ODS-C18 YMC column using the mobile phase of acetonitrile-0.01% glacial acetic acid solution (38︰62, V/
V), which showed its good seperability. In conclusion, the systematical and scientifi c method used in quality control and the
quality evaluation criteria were established in Millettia speciosa Champ. in Hainan Province, which could provide basis for the
study on the quality standard of Millettia speciosa Champ.
Keywords　 new food resource; quality control; Millettia speciosa Champ.; formononetin; maackiain
牛大力（Millettia speciosa Champ.）为蝶形花科
植物美丽崖豆藤的干燥块根，其主要营养成分有蛋白
质、糖类和纤维素，其主要化学成分为生物碱、香豆
素和黄酮类化合物[1-2]。牛大力性味甘、平，具有强筋
活络、补虚润肺和健脾的功能，其主治腰肌劳损、肺
虚咳嗽、风湿性关节炎、慢性支气管炎、慢性肝炎、
肺结核、遗精、白带、跌打损伤、肾炎。20世纪70
年代，牛大力主要用作壮腰健肾丸、强力健身胶囊
等的原料药材用于中成药生产，21世纪之后，牛大
力则作为部分保健酒[3]、保健茶[4]、保健饮料[5]等的
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《食品工业》2016 年第37卷第 8 期 290
分析检测
原料。
牛大力是一味具有多种药理作用和良好保健功效
的中草药，而我国目前的关于牛大力研究的文章大
多集中于对牛大力生药学特征及种植[6-9]、化学成
分[10-15]、药理学应用[16-18]以及质量控制[19-21]等方面的
研究。但是，目前对于牛大力质量控制方面，通常仅
有对其指标性成分高丽槐素和芒柄花素[19-20]的方法学
考察，有些论文对于牛大力也有质量控制相关研究，
但是对于海南省的牛大力的研究则很少有。试验以海
南牛大力为原料，将其作为新食品原料，按照新食品
原料质量控制标准的要求，对其进行包括水分、总灰
分、浸出物、多糖、重金属含量及农药残留量等方面
的检测，并对海南牛大力中的高丽槐素、芒柄花素的
含量采用HPLC法进行测定，以建立比较系统、科学
的质量控制方法及质量评价标准，可以为牛大力质量
标准建立提供研究依据。
1　材料与仪器
1.1　材料
牛大力样品分别采自海南琼海、万宁、保亭、
东方、陵水、儋州，批号分别为QH20140822、
WN20140925、BT20150321、DF20140811、
LS20141002、DZ20150612，经海南大学刘平怀教授鉴
定均为豆科植物美丽崖豆藤Millettia speciosa Champ.
的干燥根，已除去杂质。洗净，切片及干燥，并磨成
粉，过60目药筛。
1.2　仪器与设备
高效液相色谱仪：包括DAD 230+二极管阵列检
测器，P230恒流泵和EC-2000色谱工作站（大连依利
特）；数显旋转蒸发仪（德国IKA）；TU1810-紫外
可见分光光度计（北京普析通用）；JP-040S超声波
清洗机（深圳洁盟）。
1.3　溶液配制
1.3.1　供试品溶液配制
准确取牛大力粉末3 g，溶于30 mL 80%乙醇中，
超声15 min，超声3次后，将提取液浓缩至25 mL，过
滤后的续滤液即为供试品溶液。
1.3.2　对照品溶液配制
芒柄花素对照品溶液：准确称取芒柄花素标准品
0.80 mg，溶于80%乙醇溶液，定容至100 mL，该溶液
即为芒柄花素对照品溶液。
高丽槐素对照品溶液：准确称取高丽槐素对照品
2.81 mg，溶于80%乙醇溶液，定容至25 mL，该溶液
即为高丽槐素对照品溶液。
2　方法与结果
2.1　水分测定
取不同产地牛大力样品粉末，按2005年版《中国
药典》一部附录Ⅸ H水分法测定[22]。牛大力样品中水
分含量测定结果见表1。
2.2　灰分测定
取不同产地牛大力样品粉末，按2005年版《中国
药典》一部附录Ⅸ K灰分测定法测定[22]。牛大力样品
中灰分含量测定结果见表1。
2.3　浸出物测定
取不同产地牛大力样品粉末，按2005年版《中国
药典》一部附录Ⅹ A浸出物测定法（水冷浸法、水热
浸法、醇冷浸法和醇热浸法）测定[22]。牛大力样品中
浸出物含量，结果见表1。
2.4　多糖含量测定
多糖的测定：采用硫酸-蒽酮法，牛大力样品粉
末的多糖含量，结果见表1。
表1　牛大力中水分、总灰分、浸出物和多糖
百分含量结果（单位：%）
牛大力批号 水分 总灰分 浸出物 多糖水冷浸 水热浸 醇冷浸 醇热浸
QH 20140822 9.73 4.12 6.76 15.32 6.08 14.44 25.20
WN 20140925 9.25 4.79 5.88 14.85 6.50 13.45 26.43
BT 20150321 8.25 5.01 6.04 16.33 5.36 15.37 23.44
DF 20140811 8.93 4.73 5.57 15.34 7.300 12.46 25.42
LS 20141002 10.16 4.92 5.65 16.42 5.67 12.43 24.88
DZ 20150612 9.06 4.88 5.54 15.54 7.60 13.11 24.22
2.5　重金属含量测定
重金属含量测定：通过控制30%过氧化氢-浓硝
酸比例1︰4，采用电热板消解法对其进行消解[23]，然
后再采用ICP-MES对其进行测定。牛大力样品中重金
属含量见表2，结果表明各个产地牛大力的重金属含
量除了WN 20140925牛大力中的Cd有些超标，其余均
低于GB 2762—2012“食品安全国家标准 食品中污染
物限量”中对块根类食品的限量规定。
重金属元素 含量/mg·kg
-1
限量/mg·kg-1QH 20140822 WN 20140925 BT 20150321 DF 20140811 LS 20141002 DZ 20150612
镉 0.06 0.12 0.09 0.04 0.07 0.03 0.1
砷 0.03 0.14 0.12 0.30 0.38 0.21 0.5
汞 未检出 未检出 未检出 未检出 0.01 未检出 0.01
铅 0.14 0.03 0.09 0.12 0.08 0.11 0.2
表2　牛大力中重金属含量测定结果
* 通 讯 作 者 ； 基 金 项 目 ： 国 家 科 技 支 撑 计 划 项 目
（2011BAD14B01），海南省中药现代化科技专项（ZY201327），
国家科技型中小企业技术创新基金项目（13C26244604892），海南
省产学研一体化项目（CXY20150034）
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2.6　农药残留量测定
不同产地的牛大力在种植过程中，均喷洒过吡虫
啉和毒死蜱，因此，农药残留量测定仅选择其中的测
定吡虫啉和毒死蜱的含量。吡虫啉和毒死蜱的残留量
分别根据王孝辉等[24]的测定方法和谢慧等[25]的测定方
法进行测定，结果见表3。
表3　牛大力中农药残留量检测结果
牛大力批号 农药名称吡虫啉 毒死蜱
QH 20140822 未检出 未检出
WN 20140925 未检出 未检出
BT 20150321 未检出 未检出
DF 20140811 未检出 未检出
LS 20141002 未检出 未检出
DZ 20150612 未检出 未检出
2.7　高丽槐素和芒柄花素方法学考察
2.7.1　系统适用性
图1　芒柄花素对照品HPLC色谱图
图2　高丽槐素对照品HPLC色谱图
图3　牛大力中芒柄花素HPLC色谱图
图4　牛大力中高丽槐素HPLC色谱图
色谱条件[20]：以ODS-C18 YMC柱作为色谱柱，乙
腈-0.1%冰醋酸水溶液（38︰62，V/V）为流动相，柱
温35 ℃，流速1.2 mL/min，检测波长芒柄花素为248
nm，高丽槐素为310 nm，芒柄花素理论塔板数不得低
于7 000 N/m，高丽槐素理论塔板数不得低于8 000 N/
m，分离度不得低于1.5。芒柄花素对照品和高丽槐素
对照品HPLC色谱图分别如图1和图2所示，牛大力中
芒柄花素和高丽槐素HPLC色谱图分别如图3和图4所
示（图中1号标记为芒柄花素色谱峰，2号标记为高丽
槐素色谱峰）。
2.7.2　检测限、定量限确定
将芒柄花素和高丽槐素对照品溶液反复稀释进
样，根据基线噪声的3~5倍确定检测限，5~10倍确
定定量限[22]。结果确定在该色谱条件下芒柄花素的
检测限为2.6 ng，定量限为8 ng；高丽槐素的检测
限为6 ng，定量限为18.7 ng。定量限溶液重复进针6
次，芒柄花素峰面积RSD=1.05%，高丽槐素峰面积
RSD=1.16%，说明检测结果合理。
2.7.3　线性关系试验
配制20，10，4，1和0.4 μg/mL的芒柄花素标准
液，0.45 μm滤膜过滤，取续滤液备用。配制112.4，
5.62，1.87，1.12和0.94 μg /mL的标准液，0.45 μm滤
膜过滤，取续滤液备用。分别取芒柄花素和高丽槐
素续滤液进样，以色谱峰峰面积Y（μV·s）为纵坐
标，对照品质量浓度X（μg/mL）为横坐标，绘制标
准曲线。得芒柄花素线性回归关系为：Y=64 314X+
2 815，R2=0.999（0.4~20 μg/mL），高丽槐素线性回
归方程为：Y=18 785X+2 487，R2=0.999（0.94~112.40
μg/mL）。结果表明芒柄花素和高丽槐素分别在
0.4~20 μg/mL和0.94~112.40 μg/mL质量浓度范围内与
其色谱峰峰面积线性关系良好。
2.7.4　专属性试验
考察了未破坏试验、高温水浴破坏试验、高温烘
箱破坏试验、强光破坏试验、氧化破坏试验、强酸破
坏试验以及强碱破坏试验。
未破坏试验：取供试品牛大力粉末3 g，置于10
mL容量瓶中，之后分别按照牛大力供试品溶液配制
对其进行处理。
高温水浴破坏试验：取供试品牛大力粉末3 g，
《食品工业》2016 年第37卷第 8 期 292
分析检测
置于10 mL容量瓶中，置于10 mL容量瓶中，将用80%
乙醇超声辅助溶解后的溶液置于70 ℃下水浴破坏40
min，冷却，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续
滤液作为高温水浴破坏供试品溶液。
高温烘箱破坏试验：取供试品牛大力粉末3 g，置
于10 mL容量瓶中，将用80%乙醇超声辅助溶解后的
溶液置于70 ℃恒温干燥箱破坏40 min，冷却，加溶剂
稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为高温烘箱破
坏供试品溶液。
强光破坏试验：取供试品牛大力粉末3 g，置于10
mL容量瓶中，将用80%乙醇超声辅助溶解后的溶液置
于光照强度为4 500±500 Lx的光照箱中48 h，加溶剂
稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为强光破坏供
试品溶液。
氧化破坏试验：取供试品牛大力粉末3 g，置于10
mL容量瓶中，在用80%乙醇超声辅助溶解后的溶液中
加入0.3%过氧化氢溶液1 mL，摇匀，于室温下放置15
h后，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作
为氧化破坏供试品溶液。
强酸破坏试验：取供试品牛大力粉末3 g，置于10
mL容量瓶中，在用80%乙醇超声辅助溶解后的溶液中
加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，摇匀，于室温下放置15 h
后，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为
强酸破坏供试品溶液。
强碱破坏试验：取供试品牛大力粉末3 g，置于10
mL容量瓶中，在用80%乙醇超声辅助溶解后的溶液中
加入1 mol/L氢氧化钠溶液1 mL，摇匀，于室温下放置
15 h后，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液
作为强碱破坏供试品溶液。
上述破坏试验结果均有较强烈破坏，但专属性
好，在上述色谱条件下，能够很好地检测出破坏试验
后的芒柄花素和高丽槐素含量及破坏试验所产生的芒
柄花素和高丽槐素降解产物，因此，可用上述色谱条
件来测定该品中芒柄花素和高丽槐素。
2.7.5　重现性试验
平行制备6份供试品溶液，进样后分别测定峰面
积，计算RSD值。结果见表4，牛大力中芒柄花素的
平均峰面积为25.85 mV·s，RSD=2.61%，高丽槐素的
平均峰面积为112.89 mV·s，RSD=2.83%。结果表明
此方法重现性良好。
表4　芒柄花素和高丽槐素重现性试验结果
检测物质 峰面积/mV·s RSD/%1 2 3 4 5 6
芒柄花素 26.26 26.78 25.43 26.02 24.63 26.01 2.61
高丽槐素 109.90 118.94 110.43 113.54 110.22 114.32 2.83
2.7.6　精密度试验
分别取芒柄花素对照品溶液和高丽槐素对照品
溶液重复进样6次，分别测定峰面积，计算RSD值。
结果见表5，芒柄花素标准品的平均峰面积为488.08
mV·s，RSD=1.44%，高丽槐素标准品的平均峰面积
为227.52 mV·s，RSD=1.77%。结果表明仪器精密度
良好。
表5　芒柄花素和高丽槐素精密度试验结果
样品 峰面积/mV·s RSD/%1 2 3 4 5 6
芒柄花素 485.93 477.34 494.89 483.68 497.82 491.82 1.44
高丽槐素 218.67 228.53 229.65 230.05 229.65 228.54 1.77
2.7.7　稳定性试验
取对照品溶液20 μL注入色谱柱，分别于0，2，
4，6和8 h分别测定芒柄花素和高丽槐素峰面积，计算
RSD值。结果见表6，芒柄花素对照品的平均峰面积
为488.72 mV·s，RSD=1.38%，高丽槐素对照品的平
均峰面积为230.07 mV·s，RSD=0.84%。结果表明芒
柄花素和高丽槐素在8 h内稳定性均良好。
表6　芒柄花素和高丽槐素稳定性试验结果
样品 峰面积/ mV·s RSD/%0 h 2 h 4 h 6 h 8 h
芒柄花素 483.67 489.92 493.22 497.89 478.89 1.38
高丽槐素 226.82 229.50 232.77 230.74 230.53 0.84
2.7.8　加样回收率试验
精密称取已知含量的供试品3份，每份分别精密
称取对照品按50%，100%和150%的对照品溶液浓度
配制成低、中、高三份回收率溶液。按上述方法溶
解、过滤、定容并各进样2次分析，根据峰面积结果
计算平均回收率和RSD值。牛大力中芒柄花素的加样
回收率试验结果见表7，其高、中、低浓度平均回收
率分别为98.47%，99.63%和98.15%，其RSD分别为
3.03%，2.08%和0.87%，牛大力中高丽槐素的加样回
收率试验结果见表8，其高、中、低平均回收率分别
为97.42%，101.31%和98.43%，其RSD分别为1.37%，
2.30%和0.41%。结果表明该系统条件准确性良好，能
满足牛大力中芒柄花素和高丽槐素的检测。
表7　芒柄花素加样回收率试验结果
水平/% 加入量/mg 测得量/mg 回收率/% RSD/%
50 0.40 0.39 97.50 3.03
0.39 0.40 102.56
0.43 0.41 95.34
100 0.81 0.80 98.77 2.08
0.80 0.82 102.50
0.84 0.82 97.62
150 1.63 1.58 96.93 0.87
1.61 1.59 98.76
1.63 1.61 98.77
《食品工业》2016 年第37卷第 8 期 293
分析检测
表8　高丽槐素加样回收率试验结果
水平/% 加入量/mg 测得量/mg 回收率/% RSD/%
50 1.41 1.36 96.45 1.37
1.40 1.42 99.30
1.43 1.38 96.50
100 2.81 2.93 104.27 2.30
2.81 2.84 101.07
2.83 2.79 98.59
150 4.22 4.17 98.82 0.41
4.20 4.16 98.58
4.25 4.16 97.88
2.7.9　样品含量测定
准确取牛大力粉末3 g，溶于30 mL 80%乙醇中，
超声15 min，超声3次后，将提取液浓缩至25 mL，
过滤后取滤液注入高效液相色谱仪，分别平行测定3
次，取平均值，得产地的牛大力中芒柄花素和高丽槐
素含量见表9。
表9　不同产地牛大力中芒柄花素和高丽槐素含量
牛大力批号 芒柄花素含量/μg·g-1 高丽槐素含量/μg·g-1
QH 20140822 14.27 102.00
WN 20140925 13.52 82.57
BT 20150321 12.17 64.29
DF 20140811 7.41 46.37
LS 20141002 3.04 48.78
DZ 20150612 10.20 70.39
3　结论
南药牛大力作为海南的“硅产品”，不仅用于中
药材，而且在保健食品方面具有不可估量的发展潜
力。试验按照新食品原料要求，第一次以海南不同产
地的牛大力全方位地对其中的水分、总灰分、浸出
物、多糖、重金属含量及农药残留量等方面的检测，
并对海南不同产地牛大力中的高丽槐素、芒柄花素的
含量采用HPLC法进行测定，以建立比较系统、科学
的质量控制方法及质量评价标准，可以为完善牛大力
质量控制研究，为海南牛大力质量标准建立，为牛大
力新食品原料申请提供研究依据。
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