免费文献传递   相关文献

气相色谱法测定肉桂叶中桂皮醛的含量



全 文 :的存在。大多数学者认为这种梗死灶内的继发性出
血称之为“梗死后出血”较“出血性脑梗死”更为确
切。
3. 4 造影增强及鉴别诊断:文献报道脑梗死造影增
强的强化效应在梗死后 3~ 7天直到 4~ 6周均有表
现 ,尤以 2~ 3周为著 ,可以是均一性的 ,也可以是非
均一的 ,呈团块状、脑回状、斑点状、指状、环状等各
种形态。一般在梗死 2周以内是非均匀性强化。学者
们对脑梗死是否需要作增强检查争论颇多。有人认
为 5天内增强没有意义 ,也有因为造影剂的神经毒
理作用会加重病情而反对增强。 虽然有人提出造影
剂的高渗作用能减轻脑水肿 ,但大多数 CT工作者
都认为 CT平扫能明确诊断 ,则不一定作增强检查。
但在脑梗死的“模糊效应期”时 ,作增强检查仍是十
分必要的。此外增强检查对鉴别诊断也有重要的作
用。脑梗死与脑血肿的吸收期容易混淆 ,后者有典型
的环形增强。脑梗死团块状强化 ,同时有低密度改
变 ,要与胶质瘤相鉴别 ,应注意结合临床综合分析和
动态观察。 梗塞后出血需要与其他原因的脑出血相
鉴别。这既要结合病史 ,也需要分析各自的 CT表现
特征 ,陈旧性脑梗死与陈旧性脑出血均可囊变 ,也无
强化效应 ,仅凭 CT表现是难以鉴别的。
参考文献
1 叶文翔 ,主编 . 脑血管疾病 . 北京:中国医药科技出版
社 , 1990: 38
2 张雪林 ,陈贵丰 ,主编 . 实用颅脑 CT诊断学 . 成都:成都
科技大学出版社 , 1993: 188
3 雷 益 ,王承缘 ,周燕发 . 早期脑梗塞的动态 C T研究 .
中华放射学杂志  1993; 27( 11): 746
4 刘 翔 ,戴建平 ,孙波皮 ,等 . CT灌注成像脑内缺血性疾
病中的初步应用 . 中华放射杂志  1999; 33( 7): 452
5 李果珍 ,主编 . 临床 CT诊断学 . 北京: 中国科学出版社 ,
1994: 81
6 沈天直 ,陈星荣 ,主编 . 中枢神经系统计算机体层摄影
( C T)和磁共振成像 ( M RI) . 上海: 上海科技大学出版社 ,
1991: 146
CT diagnosis of cerebral infarction: Analysis of 360 cases
Wang Jish eng , He Jian, Qin Guangqing , et al. Depar tment of CT , The Fir st Hospital o f Hechi District ( Yizhou  546300)
   Abstract  Objective: To fur the r eva luate CT manifestations o f cerebr al infarction. Methods: Among 360 cases of cer e-
bral infarction, 352 cases w ere perfo rmed by plain C T scans, 8 cases by contrast-enchanced scans. Results: 418 lesions o f in-
faction w ere discover ed among 360 ca ses. 356 cases wa s h ypodense, 4 cases wa s mixdense. C T value: 7~ 26HU ( n= 188)
during the fir st week of the disea se onset; 5~ 23HU( n= 100) be tween 1~ 12 week; 18~ 32 HU( n= 28) betw een 2~ 3w eek; 5
~ 21HU( n= 24) be tween 1~ 6 month; 3~ 16 HU( n= 20) over 6 months. The minima l lesion w as 0. 4cm× 0. 3cm. the maxi-
mal was ce rebral h emispher e, mass effect in 20 cases. Conclusion: Time o f the disease onse t w as interr ela ted with CT discov-
ery. There ex ist four phases o f pa th olog y and C T manifesta tions o f cerebr al infarction: a cute phase- CT nega tive; necro tic
pha se- CT positiv e; repairable pha se- CT blur red effect; cystic phase- CT cerebromalacia.
   Key words  Cerebral infarc tion; Tomog raphy; X- ray com puted
气相色谱法测定肉桂叶中桂皮醛的含量
广西药品检验所 ( 530021) 赵 庄 陆茵萍* 秦 明
  摘要 目的: 采用气相色谱法测定了肉桂叶中桂皮醛的含量。方法:色谱柱以 10% PEG20M为固定相 , F ID检测器。结果:
平均回收率为 102. 4% , RSD为 1. 3%。 结论:该方法简单、准确、重现性好。
  关键词 气相色谱法 肉桂叶 桂皮醛
  中图分类号  R927. 2
  肉桂叶为樟科植物肉桂 Cinnamomum cassia
presl的干燥叶。 是广西特产的中药材之一 ,已收载
于《广西中药材标准》 ( 1990年版 ) ,具有温中散寒 ,
解表发汗功效。 用于外感风寒引起的头晕、头痛、腹
痛、泄泻等症。肉桂叶的主要有效成分是桂皮醛 ,本
文采用气相色谱法对肉桂叶中的桂皮醛进行测定 ,
方法快速、准确 ,可作为肉桂叶中的桂皮醛质量控制
方法。
30 Guangxi Medical Journal, Feb. 2001, Vol. 23, No. 1
桂林医学院 99届毕业生
1 仪器与试药
1. 1 岛津 GC- 14B气相色谱仪 ,岛津 C- R6A色
谱数据处理机 , F ID检测器。
1. 2 桂皮醛对照品由中国药品生物制品检定所提
供 (归一化法测定其含量为 97. 2% )。肉桂叶由广西
源安堂制药厂提供并经本所中药室鉴定为 Cin-
namomum cassia presl的干燥叶。所用化学试剂均
为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件
    固 定 液 10% PEG20M , 担 体 Shimalite W
( N AW ) 60~ 80目 ,玻璃柱 2. 1m× 3. 2mm ,氮气
40ml /min,氢气 70k Pa ,空气 70kPa,进样 温度
180℃ ,检测器温度 180℃ ,柱温程序升温:初始温度
120℃ ,保持时间 13min,终止温度 180℃ ,保持
3min,升温速率 25℃ /min,纸速 1mm /min,量程
10
2
,衰减 24。 桂皮醛峰保留时间约为 5min。
2. 2 标准曲线的绘制
  精密吸取桂皮醛对照品的丙酮溶液 ( 0. 5mg /
m l ) 1. 0、 2. 0、 3. 0、 4. 0、 5. 0ml置 10m l量瓶中 ,加入
丙酮至刻度。各精密吸取 2. 0μl测定色谱峰面积 ,以
对照品浓度为横坐标 ,峰面积为纵坐标作图 ,得回归
方程为 Y= 163227. 93X - 154. 36  r= 0. 9993,在
0. 05~ 0. 25mg /ml范围内线性关系良好。
2. 3 回收率试验
  精密称取已知含量的肉桂叶药材粉末 (过 4号
筛 ) 0. 26g ,置 50ml圆底烧瓶中 ,准确加入对照品适
量 ,加入丙酮 20m l,水浴回流提取 30min,密塞 ,放
冷 ,滤过至 50ml量瓶中 ,残渣用丙酮分次洗涤 ,洗液
合并于上述量瓶 ,加入丙酮至刻度。进样 2. 0μl,进行
色谱分析。结果见表 1。
表 1 回收率试验结果
编号 加入量
mg
测得量
mg
回收率
%
平均值
%
RSD
%
1 2. 5085 2. 6298 102. 1
2 2. 5085 2. 5904 103. 3
3 2. 5085 2. 5226 100. 6 102. 4 1. 27
4 2. 5085 2. 5560 101. 9
5 2. 5085 2. 6070 103. 9
2. 4 精密度试验
  精密吸取一对照品溶液 2. 0μl,连续进样 6次 ,
测定峰面积 , RSD为 1. 5%。
2. 5 重复性试验
  取同一批号肉桂叶按供试液制备方法制备 6份
样品 ,依法测定 ,结果平均含量为 1. 22% , RSD为
1. 2%。
2. 6 样品测定
  精密称 取肉桂叶药材粉末 0. 6g (过 4号筛 ) ,按
回收试验方法进行测定 ,外标法定量 ,测定了 6批广
西主要产地桂平市种植的肉桂叶 ,结果见表 2。
表 2 肉桂叶中桂皮醛含量测定 ( n= 3)
编号 采集时间 桂皮醛含量% RSD%
1 98. 7 0. 73 2. 00
2 98. 10 0. 69 1. 58
3 99. 3 0. 93 1. 48
4 99. 4 1. 35 0. 39
5 99. 5 1. 40 0. 09
6 99. 6 1. 85 2. 00
3 讨论
3. 1 据文献报道 ,桂皮醛的含量测定方法有 HPLC
法 ( 1) , GC法 ( 2)及 T LCS法 ( 3) ,采用 GC法测定肉桂
叶桂皮醛含量 ,方法快速 ,简便。
3. 2 曾进行回流提取 ,超声提取及用不同溶剂提取
的对比研究 ,实验结果表明 ,本文选择的回流提取及
溶剂条件最佳。
3. 3 肉桂叶成分复杂 ,为保证测定在较短时间内完
成 ,使用程序升温 ,减少杂质峰的保留时间。
3. 4 通过对同一品种不同采收时间 6个样品进行
含量测定 ,结果表明: 肉桂叶中的桂皮醛含量由于采
收季节 ,贮藏时间、新鲜程度的不同波动颇大 ,这种
情况曾见报道 ( 4)。由于条件限制 ,实验样品只取于桂
平产地 ,如能对不同产地、产季、部位、贮存时间进行
比较 ,将会提供更多的数据为肉桂叶入药作依据。
参考文献
1 杨国红 . 高效液相色谱法测定两种中成药中桂皮醛的含
量 . 现代应用药学  1994; 11( 5): 36
2 张文光 ,李叙琳 ,蔡照南 . 气相色谱法测定肉桂油中桂皮
醛含量 . 中药通报  1988; 13( 2): 38
3 刘伟华 ,孙晓菊 ,张立群 . 薄层扫描法测定肉桂中桂皮醛
含量 . 中国中药杂志  1992; 17( 6): 358
4 王桂英 . 肉桂枝和叶中肉桂油的分析 . 华西药学杂志 
1994; 4: 248
31广西医学  2001年 2月 第 23卷 第 1期
Determination of cinnamaldehyde in folium cinnamoni by GC.
Zhao Zhuang , Lu Yinping , Qin Ming. Guangx i Institute fo r drug contro l( Nanning  530021)
   Abstract  Objective: T o de termine Cinnama ldeh yde in fo lium cinnamoni By GC. M ethods: Th e expe riment conditions
w ere PEG20M as solid phase in ch roma tog raphic column, 10% speading concentr ation and F ID detecto r. Results: The aver-
age recoveries w er e 102. 4% , RSD was 1. 3% . Conclusion: This method is simple, accurate and ha s a good reproducibility .
   Key words  Gas Ch roma tog raphy; Folium Cinnamoni; Cinnama ldeh yde
带锁髓内钉在四肢长骨骨折中的应用
广西区人民医院骨科 ( 530021) 尹 东 韦绍仁 李荣祝
  摘要 目的: 评估临床应用带锁髓内钉治疗四肢长骨干骨折的疗效。 方法: 1999年 3月~ 2000年 6月用带锁髓内钉治疗
四肢长骨干骨折 15人 16例次 ,男 12例 ,女 3例。平均年龄 31. 3岁 ( 15~ 75岁 )。股骨干骨折 3例。 转子下骨折 2例 ,胫腓骨
骨折 11例 ,肱骨干骨折 1例。结果:随访 4~ 20个月 ,平均 10个月 , 8例已骨性愈合 ,未出现骨质襞裂 ,锁钉不中 ,骨折畸型 ,钉
断裂等并发症。 结论: 不扩髓 ,静力固定及早期功能锻炼 ,晚负重能使带锁髓内钉治疗取得良好疗效。
  关键词 骨折内固定 髓内 交锁钉
  中图分类号  R683
  带锁 髓内钉固定四肢长管骨骨折具有固定牢
固 ,组织损伤小 ,可早期功能锻炼等优点 ,已在临床
中逐渐推广使用。我院 1999年 3月~ 2000年 6月应
用带锁髓内钉治疗四肢长管状骨骨折共 15人 16例
次 ,取得良好疗效 ,现总结如下。
1 资料与方法
1. 1 一般资料:本组 15人 16例次 ,男 12人 ,女 3
人 ,年龄 15~ 75岁 ,平均 31. 3岁。其中股骨干骨折 4
例 ,胫腓骨骨折 9例 ,股骨转子下骨折 2例 ,肱骨干
骨折 1例。不稳定骨折 12例 ,多段骨折 2例。合并其
他部位创伤 4例。 13人为新鲜骨折 ,受伤至入院时
间平均 12. 1小时 ,入院至手术时间平均 9. 5天。2人
为陈旧性骨折。
1. 2 治疗方法:采用进口 Gro sse-Kempf带锁髓内
钉 ( G-K钉 )固定股骨干骨折 2例 ,国产 G-K钉固定
股骨干骨折 2例、胫腓骨骨折 9例 ,国产长柄 Gam-
ma钉固定股骨转子下骨折 2例 ,国产 Seidel钉固定
肱骨干骨折 1例。 2例采用闭合复位固定 ,其余采用
小切口切开复位固定。均采用静力型固定。术后未用
外固定 , 1~ 2周后允许患者患肢不负重下床活动及
功能锻炼。
2 结果
   1例患者术后疑为脂肪栓塞 ,治疗 2天后好转。
全部病例术中无骨块劈裂 ,无锁钉未穿过锁孔。无伤
口感染。随访 4~ 20个月 ,平均 10个月 ,患者均恢复
良好 ,未出现主钉及锁钉断裂。 无骨折畸形 , 8例患
者已达骨性愈合。
3 讨论
  由于带锁髓内钉治疗四肢长管骨骨折具有很多
优越性 , 80年代末引进我国后逐渐在临床上推广使
用。带锁髓内钉是通过髓腔进行固定 ,固定在长管状
骨中轴线上 ,所受的弯曲应力为零。它是一种弹性固
定 ,既能维持一定的强度 ,又能保持骨折愈合所需的
生理应力 ,刺激骨的愈合。骨折复位后在骨折远近端
均用钉锁住 ,防止了骨折的旋转移位 ,固定相对较坚
强 ,从而提高了骨的愈合率。文献报告骨折愈合率为
98%以上 ( 1, 2)。
  有条件时带锁髓内钉应首选闭合穿钉技术 ,不
暴露骨折端 ,对固定组织损伤极小。但要求的设备及
技术均较高 ,且术者及患者均要接受一定量的 X射
线。我们采用小切口切开复位 ,仅需暴露骨折端少部
分 ,且不必做骨膜的环形剥离 ,大大减少软组织的损
伤。这在粉碎性骨折及胫骨骨折尤其重要。切开的同
时可将粉碎的骨块复位以钢丝或可吸收线固定。 软
组织创伤的减少同时有利骨折的愈合和减少感染的
发生。
  带锁髓内钉由于应用了锁钉固定 ,固定较稳定 ,
可以允许不用外固定 ,早期行功能锻炼。 有研究表
明 ,静力型带锁髓内钉在没有动力的情况下骨折愈
合率为 98% ,应力遮挡并不会减少骨折愈合 ( 3)。且静
力型固定能保证骨折 ,特别是不稳定性骨折及粉碎
性骨折在愈合过程中良好位置。 因此我们在治疗中
均采用静力型固定。 文献报道胫骨骨折髓内钉固定
32 Guangxi Medical Journal, Feb. 2001, Vol. 23, No. 1