全 文 ：2005年 10月
第 20卷第 5期
中国粮油学报
Jou rnal o f the Chinese C erea ls andO ilsA ssocia tion
Vo .l 20, N o. 5
O c.t 2005
山苍子油提取与微胶囊化研究
陈根洪　程　超
(湖北民族学院生物科学与技术学院 ,恩施　445000)
摘　要　山苍子油中的主要成分具有较强的挥发性 ,同时还有良好的抗氧化作用。本研究以新鲜的山苍
子为原料 ,采用超声波辅助水蒸汽蒸馏法提取山苍子粗油 ,同时应用正交试验以 β -环糊精为壁材对山苍子
油进行微胶囊化 。结果表明 , β -环糊精可以很好地包埋山苍子油 ,其最佳包埋工艺为:山苍子油与 β -环糊
精的比例(mL /g)为 1∶4, β -环糊精与水的比例 (g /mL)为 1∶25,搅拌温度为 65℃,乳化剂用量为 0. 3%。
关键词　山苍子油　提取　β -环糊精　微胶囊化
0　前言
山苍子 [ Litsea cubeba(Lour. )pers. ] , 又名山鸡
椒 、山胡椒 、木姜子等 ,系适应性强 、生长迅速的樟科
落叶灌木或小乔木 ,广泛分布于亚洲热带 、亚热带及
澳洲等地。在我国 ,天然野生或人工栽培于湖南 、湖
北 、江西 、浙江 、福建 、云南等省的山区或丘陵地带 ,
是主要的林副特产之一 。山苍子果皮硬脆 ,含强姜
香味的挥发油 ,内有种子一枚 ,由棕黄色半球形子叶
两片构成 ,富含脂肪油 [ 1] 。山苍子油为淡黄色到棕
黄色油状液体 ,其主要成分是柠檬醛 ,占 60% ～ 80%
(最高可达 90%),是合成香料及制药工业的重要中
间体[ 2] 。除此之外 ,还含有甲基庚烯酮 、香茅醛 、蒎
烯 、茨烯 、拧烯及松油醇等 ,是合成紫罗兰酮系列高
级香料的主要原料 ,也是食品工业良好的天然增香
剂 。山苍子油具有新鲜柠檬果香味 ,是我国规定使
用的食用香料 ,可直接用于糖果糕点 、口香糖 、冰淇
淋 、饮料 、酱类调味品 、调味油及焙烤食品等的调味
增香。随着食品工业的发展 ,对天然食用香料的应
用形式提出了更多要求 。山苍子油在贮放过程中容
易发生变质 ,对山苍子油进行微胶囊化可以防止精
油香气的挥发损失和使赋香更加稳定[ 3] 。为此本文
着重研究了山苍子油的提取工艺与微胶囊化技术。
1　材料与设备
1. 1　实验材料
收稿日期:2004 - 10 - 22
作者简介:陈根洪 ,男 , 1968年出生 ,讲师 ,农产品贮藏与加工及
天然产品的开发研究
　　山苍子鲜果:购于湖北省恩施市土桥坝集贸市
场;
β -环糊精;蔗糖脂肪酸酯;石油醚;冰块
1. 2　主要仪器设备
水蒸汽蒸馏装置;
超声波细胞粉碎机:JY92 -Ⅱ型 ,宁波新芝科器
研究所;
电热鼓风干燥箱:CS101 - 2D型 ,中国重庆试验
设备厂一分厂;
恒温磁力搅拌器:85 -2型 ,江苏中大仪器厂;
循环式多用真空泵:SHB - B95型 ,郑州长城科
工贸有限公司;
电子天平:FA2104,上海天平仪器厂;
架盘药物天平:HC -TP11 - 5,上海精科天平厂。
2　实验方法
2. 1　水蒸汽蒸馏法提取山苍子粗油
2. 1. 1　工艺流程
山苍子鲜果 →研碎 →超声波粉碎 →一次蒸
馏提取 →二次蒸馏提取 →分离 →装瓶 、密封 、冷藏
2. 1. 2　操作要点
水蒸汽蒸馏法提取山苍子油时 ,对原料要进行
粉碎 。称取鲜果研碎 ,将碎末放入锥形瓶中 ,加水至
刻度 ,再将锥形瓶放入装有冰块的大烧杯中 ,用超声
波粉碎 ,取出锥形瓶将料液倒入 500mL磨口圆底烧
瓶中 ,连接好水蒸汽蒸馏装置 。在圆底烧瓶中加入
少量沸珠 ,蒸馏至烧瓶中剩少许水时 ,加 100mL蒸馏
水进行二次蒸馏。提取的油水混合物用分液漏斗分
离 ,将粗油装入 10mL容量瓶中 ,密封 、冷藏。未经粉
第 20卷第 5期 陈根洪等　山苍子油提取与微胶囊化研究
碎处理的鲜果也采用上法提取 。
2. 1. 3　山苍子粗油得率计算
计算公式:
山苍子粗油得率 (%)=(m2 -m1) /m ×100%
式中:m1为 100mL容量瓶重 (g), m2为粗油与
容量瓶总质量(g), m为取样鲜果质量(g)。
2. 2　微胶囊化方法
吸取 0. 5mL山苍子油加入到有 β -环糊精 、乳化剂 、
水的锥形瓶中。将锥形瓶放在恒温磁力搅拌器上搅
拌 1 ～ 2h ,取出置冰箱中冷藏 24h ,使油 、乳化剂 、β -
环糊精充分接触达到饱和 。然后用砂芯漏斗进行真
空抽滤 ,用少量水洗涤 ,收集滤渣及锥形瓶 ,电热鼓
风干燥箱 60℃干燥 ,即得山苍子油包埋物。
2. 3　包埋物产率及包埋率的测定
将制得的包埋物称重 。取 1g用 20mL石油醚洗
涤 10m in,然后置于电热鼓风干燥箱中 60℃烘干 ,称
洗涤后样品的重量。用注射器吸取 0. 5mL山苍子
油 ,称加入山苍子油的重量 。
计算公式如下:
包埋物产率 (%) =包埋物重量 /(β - CD加入
量 +挥发油加入量)×100%
包埋率 (%)=(1 -洗去挥发油重 /取样理论油
重 )×100%
式中:洗去挥发油重 (g) =取样重 -洗涤后样
重 ,取样理论油重 (g)=取样重 /包埋物重 ×加入油
重 。
3　结果与分析
3. 1　山苍子粗油的提取
山苍子油是一种极易挥发的香精油 ,通过水蒸
汽可使山苍子油从其鲜果中浸提出来 ,但该法提取
时间较长。本实验采用超声波辅助提取(见表 1)。
表 1　超声波处理对山苍子油得率的影响
处理时间(m in) 5 10 15 20
山苍子油得率(%) 1. 355 1. 405 1. 407 1. 408
　　由表 1可知超声波粉碎鲜果后 ,山苍子粗油得
率有所提高 (常法提取为 1. 18%),粉碎 10m in后 ,粗
油得率基本保持稳定 。本实验所用山苍子鲜果较
嫩 ,工艺复杂 ,提取粗油有部分损失 ,故得油率与有
关资料提供的数据相比略偏低 。
3. 2　山苍子油的微胶囊化
本实验选择的乳化剂为蔗糖脂肪酸酯 ,壁材为 β
-环糊精。以搅拌温度 、挥发油与 β - 环糊精比例 、
β -CD与水比例 、乳化剂用量为考察因素 ,以包埋物
的产率和包埋率作为考察指标 ,进行 L9 (34)正交试
验(具体见表 2、表 3)。
表 2　β -环糊精为壁材的微胶囊化制备因素水平
因素
水平
A搅拌温度
(℃)
B壁水比
(g /mL)
C乳化剂量
(%)
D油壁比
(mL /g)
1 35 1∶15 0. 1 1∶16
2 50 1∶20 0. 3 1∶8
3 65 1∶25 0. 5 1∶4
表 3　包埋工艺正交实验结果与分析
试验号 A B C D 产率(%) 包埋率(%)
1 1 1 1 1 74. 74 37. 52
2 1 2 2 2 59. 84 78. 13
3 1 3 3 3 86. 75 78. 37
4 2 1 2 3 88. 70 78. 94
5 2 2 3 1 88. 15 44. 70
6 2 3 1 2 93. 19 48. 79
7 3 1 3 2 93. 77 61. 33
8 3 2 1 3 84. 58 82. 62
9 3 3 2 1 96. 56 91. 00
产
率
包
埋
率
K 1 64. 67 59. 26 56. 31 57. 74
K 2 57. 48 68. 48 82. 69 62. 75
K 3 78. 32 72. 72 61. 47 79. 98
R 20. 84 13. 46 26. 38 22. 24
K 1 73. 78 85. 74 84. 14 86. 48
K 2 90. 01 77. 52 81. 70 82. 27
K 3 91. 64 92. 17 89. 56 86. 68
R 17. 86 14. 65 7. 86 4. 41
最佳组合 A 3B3C2D 3
表 4　以产率为指标的方差分析
来源 平方和 自由度 均方 F值 显著性
A 1730. 105 2 865. 052 45. 777 0. 021*
B 376. 306 2 188. 153 9. 957 0. 091
C 2615. 592 2 1307. 796 69. 206 0. 014**
极差 37. 794 2 18. 897
总计 37328. 015 9
表 5　以包理率为指标的方差分析
来源 平方和 自由度 均方 F值 显著性
A 585. 244 2 292. 622 15. 705 0. 060
B 96. 844 2 48. 422 2. 599 0. 278
C 323. 231 2 161. 615 8. 674 0. 103
极差 37. 266 2 18. 633
总计 6682. 537 9
由表 3极差分析可以看出 ,若按产率为指标 ,各
因素的影响大小为 C >D >A >B , 即乳化剂的用量
对微胶囊的产率有显著影响 ,这与表 4的方差分析
结果相一致 , 达到了极显著水平 , 最优组合为
A3 B3C2D 3;若以包埋率为指标 ,各因素的影响大小为
A >B >C >D ,即搅拌温度影响最为显著 ,但表 5方
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中国粮油学报 2005年第 5期
差分析显示各因素影响均未达到显著水平 ,最优组
合为 A3 B3C3D 3。综合考虑包埋率和产率 ,包埋工艺
的最佳组合为 A3B3C2D3 ,即搅拌温度 65℃,壁水比
1∶25,乳化剂用量为 0. 3%,油壁比 1∶4。另外从图
1、图 2也印证了上述结果。
图 1　以产率为指标的直观效果 K值图
图 2　以包埋率为指标的直观效果 K值图
4　小结与讨论
4. 1　用水蒸气蒸馏法提取山苍子油耗时较长 ,但操
作简便且实用 。超声波粉碎山苍子鲜果 ,可使粗油
得率明显提高 ,所得粗油颜色黄亮 ,有新鲜的柠檬果
香味 。
4. 2　微胶囊化香精油改变了油脂的物理形态 ,解决
了山苍子油溶解分散性差 ,容易变质的缺点。微胶
囊化香精油在食品加工中应用时 ,可使香气能持续 、
稳定 、均匀地逸出 ,赋予食品良好的风味。
4. 3　通过进行不同搅拌温度 、β -环糊精与挥发油
比 、乳化剂用量 、壁水比的正交实验 ,以包埋物产率
和包埋率作为考查指标 ,确定了最佳因素水平组合
为:搅拌温度为 65℃,油壁材比为 1∶4,壁材水比为 1
∶25,乳化剂用量为 0. 3%。
4. 4　壁材用量越大越好 ,但壁材用量过高 ,难以形
成饱和的包埋物 ,不利于搅拌;乳化剂用量过高 ,也
会使包埋物产率下降;搅拌温度也不能太高 ,否则山
苍子油不能很好地被包埋。
4. 5　用石油醚洗去未被包埋的挥发油时 ,乳化剂易
溶于石油醚 ,对测定结果的精确性有一定影响。
参　考　文　献
[ 1] 　成四喜. 山苍子油综合利用前景 ( J). 化学时刊 , 1991
(6):16 - 17
[ 2] 　刘业程.山苍子化学(J).韶关师专学报 , 1989(3):79 -
94
[ 3] 　刘斌.天然食用香料的微胶囊化 ( J). 食品研究与开发 ,
2002(3):3 - 4
Extraction andM icro - Encapsu lation of Listea Cubeba O il
Chen Genhong　Cheng Chao
(Co llege of B ioscience and Techno logy, Hubei Institute forN ationalities, Ensh i　445000)
Abstract　The main components of L itsea Cubeba o il possess h igh vo latility and effective an tioxidation. U sing
fresh Litsea C ubeba as raw m aterial, its o ilw as ex tracted by w ater stream evaporation and ultrasonic wave, and at the
same time the Litsea Cubeba o ilw asm icro - encapsula ted by β - cyc lodextrin. The techno log ical cond ition w as op ti-
m ized w ith an orthogonal experimen.t The resu lts show that the Litsea Cubeba o il is m icro - encapsulated by β - cy-
clodex trin effective ly. The optim al techno logy conditions are as fo llow s: ra tio of vo latile o il and β - cyclodex trin
(mL /g) 1∶4, β - cyc lodextrin and w a ter (g /mL) 1∶25, tempe ratu re 65℃, and quantity of emulsifie r 0. 3%.
Key words　Litsea Cubeba o il, ex traction, β - cyc lodextrin, m icro - encapsu lation
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