全 文 ：薄层扫描法测定汉 中防 己中马兜铃酸 A 的含量
西 安市药品检验所 ( 710 0 5 ) 4 高安成 盛启光
提要 :采用薄层扫描法测定汉 中防己中马兜铃酸 A 的含量 , 方法简便 、快速 、 准确 。
关链词 :薄层扫描法 马兜铃酸 A 含量测定
汉 中防 己为马 兜铃 科植物 异叶马 兜铃
A r i s t o l o 。 h i a H e t e r o p h y l l a H e m s l 的干燥根 ,
俗称汉防己 。 主要分布在陕南及甘肃 、 湖北 、
湖南 、 四川等省 〔’ 〕 , 汉中防己在陕西等地作防
己用 ,还 常以青木香之名调往 四 川 、 湖北 、 湖
南等地图 , 含有马 兜铃酸 A , B , C , 马 兜铃内
酞胺 , 木兰碱和土青木香酸等川 , 在利尿 、 增
强免疫功能 ,增 强吞噬细胞功能及抗肿瘤治
疗方面有一定的疗效 。 对于汉 中防己中马兜
铃酸含量测定未 见报道 。
1
. 仪器与试药
日本 岛津 C S一 9 0 0 0 型双波长薄层扫描
仪 ;瑞士 C A M A G 一 I v 型点样器 , 自动铺 板
器 , 1。。川微量注射器 。
马兜铃酸 A 标准品 由广 州市药 品检验
所提供 ; 汉中防 己样品本 所采集 ; 硅胶 G , 青
岛海洋化工厂生产 ; 其它试剂均 为 A R 级 。
2
. 实验 条件 的选择
2
.
1 展开 剂 : 经实验 , 展开剂 以氯仿一环
己烷一乙酸 乙醋一冰醋酸 ( 1 0 : 7 : 2 : l) 为宜 ,
层折结果马兜铃酸 A fR 值为 0 . 63 , 自然光下
呈单一黄色斑点 。
2
.
2 薄层板的制备 : 用 C a m ag 自动铺板
器铺板 , 板厚 0 . 3m m , 自然干燥 , 1 10 ` C 活化
l h
,备用 。
2
.
3 仪 器参数 : 采用双波长反 射锯齿法
扫描 ; 光源钨灯 , 人s ~ 3 9 5 n m , 入。 = S Oo n m ; 线
性参数 ~ S x 3 ; 振幅 ~ 1 5 ;数据积累数 ~ 1 ; 背
景校正消除数一 8 。
2
.
4 标准曲线 : 准确称取 马兜铃酸 A 标
准品 4m g , 置 切 m l 量瓶中加甲醇溶解 ,稀释
到刻度 , 混匀 , 浓度为 。 . 4 m g / m l 。 在薄层板
.
4 4
.
上点样 , 展开 , 晾干 依上述仪器参数进行薄
层扫描 , 以斑点的面积积分值 ( xl o 一 ’ )对点样
量 如g )绘制标准曲线 , 回归方程 Y 一 1 2 . 98 X
+ 2 7
.
0 0
,相关系数 r ~ 0 . 9 9 8 0 。 线性范围 0 . 8
~ 2
.
8拼9 0
2
.
5 精密度试验 : 在同一薄层板上 点 6
个 相同量 的马 兜铃酸 A 标准点 , 展开 后测
定 , 斑 点面 积 积 分 值 X ~ 3 8 5 09 . 01 , S D ~
3 9 6
.
6 4
,
R S D = 1
.
0 3端 ( n = 6 ) 。
2
.
6 稳定性试验 : 将标准品点干薄 层板
上 , 展开后 每间隔 30 m in 测定峰 面积 , 斑 点
在 4 h 内面 积 积 分值 为相 对 稳 定 , R S D ~
0
.
6 4% ( n 一 8 ) 。
3
. 样品的含重测 定
取汉中防己研成细粉 ,准确称取 5 9 置索
氏提取器中 , 用 甲醇提取 , 至提取液无色 , 冷
却 , 滤过 , 移至 50 m l 量瓶中 , 用甲醇定容 。 分
别取马兜铃酸 A 标准品溶液 3 . 5闪与样品溶
液 5川 在 同一条件下展开 , 外标两点法扫描
测定 ,结果见表 。
表 样品测定结果
样 品产地 阵均含量 % ,lJ 定次数 S D R SI )%
陕西平利 0 . 0 6 4 3 0 . 0 0 2 2 . 1 9
陕西紫阳 0 . 10 9 3 0 . 0 0 4 3 . 28
陕西宁强 0 . 10 7 3 0 . 0 0 3 3 . 0 7
陕西石泉 0 . 14 2 3 0 . 0 0 4 2 . 8 1
.4 样品回 收率测定 在 已知马兜铃酸 A
含量的汉 中防己提取液中准确加入一定量的
马兜铃酸 A 标准 品溶液 , 用含量测定的方法
进行测 定 。 结果平均回收率为 97 . 8乡 R S D
~ 3
.
0 4% ( n 二 5 ) 。
5
. 讨论
汉中防己中马兜铃酸 A 含量与 1 9 9。 年
中 成 药
护肝片质量标准的改进
石家庄新华制药厂 (05 0 09 1) 张文强 贺艳荣 王 忠
提要 : 采用薄层层析荧光法对护肝片中五味子进行了鉴别 ,操作简便 、 灵敏 、重现性好 。
关键词 ;护肝片 薄层层析荧光法 五味子
液为样品液 。
2
.
2 薄层层析
分别 取 标准 对 照 、 阴性 对 照 及样 品液
6川 ,点于同一硅胶 G F Z; ;板上 ,用 甲苯一 乙酸
乙醋 (9 : l) 上行展开约 1c6 m 后晾干 , 于紫外
光灯 ( 2 5 4 n m )下检视 。 供试品色谱中 , 在与标
准对照液相对应 的位置上 , 显相同颜色的斑
点 , 阴性对照则无任何斑点出现 。 见图 。
图 薄层 层析图
1
. 样品
2
. 标准对照
3
. 阴性对照
一一|司ù
00Oooaù一一001
护肝片是 目前临床应用较广的治疗肝炎
的药物 , 黑龙江省药品标准 ( 1 9 8 6 年版 )及广
东省药品标准 ( 1 98 7 年版 )均有收载 , 护肝片
主要含五味子浸膏 、 保肝 浸膏 、 胆膏 粉等成
分 , 两标准对五味子的鉴别都为薄层层析法 ,
广东标准检验方法较为复杂 , 黑龙江标准重
现性较差 , 为此 ,我们对五味子的定性鉴别选
择了薄层层析荧光法 ,本法操作简单 、 灵敏 、
重现性好 。
1
. 仪器 、 药品及试剂
U V一 l 型三用紫外分析仪 (上 海顾村 电
光仪器厂 ) ; 硅胶 G F 2 5; (青岛海洋化工厂 ) ; 护
肝片由黑龙江省五常制药厂生产 , 其批 号为
9 10 1 0 3
,
9 10 6 0 7
,
9 1 1 2 0 3 ; 五味子经鉴 另11为北
五味子 ; 试剂 :分折纯 。
2
. 方法与结果
2
.
1 对照液及样品液的制备
2
.
1
.
1 标准对 照液 : 取五味子粉末 , 加 乙
醇 5m l , 浸泡 3 0 m i n 后 , 研磨 sm i n , 滤过 , 取
滤液作为标准对照液 。
2
.
1
.
2 阴性对照液 : 按处方量 (五味子浸
膏除外 )称取 5 片用量的其他原辅料粉末 ,加
乙醇 5m l , 研磨 s m in 滤过 ,取 滤液为阴性对
照液 。
2
.
1
.
3 样 品液 : 取 护肝 片 5 片 , 除去 糖
衣 , 研细 , 加乙醇 sm l ,研磨 s m in , 滤过 , 取滤
3
. 讨论与小结
护 肝 片 原 标 准 《黑 龙 江 省药 品 标 准 》
( 1 98 6 年版 ) 五味子的鉴别重现性较差 ,指示
剂的显色不灵敏 , 喷量较多时易使硅胶 G 板
变黑 。
采用硅胶 G F 2 5 。板在荧光灯下观察荧光 ,
能专 一地鉴别护肝 片中五 味子的存在 , 操作
方法较简便 ,其灵敏度及重现性均优于原法 ,
可代替原标准检验护肝片的质量 , 本检验方
法 已被河北省药品标准 ( 1 9 9 1 年版 )收载 。
参 考 文 献
〔l 〕王坷 , 等 . 中国中药杂志 , 19引 , 2 6 ( 2 ) : 7
版中国药典收载品种广防 己 比较相 差不大 ,
汉中防 己产地不同 ,其马 兜铃酸 A 的含量也
异 。
参 考 文 献
[月中国科学院西北植物研究所 , 秦岭植物志 , 第一卷 , 第
二册 , 科学 出版社 , 1 97 4 : 128
[ 2 ]北京药品生物制 品检 定所 . 等 . 中药鉴别手册 , 第一册 ,
科学出版社 , 19 7 4 : 2 3 0
仁3〕药学杂志 . 8 9 ( s ) 1 6 3 1 1 6 9 7 8 ; 1 94 , 1 9 5 8
仁峨〕K u 沐h a n 。 m e : a ! : J M e d p ha r m C h e rn . 1 96 2 , ( 1 5 ) : 6 7 5
〔5〕K a m a t s h 。 t a l . S h o w 。 :只k k a l . 19 7 3 , ( 3 3 ) : 7 7 6
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