免费文献传递   相关文献

复凝聚法制备山核桃油微胶囊的研究



全 文 :209
复凝聚法制备山核桃油微胶囊的研究
王文琼,包怡红* ,王 芳,王 硕
(东北林业大学林学院,黑龙江哈尔滨 150040)
摘 要:以改性乳清分离蛋白聚阳离子及阿拉伯树胶聚阴离子为壁材,采用复凝聚法在山核桃油表面形成包覆结构,
利用转谷氨酰胺酶进行固定化,冷冻干燥脱水获得微胶囊成品。根据微胶囊包油率,对制备条件和固化条件进行评
价。结果表明,最佳制备条件为:山核桃油添加量为 0.6mL,改性乳清分离蛋白添加量 20mL,阿拉伯树胶添加量为
6%,pH4.5,搅拌速度为 300r /min。最佳固化条件为:固化 pH6.0,固化时间为 10h,固化温度为 10℃,转谷氨酰胺酶添
加量为 25U /g阿拉伯树胶。最终包油率可达 84.15%。在贮藏过程中,微胶囊化后的核桃油可有效的抑制山核桃油过
氧化值升高。
关键词:山核桃油,复凝聚法,微胶囊,冷冻干燥
Study on the microencapsulation of walnut oil
WANG Wen-qiong,BAO Yi-hong* ,WANG Fang,WANG Shuo
(College of Forestry,Northeast Forestry University,Harbin 150040,China)
Abstract:Modification of whey protein isolate and gum arabic were used as wall material which could form a firm by
complex coacervation at the surface of the walnut oil. The microcapsules of walnut oil were immobilized by
transglutaminase(TG-H).The final products were dehydrated by freeze- drying.The preparation conditions and
immobilization conditions were evaluated by the oil - in - rate of microcapsules. The results indicated that the
optimum preparation conditions were as follows:walnut oil dosage 0.6mL,modified whey protein isolate 20mL,gum
Arabic 6%,pH4.5,stirring speed 300r /min. The optimal immobilization conditions:immobilization pH6.0,the
immobilization time of 10h,the immobilization temperature of 10℃,transglutaminase enzyme dosage of 25U/g of
gum arabic .The final oil- in-rate could reach 84.15% .In the storage process,the microcapsules could delay walnut
oil peroxide value increase.
Key words:walnut oil;complex coacervation;microcapsule;freeze-drying
中图分类号:TS221 文献标识码:B 文 章 编 号:1002-0306(2013)03-0209-06
收稿日期:2012-08-02 * 通讯联系人
作者简介:王文琼(1987-) ,女,硕士研究生,研究方向:功能食品。
基金项目:中央高校专项基金(LD09C14)。
山核桃(胡桃秋 Juglans mandshurica Maxim,又
名核桃、核桃楸、楸子)产自黑龙江小兴安岭海拔
500~800m以下,及东部山区、吉林、辽宁、内蒙古东
部、河北、山西等地。山核桃油中含有多种人体必需
脂肪酸,对降低人体血清蛋白中的胆固醇、防止动脉
粥样硬化和血栓的形成具有积极的作用,广泛应用
于食品、医药等领域[1]。而油脂易氧化变质,氧化后
的油脂会产生不良风味,并引起机体的氧化,从而引
发癌症和人体衰老。另外,油脂的流动性差,给调料
和汤料在包装和食用时带来很大不便。经微胶囊化
处理后,可将油脂制成固体粉末油脂[2]。粉末油脂是
采用特殊的手段,用一些成膜性的材料将油脂微滴
包埋起来而形成的一种微胶囊化的固态粉末油脂,
高效包埋的粉末油脂能够避免油脂的氧化劣变、掩
盖特殊异味[2]。目前,在国际上已将微胶囊技术列入
21 世纪重点研究开发的高新技术之一,Chang 等[3]以
明胶和阿拉伯胶为壁材,樟脑油为芯材,制备微胶
囊,包埋率达到 99.6%。通过油溶性的聚苯乙烯,改
善樟脑油微胶囊的缓释效果。Weinbreck等[4]以乳清
分离蛋白和阴离子多糖为壁材,通过复合凝聚法将
风味油、维生素和药物等微胶囊化。20 世纪 80 年代
末,我国也开始了在这一领域的研究与实践,张韵
等[5]选用壳聚糖聚阳离子及海藻酸钠聚阴离子为壁
材,在溶解有香兰素的食物油表面形成多层包覆结
构。真空冷冻干燥脱水获得微胶囊成品。路宏波[6]
以鱼油为芯材,明胶和阿拉伯胶为壁材,以谷氨酞胺
转氨酶为固化剂,采用复合凝聚法制备鱼油微胶囊,
微胶囊化产率和效率分别达到 94.79%和 93.11%。
本文以糖基化改性乳清分离蛋白和阿拉伯树胶为壁
材,采用复凝聚法,制备山核桃油微胶囊,即利用乳
清分离蛋白与木糖的美拉德反应产物对山核桃油进
行包埋。本研究为山核桃油制品工业生产朝着方便
化、营养化和功能化方向发展,提供了取用方便、性
质稳定且营养价值高的优质原料[7]。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
山核桃油 采自牡丹江经 CO2 超临界萃取制
得;乳清分离蛋白 美国;木糖 Sigma 公司;阿拉伯
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2013.03.027
210
树胶 天津市东丽区丽昌化工有限公司;正己烷
天津市富宇精细化工有限公司;冰醋酸、氢氧化钠
天津市东丽区天大化学试剂厂。
KQ-500DE数控超声波清洗 昆山市超声波仪
器有限公司;JA2003 型电子天平 北京赛多利斯仪
器系统有限公司;PHS-3CpH 计 上海精密仪器有
限公司;DHG-9240 型电热恒温鼓风干燥箱 上海恒
科科技有限公司;EMS-8 型加热定时数显磁力搅拌
器 天津市欧诺仪器仪表有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 乳清分离蛋白的糖基化改性 将乳清蛋白和
木糖按质量比 2 ∶1 比例溶解,制成 60mg /mL 的水溶
液,采用氢氧化钠调 pH9,然后放入具塞试管中。并
置于烘箱中,控制在 50℃条件下进行反应,反应 7d,
即得乳清蛋白糖基复合物[8]。
1.2.2 山核桃油微胶囊的制备 利用改性乳清分离
蛋白及阿拉伯树胶所带电荷相反的性质,让其在芯
材表面迅速絮凝成聚电解质膜,实现对芯材的包覆。
将阿拉伯树胶根据不同浓度要求,分别完全溶解在
蒸馏水里。按设定比例,加入山核桃油,持续搅拌
2h,使其成为乳状液,将改性乳清分离蛋白溶液倾入
乳状液中,搅拌 30min 后,用 20%冰乙酸溶液调节
pH,继续搅拌 1h,再用 20%氢氧化钠溶液调 pH,搅
拌 30min,最后加入转谷氨酰胺酶固定化,冷冻干燥
除去水分,得到产品。其基本流程为:
1.2.3 山核桃油微胶囊包油率测定
1.2.3.1 山核桃油微胶囊表面油含量的测定 参照
徐满清等[9]人的方法,略有修改。称取 1.00g 的山核
桃油微胶囊粉末,放入试管中,用 20mL 正己烷在轻
微振动下浸提 30s,立即用漏斗过滤,将滤液转移至
已恒重的试管(m1)中,然后在 80℃下干燥箱中烘干
至恒重(m2)。表面油含量为:M = m2-m1。
1.2.3.2 山核桃油微胶囊总油含量的测定 参照刘
灵莉[10]的方法,略有修改。称取 1.00g微胶囊化山核
桃油产品物放入试管中,加入 20mL正己烷后进行超
声破碎,然后经 4000r /min,10min 离心,立即用漏斗
过滤,将滤液转移至已恒重的试管(n1)中,然后在
80℃下干燥箱中烘干至恒重(n2)。表面油含量为:
N = n2-n1,根据式(1)计算包油率:
包油率(%)= N - MN ×100 式(1)
1.2.4 山核桃油微胶囊制备工艺参数的确定 单因
素实验,以包油率为指标,依次考察阿拉伯树胶添加
量、山核桃油添加量、pH、改性乳清分离蛋白添加量
和搅拌速度对山核桃油微胶囊包油率的影响,确定
五因素四水平的最佳参数进行正交实验分析,实验
设计的水平及因素见表 1。
1.2.5 山核桃油微胶囊固化工艺参数的确定 单因
素实验,以包油率为指标,依次考察 pH、转谷氨酰胺
酶添加量、固化时间、固化温度对山核桃油微胶囊固
化效果的影响,确定四因素三水平的最佳参数进行
正交实验分析,实验设计的水平及因素见表 2。
表 1 制备山核桃油微胶囊正交因素水平表 L16(4
5)
Table 1 The factors and levels of L16(4
5)orthogonal experiment
on preparation conditions of microcapsules of walnut oil
水平
因素
A阿拉伯
树胶
添加量
(%)
B山核桃
油添加量
(mL)
C改性乳
清分离蛋
白添加量
(mL)
D pH
E搅拌
速度
(r /min)
1 4 0.6 10 4.7 100
2 6 0.8 15 4.5 200
3 8 1.0 20 4.3 300
4 10 1.2 25 4.1 400
表 2 山核桃油微胶囊固化正交因素水平 L9(3
4)
Table 2 The factors and levels of L9(3
4)orthogonal
experiment on curing microcapsules of walnut oil
水平
因素
A pH
B转谷氨酰
胺酶添加量
(U/g阿拉伯树胶)
C固化
温度
(℃)
D固化
时间
(h)
1 5.5 15 5 6
2 6.0 20 10 8
3 6.5 25 15 10
1.2.6 微胶囊贮藏实验研究[11] 将微胶囊化的山核
桃油与未微胶囊化的山核桃油置于 63℃培养箱中贮
存,定期取样测定样品的过氧化值,比较二者的氧化
速率。称取 2 ~ 3g 样品,置于具塞三角瓶中,加入
30mL氯仿-冰乙酸(40mL 氯仿 + 60mL 冰乙酸)混合
液,溶解样品。加入 1mL 饱和碘化钾溶液(10g 碘化
钾 + 7g 水) ,立即加塞盖严,振荡摇匀,放置暗处
5min。取出以上样品,加水 100mL 摇匀,然后以
0.01mol /L硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,
加入 1mL淀粉指示剂(0.5g淀粉 + 50mL沸水) ,继续
滴定直到蓝色消失为终点。同时作空白实验(除不
加样品外,其余相同) ,样品过氧化值按公式(2)。
POV = N ×(V - V)× 1000W 式(2)
式中:V-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积
(mL) ;V-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积
(mL) ;N-硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol /L) ;
W-样品质量(g)。
1.2.7 数据统计分析 数据统计分析采用 SPSS11.5
软件,每个实验重复 3 次,结果表示为平均值 ± 偏
差。画图采用 Excel。正交实验采用正交软件 V3.1
进行设计及数据的处理。
2 结果与讨论
2.1 山核桃油微胶囊的制备
2.1.1 阿拉伯树胶添加量对山核桃油微胶囊包油率
的影响 改性乳清分离蛋白添加量为 20mL,山核桃
油添加量为 0.8mL,pH4.5,搅拌速度为 200r /min。分
别考察阿拉伯树胶添加量在 2%、4%、6%、8%、
10%、12%对山核桃油包油率的影响。结果由图 1 可
211
知,随着阿拉伯树胶的浓度的增加,即乳化剂含量的
增加,包油率逐渐升高,当阿拉伯树胶的浓度达到
8%时,包油率达到最大,当阿拉伯树胶的浓度继续
增加时,包油率并没有明显升高。由此可以看出,阿
拉伯树胶的浓度过高并不会提高微胶囊的包油率,
反而会造成壁材的大量浪费。在其他制备条件不变
的情况下,阿拉伯树胶的浓度为 8%时,具有较好的
包埋效果,使壁材能够得到充分的利用[12]。
图 1 阿拉伯树胶添加量对山核桃油微胶囊包油率的影响
Fig.1 The effect of gum arabic adding
on microencapsulation of walnut oil
2.1.2 山核桃油添加量对山核桃油微胶囊包油率的
影响 控制反应条件为:改性乳清分离蛋白添加量
为 20mL,阿拉伯树胶添加量为 8%,pH4.5,搅拌速度
为 200r /min。分别考察山核桃油添加量在 0.2、0.4、
0.6、0.8、1.0、1.2mL对山核桃油包油率的影响。结果
由图 2 可知,在其他制备条件不变的情况下,随着山
核桃油添加量的增加,包油率逐渐上升,当添加量达
到 0.8mL时,包油率达到最大,当山核桃油添加量继
续增加时,包油率呈下降趋势。即随着山核桃油添
加量的增加,反应所形成的微胶囊的数量也随之增
加,当山核桃油的添加量达到 0.8mL 时,可以达到芯
材与壁材的充分利用[13]。
图 2 山核桃油添加量对山核桃油微胶囊包油率的影响
Fig.2 The effect of walnut oil adding
on microencapsulation of walnut oil
2.1.3 pH对山核桃油微胶囊包油率的影响 改性
乳清分离蛋白添加量为 20mL,阿拉伯树胶添加量为
8%,搅拌速度为 200r /min。分别考察 pH3、3.5、4.0、
4.5、自然(pH4.89 左右)对山核桃油包油率的影响。
结果如图 3 所示。阿拉伯树胶和改性乳清分离蛋白
作为复凝聚微胶囊的壁材,具有独特的功能特性,改
性后的乳清分离蛋白表面仍具有大量的游离氨基,
当在其等电点以下的溶液中时,改性乳清分离蛋白
以带正电荷的粒子存在。阿拉伯树胶分子中含有羧
酸,水溶液是带负电荷的聚阴离子,所以它的存在形
式不受 pH的影响。因此,当 pH 低于改性乳清分离
蛋白的等电点时,改性乳清分离蛋白以正电荷的形
式存在,与带负电荷的阿拉伯树胶凝聚交联。由图 3
可知,随 pH的降低,山核桃油微胶囊的包油率呈现
先上升后下降的趋势,当 pH4.5 时,包油率达到最大,
当 pH继续下降时,山核桃油的微胶囊包油率呈现明
显下降的趋势。由此可以看出,山核桃油微胶囊溶
液的 pH对包油率的影响显著,强酸性条件下会使已
经形成的微胶囊壁材溶解,从而降低山核桃油微胶
囊的形成。因此,微胶囊溶液的 pH在 4.5 左右时,有
利于山核桃油微胶囊的大量形成[14-15]。
图 3 pH对山核桃油微胶囊包油率的影响
Fig.3 The effect of pH on microencapsulation of walnut oil
2.1.4 改性乳清分离蛋白添加量对山核桃油微胶囊
包油率的影响 阿拉伯树胶添加量为 8%,pH4.5,搅
拌速度为 200r /min。分别考察改性乳清分离蛋白添
加量在 5、10、15、20、25mL 对山核桃油包油率的影
响。结果由图 4 可以看出,在控制其他制备条件不
变时,山核桃油微胶囊的包油率随着改性乳清分离
蛋白的添加量的增加而升高,当改性乳清分离蛋白
的添加量达到 20mL 时,包油率达到最大,随后继续
增加改性乳清分离蛋白的添加量时,包油率并没有
明显升高。由此可以看出,增加改性乳清分离蛋白
的添加量时,会增加阿拉伯树胶与改性乳清分离蛋
白复凝聚物的形成,从而提高山核桃油微胶囊成球
的数量。
图 4 改性乳清分离蛋白添加量
对山核桃油微胶囊包油率的影响
Fig.4 The effect of modification whey protein isolate adding
on microencapsulation of walnut oil
2.1.5 搅拌速度对山核桃油微胶囊包油率的影响
改性乳清分离蛋白添加量为 20mL,阿拉伯树胶添加
量为 8%,pH4.5。分别考察搅拌速度在 100、200、
300、400、500r /min时对山核桃油包油率的影响。结
果如图 5 所示。搅拌速度是微胶囊形成的一个重要
影响因素,直接影响微胶囊的包埋率和形态。搅拌
212
速度既影响芯材和壁材的分散程度,同时搅拌速度
对瞬间形成的微胶囊稳定性也有直接关系。由图 5
可知,当搅拌速度为 200r /min 时,包油率最高,当搅
拌速度为 300、400r /min 时,包油率都有所下降。由
此可以看出,搅拌速度过慢,山核桃油和壁材之间不
能充分混合,不能充分形成微胶囊,所以包油率也不
高。当搅拌速度过快时,作用力过大,对形成的微胶
囊造成破坏作用,而且会产生大量的气泡,影响微胶
囊的形成。
图 5 搅拌速度对山核桃油微胶囊包油率的影响
Fig.5 The effect of stirring speed
on microencapsulation of walnut oil
2.1.6 山核桃油微胶囊制备条件优化结果 由于因
素与因素之间存在相互作用,根据以上单因素的结
果,通过正交实验来优化山核桃油微胶囊制备条件。
优化结果见表 2。
表 2 山核桃油微胶囊制备条件正交实验优化结果
Table 2 The results of orthogonal experiment
on preparation conditions of microcapsules of walnut oil
实验号 A B C D E 包油率
(%)
1 1 1 1 1 1 48.71
2 1 2 2 2 2 59.33
3 1 3 3 3 3 71.80
4 1 4 4 4 4 50.86
5 2 1 2 3 4 75.48
6 2 2 1 4 3 57.44
7 2 3 4 1 2 67.33
8 2 4 3 2 1 61.90
9 3 1 3 4 2 70.18
10 3 2 4 3 1 45.33
11 3 3 1 2 4 52.89
12 3 4 2 1 3 53.63
13 4 1 4 2 3 81.19
14 4 2 3 1 4 58.95
15 4 3 2 4 1 40.53
16 4 4 1 3 2 50.36
K1 57.675 68.890 52.350 57.155 49.118
K2 65.537 55.263 57.242 63.828 61.800
K3 55.508 58.137 65.707 60.743 66.015
K4 57.757 54.188 61.178 54.753 59.545
R 10.029 14.702 13.357 9.075 16.897
根据正交实验分析的结果显示,因素的主次顺
序为:搅拌速度(E)>山核桃油添加量(B)>改性乳
清分离蛋白添加量(C)>阿拉伯树胶添加量(A)>
pH(D)。制备山核桃油微胶囊的最佳条件为
A2B1C3D2E3,即搅拌速度为 300r /min,山核桃油添加
量为 0.6mL,改性乳清分离蛋白添加量 20mL,阿拉伯
树胶添加量为 6%,pH4.5。但最佳制备条件不在正
交实验表中,故需要做进一步的验证实验。验证实
验表明,在最佳制备条件下,山核桃油微胶囊包油率
为 82.18%。
2.2 山核桃油微胶囊的固化
2.2.1 pH对山核桃油微胶囊固化效果的影响 采
用转谷氨酰胺酶作为交联剂,将凝聚反应结束后的
微胶囊进行固化处理,酶浓度为 15U /g 阿拉伯树胶,
固化温度为 10℃,固化时间为 6h,分别选择 pH5、
5.5、6.0、6.5、7.0 来对山核桃油微胶囊进行固化,结果
由图 6 可知,固化过程中的 pH对微胶囊的包油率影
响较大,当 pH为 5.5 时,包油率较低,即转谷氨酰胺
酶没有较好的起到固化效果。当 pH6 时,山核桃油
微胶囊固定化效果较好,包油率有所提高,可达
83.34%。当 pH为 6.5 和 7.0 时,微胶囊包油率有所
下降,此时,不仅转谷氨酰胺酶没有起到较好的固定
效果,而且会使部分已经凝聚的阿拉伯树胶和改性
乳清分离蛋白溶解,已经被包埋的山核桃油暴露出
来[16]。因此,pH6 时固化效果较好。
图 6 pH对山核桃油微胶囊固化效果的影响
Fig.6 The effect of pH on curing microcapsules of walnut oil
2.2.2 转谷氨酰胺酶添加量对山核桃油微胶囊固化
效果的影响 固化温度为 10℃,固化时间为 6h,
pH6.0,分别选择:酶浓度为 5、10、15、20、25U /g 阿拉
伯树胶来对山核桃油微胶囊进行固化。结果由图 7
可知,转谷氨酰胺酶的用量对微胶囊的固化具有一
定的影响,随着转谷氨酰胺酶用量的增加,微胶囊的
包油率逐渐增加,当酶用量为 20U /g 阿拉伯树胶时,
包油率达到最大,为 83.65%,随后增加酶的用量,包
油率没有明显提高。因此,适宜的酶添加量不仅可
以提高微胶囊的固化效果,而且可以节约成本。
图 7 转谷氨酰胺酶添加量
对山核桃油微胶囊固化效果的影响
Fig.7 The effect of TG-H adding
on curing microcapsules of walnut oil
213
2.2.3 固化温度对山核桃油微胶囊固化效果的影
响 固化时间为 6h,pH6.0,酶浓度为 20U /g 阿拉伯
树胶,分别选择:固化温度为 5、10、15、20℃,来对山
核桃油微胶囊进行固化。结果由图 8 可以看出,当
反应温度为 5℃时,微胶囊包油率较低,说明在 5℃
时,转谷氨酰胺酶具有较低的交联交联微胶囊壁材
的活性,当反应温度为 10℃时,微胶囊包油率升高,
说明该温度下,微胶囊壁材交联效果良好;当温度为
15、20℃时,固化效果不明显,包油率降低,因此,适
宜的固化温度会提高酶的活性,从而提高微胶囊包
油率。
图 8 固化温度对山核桃油微胶囊固化效果的影响
Fig.8 The effect of temperature
on curing microcapsules of walnut oil
2.2.4 固化时间值对山核桃油微胶囊固化效果的影
响 固化温度为 10℃,pH6.0,酶浓度为 20U /g,分别
选择:固化时间为 2、4、6、8、10h,来对山核桃油微胶
囊进行固化。结果由图 9 可知,固化时间对微胶囊
包油率具有一定的影响,随着固化时间的增加,微胶
囊包油率增加,当固化时间为 8h 时,包油率达到最
大,为 83.90%。之后随着时间的增加,包油率没有
提高。因此,固化时间太短,转谷氨酰胺酶不能完全
发挥作用,固化时间太长给生产带来了浪费,选择一
个合适的时间对制备微胶囊来说具有很重要的
意义。
图 9 固化时间值对山核桃油微胶囊固化效果的影响
Fig.9 The effect of times on curing microcapsules of walnut oil
2.2.5 山核桃油微胶囊固化条件正交实验 根据正
交法优化固化山核桃油微胶囊条件的参数,综合单
因素实验结果,确定 pH(A) ,转谷氨酰胺酶添加量
(B) ,固化温度(C)和固化时间(D) ,运用正交软件
V3.1 设计 L9(3
4)正交实验,对山核桃油微胶囊固化
条件进行优化。正交优化结果见表 4。
根据正交实验分析的结果显示,因素的主次顺
序为:pH(A)>固化时间(D)>固化温度(C)>转谷
氨酰胺酶添加量(B)。山核桃油微胶囊固化的最佳
条件为 A2B3C2D3,即固化 pH为 6.0,固化时间为 10h,
固化温度为 10℃,转谷氨酰胺酶添加量为 25U/g阿拉
伯树胶。但最佳固化条件不在正交实验表中,故需
要做进一步的验证实验。最佳固化条件 A2B3C2D3 下
固化山核桃油微胶囊后的包油率为 84.15%,经固化
后微胶囊表面的蛋白交联,形成稳定的刚性球结构,
不易破裂。因此,包油率增加。
表 4 山核桃油微胶囊固化条件正交实验优化结果
Table 4 The results of orthogonal experiment
on curing microcapsules of walnut oil
实验号 A B C D 包油率(%)
1 1 1 1 1 81.45
2 1 2 2 2 82.82
3 1 3 3 3 82.98
4 2 1 2 3 83.92
5 2 2 3 1 82.01
6 2 3 1 2 82.99
7 3 1 3 2 82.39
8 3 2 1 3 81.78
9 3 3 2 1 81.89
K1 82.417 82.253 82.073 81.783
K2 82.973 82.203 82.877 82.400
K3 81.687 82.620 82.127 82.893
R 1.286 0.417 0.804 1.110
2.3 微胶囊贮藏期间过氧化值变化情况分析
油脂的过氧化值是衡量脂肪酸酸败程度的重要
指标。结果由图 10 可知,油和微胶囊置于 63℃环境
中,在初始阶段过氧化值的变化都比较缓慢,但 2d
之后,未微胶囊化的山核桃油过氧化值急速增加,而
山核桃油微胶囊的过氧化值增加速度仍较缓慢。分
析其原因,可能是山核桃油微胶囊处于壁材膜的保
护之下,油脂的氧化速度与氧气透过壁材的速度有
关,致密的微胶囊壁材结构能有效地阻止氧气的渗
透,另外也与改性乳清分离蛋白的抗氧化性能有关,
所以山核桃油经微胶囊化处理可显著地延长其保质
期。但是 5d以后,微胶囊化的山核桃油粉末也开始
迅速氧化,可能是因为微胶囊的壁材在较高的温度
和长时间作用下原有的致密结构被打破,有部分油
脂渗出,失去了微胶囊壁材的保护,油脂快速被
氧化[17]。
图 10 贮藏期间过氧化值变化
Fig.10 The change of peroxide value during storage
3 结论
3.1 本实验所得的山核桃油微胶囊的最佳制备条件
为:山核桃油添加量为 0.6mL,改性乳清分离蛋白添
加量 20mL,阿拉伯树胶添加量为 6%,pH4.5,搅拌速
214
度为 300r /min。最佳固化条件为:固化 pH 6.0,固化
时间为 10h,固化温度为 10℃,转谷氨酰胺酶添加量
为 25U /g阿拉伯树胶。最终包油率可达 84.15%。
3.2 本实验以改性乳清蛋分离蛋白和阿拉伯树胶为
壁材,转谷氨酰胺酶为固化剂,对山核桃油微胶囊制
备条件进行优化实验,全过程采用低温处理技术,极
大限度地保留了山核桃油的营养价值。而且复凝聚
形成的微胶囊经固化后,囊壁稳定,在高温下不易解
聚和破裂,复水后仍然能较好地保持微胶囊的原有
状态,能最大程度的减少芯材的损失[18]。另外,木糖
和乳清分离蛋白美拉德反应后的糖基化产物具有较
高的还原能力和体外抗氧化能力,作为一种新型的
功能性壁材,为山核桃油微胶囊产品带来较高的附
加值,同时,也改变了传统单一壁材包埋的缺陷性,
更为乳清分离蛋白的开发利用开辟了新途径。因
此,新的功能性微胶囊壁材的开发利用,会给食品微
胶囊工业带来极大的革新和进步。
参考文献
[1]王振宇,刘荣,赵鑫 .植物资源学[M].北京:中国科学技术
出版社,2007:22-23.
[2]李延辉 .微胶囊化棒仁油的制备技术及工艺研究[D]. 吉
林:吉林农业大学,2005:6-9.
[3]Chang C-P,Leung T-K,Lin S-M,et al.Release properties
on gelatin-gum arabic microcapsules containing camphor oil with
added polystyrene[P]. Colloids and Surfaces B:Biointerfaces,
2006,50:136-140.
[4]Weinbreck F C J,DE Kruif C G,Schrooyen P. Complex
coacervations containing whey proteins[P].WO 03 /106014.2003
[5]张韵,王鲁峰,徐晓云,等 .复凝聚法和食用油微胶囊化香
兰素研究[J].食品工业科技,2009,30(11) :257-259.
[6]路宏波 .富多不饱和脂肪酸鱼油的微胶囊化研究[D]. 无
锡:江南大学,2008:1-10.
[7]康吟,陶宁萍 .鱼油微胶囊化壁材的分类及应用[J].水产
加工,2006(4) :49-51.
[8]王文琼,包怡红,陈颖 .改性乳清蛋白体外抗氧化特性
[J].食品与发酵工业,2012,38(3) :13-18.
[9]徐满清,郑为完,祝团结 .花生蛋白部分水解制取微胶囊
速溶花生粉壁材的研究[J].南昌大学学报,2004,26(1) :
81-84.
[10]刘灵莉 .花生四烯酸微胶囊的制备工艺及其在婴幼儿乳
粉中的应用[D].大庆:黑龙江八一农垦大学,2010.
[11]张燕萍,刘秋育 .变性淀粉作微胶囊壁材研究初探[J].食
品工业科技,1998,19(1) :18-19.
[12]杨静 .AA藻油稳态化产品的研制及其稳定性研究[D].
南昌:南昌大学,2010:24-28.
[13]徐文秀 .丁香油的提取及微胶囊化技术研究[D].晋中:
山西农业大学,2005:28-30.
[14]董志俭,夏书芹,贾承胜,等 .pH 对复合凝聚薄荷油微胶
囊形态及复合凝聚物性质的影响[J].食品与发酵工业,2010,
36(6) :57-61.
[15]倪悦,吕怡,夏书芹,等 .苦瓜籽油的复凝聚微胶囊化技
市研究[J].食品工业科技,2011,32(7) :237-240.
[16]董志俭,沈煜,夏书芹,等 .复合凝聚球状多核薄荷油微
胶囊的壁材选择及固化研究[J].食品与发酵工业,2009,35
(8) :40-43.
[17]冯卫华 .称猴桃籽油微胶囊化技术研究[D].杨凌:西北
农林科技大学,2003:40-42.
[18]刘楠楠,陈雪峰,刘俊杰 .复凝聚法制备葱油香精微胶囊
[J].食品与发酵工业,2011,37(2) :
檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾
103-106.
(上接第 208 页)
acidophilus bacteriocin,from production to their application:An
overview[J]. African Journal of Biotechnology,2010,9(20) :
2843-2850.
[6]许女,王艳萍,习傲登,等 .植物乳杆菌 MA2 微胶囊化的研
究[J].食品科技,2011,36(10) :17-22.
[7]阳晖,蒋爱民 .内源乳化法制备肠溶性嗜酸乳杆菌微胶囊
的研究[J].食品研究与开发,2008,29(6) :57-61.
[8]Y Doleyres,L Fliss,C Lacroix.Quantitative determination of
the spatial distribution of pure and mixedstrain immobilized cells
in gel beads by immunofluo rescence[J].Appl Microbiol Biotech,
2002,59(2-3) :297-302.
[9]H Thomas,F Petra,K Ulrich. Microencapsulation of probiotic
cells by means of rennet - gelation of milk proteins[J]. Food
Hydrocolloids,2009,23(7) :1670-1677.
[10]朱东升,马鎏鎏,李青青,等 .嗜酸乳杆菌冷冻干燥过程
中保护剂的筛选及液氮预冻[J].食品科学,2010,31(1) :
198-200.
[11]宁豫昌,杨向科 .鸡源乳杆菌微胶囊的制备及特性研究
[J].中国畜牧兽医,2011,38(2) :220-224.
[12]史怀平,杨增岐,王万云,等 .朱鹮双歧杆菌微胶囊的初
步研制[J].西北农林科技大学学报,2008,33(4) :17-20.
[13]Xie Liang,Jiang Man,Dong Xiaogang,et al. Controlled
mechanical and swelling properties of poly(vinyl alcohol)/ sodium
alginate blend hydrogels prepared by freeze - thaw followed by
Ca2 + crosslinking[J].Journal of Applied Polymer Science,2011,
124(1) :823-831.
全国中文核心期刊
轻工行业优秀期刊