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采收对栀子根中齐墩果酸醋酸酯含量的影响



全 文 :配机制,在营造良好人才环境的同时,充分调动药学人员积
极性,提升工作效率[4]。
创新人才培养模式,增强中药专业技术人员供应能力。
高等教育要紧跟时代需求,也要参与到深化医药卫生体制改
革工作中来,在改革实践中转变中药学专业教育理念,合理
设置临床中药师的知识体系及框架,培养与社会需求和医疗
机构工作需要相适应的复合型创新人才[5]。
加强中药专业技术人员继续教育。通过岗位培训、名老
中医药专家学术经验继承、师承管理等方面继续教育提高专
业技术人员素质。鼓励药学人员在技术职称、科研课题申
报、发表论文等方面有所作为。
加强中药技术人员向基层医疗机构的技术辐射。充分
借助当前医疗改革建设医疗共享平台的政策优势,积极利用
大医院人才、技术和资源优势,开展对口帮扶和托管工作,帮
助基层中医药人员提高水平。为基层中医药人员提供各种
进修培训机会;鼓励名老专家到基层卫生机构坐诊发挥余
热,以满足人民群众对传统中医药的不断需求。
参考文献:
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才培养模式研究[J].中国高等医学教育,2010,10:5-6.
[收稿日期]2012-02-22
[基金项目]国家863计划(编号:2005AA2Z3E40);长沙市科技局重点项目(编号:K0803003-31) [作者简介]李红,女,副教授,硕士,电话:
13973193967,E-mail:hgy_li@163.com [通讯作者]蒋孟良,男,教授,硕士生导师,电话:0731-88458242,E-mail:hhjml@163.com
采收对栀子根中齐墩果酸醋酸酯含量
的影响
李红1,蒋孟良1,张伟娜1,蒋晓煌1,刘秀英2  (1.湖
南中医药大学,湖南 长沙410208;2.湖南科兴继蒙制药有限
公司,湖南 长沙410331)
[摘要] 目的:探讨栀子根的最佳采收时间及生长期。方
法:先将栀子根中齐墩果酸醋酸酯水解成齐墩果酸后,再采
用高效液相色谱法测定其含量。结果:12月至翌年的2月采
收的栀子根含量最高,8月份采收的含量最低;生长期是3年
的最高。结论:为栀子根的最佳采收时间与生长期提供了实
验数据。
[关键词] 栀子根;采收;齐墩果酸醋酸酯;含量测定;高效
液相色谱法
[中图分类号]R927.2  [文献标识码]A  [文章编号]1001-
5213(2012)19-1585-02
  栀子根是我国目前治疗丙型肝炎的唯一中药新药———
松栀丸中的君药,它是茜草科植物栀子 Gardenia jasmi-
noides Elis的干燥根及根茎。栀子根与栀子果实为同一植
物的不同部位,主产于湖南、浙江、四川、江西、重庆、湖北等
省。栀子根具有清热解毒、凉血之功效,为湖南省地方药材
标准所收载[1],民间主要用于黄疸性肝炎、肾炎水肿、感冒高
热、出血吐血等病症的治疗,在《福建民间草药》中称作为栀
子花根[2],主要成分为齐墩果酸醋酸酯[3-4]。关于栀子根的
研究较少,尤其是最佳采收时间和最佳生长期,未见报道。
在湖南省靖州侗族就用栀子根治疗黄疸、臌胀,该药为侗族
蒙氏家族的祖传秘方,现在用于治疗丙型肝炎,随着松栀丸
的研制成功,其栀子根的用量将越来越大,为寻求栀子根最
佳药材资源,为确保松栀丸质量,本实验对其采收进行了研
究。
1 材料
1.1 仪器 LC-10AT型高效液相色谱仪,包括岛津 LC-
10AT vp泵,岛津SPD-10A vp紫外检测器,LC-工作站,岛
津;TU1810型紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有
限责任公司);AB135S型电子分析天平(分度值0.00001 g,
梅特勒-托利多仪器上海有限公司);KL-UP-Ⅲ-20型艾柯
超纯水机(成都唐氏康宁科技发展有限公司)。
1.2 试剂 齐墩果酸(化学对照品,供含量测定用,中国食
品药品检定研究院,批号110709-200906);甲醇为色谱纯,其
他试剂均为分析纯;水为自制超纯水。
1.3 药材 栀子根:不同采收时间的栀子根于2011年1月
至12月采自湖南省浏阳工业园;不同生长期的栀子根采自
醴陵市,根据年轮选取3到9年者供试验用,均经湖南药品
检验所生药室方石林主任药师鉴定为茜草科植物栀子Gar-
denia jasminoides Elis的干燥根。采收后分别洗净,切碎,
60℃烘干。粉碎后过3号筛,参照中国药典2010年版一部
附录第一法(烘干法)[5]测定其含水量(%)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 固定相:WondaSil TM C18键合硅胶柱(4.6
mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%冰乙酸 (81∶19);
流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:210 nm。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取齐墩果酸对照品12.62
mg,置25 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得
对照品溶液,质量浓度为0.504 8 mg·mL-1。过0.45μm微
孔滤膜后备用。
2.3 供试品溶液制备 取本品粉末(过3号筛)约1 g,精密
称定,置具塞三角烧瓶中,精密加入(4→100)的盐酸甲醇溶
液50 mL,称定,加热回流4 h,放冷,再称定,用(4→100)的
盐酸甲醇溶液补足减失的质量,摇匀,滤过.取续滤液25
mL,加水20 mL,挥去甲醇,用二氯甲烷提取3次,每次20
mL,合并二氯甲烷液,置75℃水浴上蒸干,残渣加甲醇适量
使溶解,转移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
2.4 线性关系 精密吸取浓度为0.504 8 mg·mL-1的齐墩
果酸对照品溶液1.0,2.5,5.0,7.5,10 mL分别置10 mL量
瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密吸取
上述供试品溶液各20μL注入液相色谱仪,按上述色谱条件
测定峰面积,以齐墩果酸进样量(X)为横坐标,峰面积积分
值(Y)为纵坐标,绘制标准曲线,并对其进行线性回归,得回
归方程Y=10 262 465.24X-50 224.9,r=0.999 7,表明齐墩
·5851·中国医院药学杂志2012年第32卷第19期Chin Hosp Pharm J,2012 Oct,Vol 32,No.19
果酸在1.009 6~10.096μg(折算为齐墩果酸醋酸酯在1.102 5
~11.025μg)范围内质量与峰面积呈良好线性关系。
齐墩果酸换算成齐墩果酸醋酸酯的系数=(齐墩果酸的
质量×齐墩果酸醋酸酯相对分子质量÷齐墩果酸相对分子
质量=1.092 028)
2.5 样品含量测定 将不同采收时间、不同生长期栀子根
的供试品溶液,用0.45μm微孔滤膜滤过。分别精密吸取供
试品溶液与对照品溶液各20μL,注入高效液相色谱仪中,按
照上述色谱条件,测定齐墩果酸峰面积,其色谱图见图1~2;
按外标法计算齐墩果酸的百分含量(按干燥品计),再乘以
1.092 028,得齐墩果酸醋酸酯含量。
图1 HPLC图
A.齐墩果酸;B.栀子根
Fig 1 HPLC chromatogram of oleanolic acid
A.oleanolic acid;B.Gardenia roots
2.6 不同采收时间对齐墩果酸醋酸酯含量的影响 每月1
日上午在湖南浏阳工业园内同一山上采集栀子根数株,经主
茎年轮判断,选取生长期5年的栀子根洗净,切成块片,60℃
烘干,测定水分。将收集到的栀子根按照“2.3”项下方法制备
供试液,按“2.5”项下方法测定含量。结果见表1。
表1 不同采收时间栀子根中齐墩果酸醋酸酯的含量测定结
果(n=3)
Tab 1 The content of oleanolic acid ethyl ester in Gardenia
roots at different recovery time(n=3)
采收时间
(月.日)
齐墩果酸
/%
齐墩果酸
醋酸/%
含水量
/%
1.1  0.676  0.737  5.27
2.1  0.531  0.579  4.85
3.1  0.501  0.546  4.76
4.1  0.418  0.456  5.01
5.1  0.294  0.320  5.24
6.1  0.305  0.332  4.86
7.1  0.272  0.296  5.12
8.1  0.145  0.158  4.77
9.1  0.240  0.262  4.62
10.1  0.261  0.284  5.54
11.1  0.333  0.363  5.62
12.1  0.557  0.607  5.48
  由表1可知,栀子根中齐墩果酸醋酸酯的含量在1月份
最高,随着时间的推移含量逐渐降低,到8月份含量最低,后
又逐渐升高。含量较高的时间分别是12月、1月、2月,这与
根类药材在秋冬季节采挖的经验相符。因此,农民在每年的
这几个月份采挖栀子根,最晚不能超过每年的四月份。
2.7 不同生长期对齐墩果酸醋酸酯含量的影响 将采自于
醴陵市栀子根,根据主茎年轮判断,选取生长期3~9年的栀
子根洗净,切成块片,60℃烘干,测定水分。将收集到的栀
子根按照“2.3”方法制备供试品溶液,按“2.5”项下方法测定
含量。结果见表2。
表2 不同生长期栀子根中齐墩果酸醋酸酯的含量测定结果
(n=3)
Tab 2 The content of oleanolic acid ethyl ester in Gardenia
roots at different growth period(n=3)
不同生长期
(年)
齐墩果酸
/%
齐墩果酸醋
酸酯/%
含水量
/%
3  0.825  0.899  3.78
4  0.514  0.560  3.72
5  0.477  0.520  3.75
7  0.303  0.330  3.82
9  0.204  0.222  3.89
  由表2可知,随着栀子根生长周期的延长,齐墩果酸醋
酸酯含量呈下降趋势。而生长期为9年的栀子根齐墩果酸
醋酸酯的含量只有0.222%。从生物总量和有效成分含量两
方面综合考虑,栀子根适合在3~5年期间采挖。
3 讨论
齐墩果酸含量测定的流动相,是在文献的基础上经改良
而成。曾试验过用甲醇-乙腈-0.4%冰乙酸溶液(72∶13∶
15)[1];乙腈-用磷酸调至pH4.5的0.02 mol·L-1醋酸铵(55∶
45)[6];甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)[7];甲醇-
水(90∶10)[8];甲醇-水-冰醋酸(89∶11∶0.2)[9];乙腈-甲醇-
0.3%磷酸(60∶30∶10)[10]等流动相,样品中齐墩果酸与熊果
酸分离效果均不佳,而选择甲醇-0.4%冰醋酸(81∶19)为流
动相时二者分离完全,可以满足测定要求。
目前,制备松栀丸的栀子根主要是野生于湖南省醴陵市
等地,随着栀子根应用的不断扩大,必然会导致野生栀子根
的资源匮乏,因此,建立栀子根药材生产基地(GAP)是必走
之路。
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