全 文 ：2　方法与结果
2. 1　金银花的鉴别: ( 1)供试品溶液的制备: 取供
试品 10片 ,研细 ,加甲醇 5ml,放置 12小时 ,滤过 ,
滤液作为供试品溶液。 ( 2) 绿原酸对照品溶液: 取
绿原酸对照品 , 加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液 ,
作为对照品溶液。 ( 3) 薄层层析: 吸取供试品溶液
10～ 20ul ,对照品溶液 10μl,分别点于同一以羧甲基
纤维素钠为粘合剂的硅胶 H薄层板上 ,以醋酸丁酯
- 甲酸 -水 ( 7∶ 2. 5∶ 2. 5) 的上层溶液为展开剂 ,
展开 , 取出、 晾干 , 置紫外光灯 ( 265nm ) 下检视 ,
供试品色谱中 ,供试品 A、 C与对照品色谱相应的位
置上 , 显相同颜色的荧光斑点。供试品 B无对应斑
点。
2. 2　连翘的鉴别: ( 1)供试品溶液的制备: 取供试
品 10片 , 研细 , 加乙醇 20ml , 加热回流 1小时 , 放
冷 , 滤过。滤液蒸干。残渣加乙醇 2ml使溶解 , 滤
过 , 滤液作为供试品溶液。 ( 2) 对照药材溶液的制
备: 取连翘对照药材 2g , 加水 40m l, 置水浴上浸渍
1小时 , 滤过 , 滤液蒸干 , 残渣加乙醇 20m l, 同法
制成对照药材溶液。 ( 3) 薄层层析: 吸取上述溶液
各 10μl, 分别点于同一硅胶 G薄层板上 , 以氯仿-
甲醇 ( 20∶ 1) 为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷以
醋酐一硫酸 ( 20∶ 1) 溶液 , 在 105℃烘约 10分钟 ,
放冷。置紫外光灯 ( 365nm )下检视。供试品色谱中 ,
供试品 A在与对照药材色谱相应的位置上 ,显相同
颜色的荧光斑点。供试品 B、 C无对应的荧光斑点。
2. 3　牛蒡子、甘草的鉴别: ( 1)供试品溶液的制备:
同 2, 2、 ( 1)。 ( 2)对照药材溶液的制备: 取牛蒡子
对照药材 1. 2g , 甘草对照药材 1g, 各加乙醇 20ml,
加热回流 1小时 , 滤过 , 滤液蒸干 , 残渣分别加乙
醇 2ml使溶解滤过 ,滤液作为对照药材溶液。 ( 3)薄
层层析: 吸取上述溶液各 10μl, 分别点于同一以羧
甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板上 , 以氯仿
-甲醇- 水 ( 40∶ 10∶ 1) 为展开剂 , 展开 , 取出 ,
晾干 , 喷以稀硫酸 ,在 105℃烘至斑点显色清晰。供
试品色谱中 ,供试品 A在与对照药材色谱相应的位
置上 , 显相同颜色的斑点。供试品 C在与甘草对照
药材色谱相应的位置上 , 显两个相同斑点。 供试品
B无斑点出现。
2. 4　荆芥的鉴别: ( 1)供试品溶液的制备: 取供试
品 10片 , 研细 , 加石油醚 ( 60～ 90℃ ) 20ml, 密塞 ,
时时振摇 , 浸渍过夜。滤过 , 滤滤挥散至约 1m l, 作
为供试品溶液。 ( 2) 对照药材溶液的制备: 取荆芥
对照药材 0. 8g , 加石油醚 ( 60～ 90℃ ) 20ml, 同法
制成对照药材溶液。 ( 3) 薄层层析: 吸取上述溶液
各 10ul, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂
的硅胶 G薄层板上 , 以正已烷一酮酸乙酯 ( 17∶ 3)
为展开剂 , 展开 , 晾干 , 喷以茴香醛试液 , 在 105℃
加热约 10分钟。供试品色谱中 , 供试品 A、 C在与
对照药材色谱相应的位置上 , 显 3个相同颜色的斑
点 , 供试品 B显 1个相同颜色的斑点。
3　小　结
　　维 C银翘片中的中药原料投药量不足 , 对产品
的性状有很大的影响。因此 , 通过性状检查后再用
薄层色谱鉴别主要原料成份 , 能进一步判定产品的
真伪。
三叶青藤及易混品的鉴别
广西药科学校药厂 ( 530023) 　王　民
　　三叶青藤为壮族民间草药 , 收载于 ( 1990年 )
《广西中药材标准》。 为青藤科植物的红花青藤 Il-
lig ere rhadantha Hance的干燥地上部分。随着药材
资源的不断减少 , 在收购实践中发现有大青藤混淆
品出现。为此 , 笔者从性状、 薄层等方面对两者进
行比较鉴别。
1　性状鉴别
1. 1　三叶青藤: 茎有纵横纹 , 灰棕色至棕褐色、 直
径 1～ 5mm, 叶互生 , 具 3小叶、皱缩、平展后呈倒
卵至长园形 ,基部偏 ,斜心形 ,淡棕色或灰黄色、茎
叶柔之有香气 , 味涩 , 叶根部有绒毛。
1. 2　大青藤: 形态与三叶青藤相似 ,主要区别为叶
比三叶青藤大且叶根无绒毛。
2　薄层色谱鉴别
2. 1　实验样品的制备: ( 1)供试品溶液的制备: 三
叶青藤、大青藤各切成 1. 0cm段 ,分别称取 1. 3g ,各
加乙醇 15m l回流提取 1小时 , 放冷 , 滤过 , 滤液置
水浴上蒸干 , 残渣用无水乙醇溶解 , 滤过 , 滤液置
1408 Guangx i Medical Journal, Dec. 2000, Vol. 22, No. 6
水浴上蒸干 , 用无水乙醇 0. 5cm溶解 , 作为供试品
溶液。 ( 2) 对照药材溶液的制备: 取三叶青藤对照
药材 (来源于广西药用植物园 ) 1. 3g, 同法制成对
照药材溶液。
2. 2　实验方法与结果: 吸取上述三种溶液各 5～
10μl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的
硅胶 G薄层板上。以苯- 丙酮 ( 9∶ 1)为展开剂 ,展
开。取出、 晾干 , 置于紫外光灯 ( 365nm ) 下检视。
对照药材比移值为 0. 37处显一黄绿色斑点 ,在比移
值 0. 65处显一蓝绿色斑点。三叶青藤供试品在与对
照药材相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。而大
青藤供试品在与对照药材色谱对应的比移值 0. 37
处无斑点 , 比移值 0. 65处显一橙红色斑点。
3　小　结
　　由于三叶青藤与大青藤在性状上有许多相近之
处 ,在没有经验的情况下 ,不易将二者区分开来。因
此 ,可用上述鉴别作为辅助鉴别手段区分二种药材。
此方法是否能做为药材的质量标准的鉴别方法 , 还
有待于进一步研究。
活性炭对诺氟沙星葡萄糖注射液的影响
广西贵港市人民医院 ( 537100) 　韦平原
　　在配制诺氟沙星萄萄糖注射过程中 , 发现中间
品 pH值有较大波动 ,诺氟沙星含量明显偏低。据文
献报告 ( 1) ,活性炭对诺氟沙星有较强的吸附作用 ,其
吸附作用与活性炭用量 , 加热温度 , 加热时间等因
素相关。活性炭可引起药液 pH值下降 ( 2)。本文通过
正交试验 , 研究上述诸因素中 , 影响制剂质量的主
要因素及有关因素的最优值 , 从而优选出其制备工
艺 , 提高制剂质量。
1　仪器与试药
　　 UV-V IS8500紫外 /可见分光光度计 (上海天美
科学仪器有限公司 ) ; PH S- 3C型酸度计 (上海雷磁
仪器厂 ) ; 诺氟沙星 (重庆大新药业股份有限公司 ,
批号 990718111) ; 葡萄糖 (天津中央药厂 , 批号
981001) ; HC- 732型针剂用活性炭 (杭州木材总厂
活性炭分厂 )。
2　正交试验设计
2. 1　考察指标: ( 1) 诺氟沙星含量占标示量应为
90. 0～ 110. 0% ; ( 2) 药液 pH值应为 4. 0～ 5. 0;
( 3) 颜色检查 , 与黄绿色 4号标准比色液比较不得
更深 ; ( 4) 热原检查应符合规定 ( 3)。
2. 2　因素及因素水平:经对以往的配制经验进行分
析 , 确定活性炭用量 , 加热温度、 加热时间 3个因
素 , 每个因素选取 3个水平 , 见表 1。用 L9 ( 34 )正
交表安排实验。
表 1　试验因素水平
水平 A: 投炭量
(按配液量% )
B: 加热温度
(℃ )
C: 加热时间
(min)
一水平 0. 025 50 10
二水平 0. 05 80 20
三水平 0. 1 100 30
3　试验方法试验数据及处理
　　称取诺氟沙星 4. 2g (相当标示量 105% ) ,葡萄
糖 100. 0g ,盐酸液 ( 1mol /L) 12. 8m l, 取诺氟沙星
加盐酸水浴加热使溶解 , 在不断搅拌下缓缓加入已
溶解的葡萄糖液中 , 加水至 2000m l, 搅匀即得供试
品。取供试品依法 ( 3)检测 ,诺氟沙星含量为标示量的
104. 84% , 药液 pH值为 4. 97, 热原检查和颜色检
查不符合规定。精密取 100ml供试品 9份 , 按上述
3因素 3个水平安排试验 ,见表 2。每次试验的药液
过滤后同法 ( 3)检测所考察的 4个指标。对诺氟沙星
含量占标示量和药液 pH值进行了方差分析 ( 4)。 见
表 3。
4　结果分析及结论
　　直观分析: 由表 2可知 ,从药液 pH来看 ,加炭
量对其影响最大 , 其次是加热温度 , 再次是加热时
间 , 每个因素每个水平试验结果的 pH值都在规定
范围内 , 故可任选各个因素与各个水平。从颜色检
查和热原检查来看 , 加炭量为 0. 025%时均不合规
定 , 只能取加炭量为 0. 05%或 0. 1% , 其余 2个因
素的 3个水平均可任选。 从诺氟沙星含量占标示量
来看 , 加炭量对其影响最大 , 其次为加热温度 , 加
热时间对其影响最小 , 结合表中各因素的综合平均
值得知 , 各因素的最佳组合为 A2 B1 C3。
　　方差分析: 对于诺氟沙星含量占标示量 , 由表
3可知 ,加炭量对其有高度影响 ,加热温度对其有显
著影响 , 加热时间对其无显著影响。 对于药液 pH
值 , 由表 4可知 , 加炭量对其有高度影响 , 加热温
度对其有影响 , 但无显著影响 , 加热时间对其无显
著影响。
1409广西医学　 2000年 12月　第 22卷　第 6期