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超声强化提取核桃仁油的研究



全 文 :113※工艺技术 食品科学 2003, Vol. 24, No. 10
表3 二种冷却方法的产品储存试验对照
贮存天数(d) 0 10 20 45
细菌总数(个/g)自然冷却 150 570 820014000
真空冷却 <10 <10 650 260
毒等工艺技术配套后,5℃下的保质期可达45d。而
自然冷却产品在相同条件下保质期为20d左右,真空
冷却对延长中式熟食产品的保质期有明显效果。
2.4结论
本项目经试验研究证明:真空冷却技术可以应用于
大多数熟肉产品的冷却工艺,使产品迅速降温,采用
合适的真空冷却设备,可使总量200kg熟肉产品(单重
480g)的中心温度在30min内从90℃冷却到20℃,比相同
条件要求的自然冷却速度快20倍,比鼓风冷却快12倍
左右,十分有利于熟肉食品工业化生产提高生产效率。
由于真空冷却的食品在短时间内迅速冷却通过细
菌容易繁殖的危险温度区域,经试验检测证明:真
空冷却的食品卫生关况优于自然冷却的食品,采用真
空冷却技术和配套技术生产的熟肉产品,0~5℃保质
期为45d。真空冷却技术有助于保障食品卫生延长食
品保质期。
3 讨 论
3.1冷却是工业化熟肉生产危害控制的关键环节,
在实际生产中从熟制到冷却有一个时间和空间的过
渡,它对产品的质量特别是卫生质量有密切影响,
而以往常常被大多数生产企业所忽视,根据本项目对
生产中环节微生物采样表明:绝大部分熟肉产品经熟
制加工后,在离开熟制设备5min内,产品的表面温
度在90℃以上,检测的细菌总数≤10个/g,如产品
敞开在车间中运输到真空冷却机,时间超过30min,
产品温度低于50℃,则细菌污染危险大大提高,抽
检每克产品的细菌总数在几十个数量级内,因此在熟
制到冷却的工艺串接中,应尽可能缩短时间,同时
应防止外界环境和空气的二次污染。
3.2真空冷却比其它冷却方法的产品重量损耗要大
些,为了解决真空冷却后部分产品由于失水而造成感
官质量变化以及造成产品得率的降低问题,可在熟制
工艺和配方中经过适当调整,可以补偿真空冷却造成
的失水损失。
参考文献:
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超声强化提取核桃仁油的研究
周如金 1,顾立军 1,黎周国 1,胡爱军 2,宁正祥 2
(1.茂名学院石化学院 ,茂名 525000)
(2.华南理工大学食品与生物工程学院,广州 510640)
摘 要:核桃仁油富含多种不饱和脂肪酸,广泛应用于食品、医药等领域。本文筛选了提取核桃仁油的理想溶剂
并探讨了提取温度、提取时间、料液比对超声提取核桃仁油的影响。在单因素实验基础上,进行了正交试验。实
收稿日期:2003-01-20
作者简介:周如金(1965-),男,讲师,博士生,现从事化学反应器及精细化学品开发研究。
2003, Vol. 24, No. 10 食品科学 ※工艺技术114
验结果表明:各因素对超声提取核桃仁油的影响大小次序为:提取温度>料液比>超声频率和功率>提取时间。优
化的提取工艺参数为:提取温度为60℃、料液比1:4.5、超声波功率和频率为25kHz 300W、时间为60min。与
溶剂法相比,超声强化提取法可以降低提取温度、缩短提取时间和节省溶剂耗量。
关键词:核桃仁油;提取;超声强化
Abstract:Walnut oil, abundant in many kinds of unsaturated fatty acids, has been widely used in food industry and medicine
industry, etc. In this paper, better solvent for ultrasonic extraction (UE) of walnut oil, was chosen first. Then the effects of
temperature, ratio of the weight of walnut to the volume of solvent and UE time were investigated in detail. The results by an
orthogonal experiment indicated that the effectiveness of factors on oil yield was in this order: extraction temperature> ratio of
the weight of raw material to the volume of solvent>power and frequency of ultrasound> xtractio time. The technological
parameters optimized by orthogonal test were as follows: extraction temperature was 60℃,ratio of the eight of raw material
to the volume of solvent was 1:4.5, power and frequency of ultrasound were 300W 25kHz,respectively and extractin time was
60min.Compared to the solvent extraction, the ultrasonic wave extraction could reduce the solvent consumption, decrease the
extracting temperature and save the extracting time.
Key words:walnut oil;extraction;ultrasonic wave intensification
中图分类号: TQ460.2 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2003)10-0113-05
核桃仁油富含多种不饱和脂肪酸,对降低人体血
清蛋白中的胆固醇、防止动脉粥样硬化和血栓的形成
具有积极的作用,广泛应用于食品、医药等领域[1]。
核桃仁油的提取可采用压榨法和溶剂萃取法。传统的
压榨法具有油品质量好,色泽浅,风味纯正等优
点,但压榨后饼渣中的残油量高,出油率比较低,
且能耗较大;由于溶剂浸出法提油率高,易实现大
规模生产,而被现代大多数油脂生产企业所采用。
但是溶剂法存在提取时间长、溶剂耗量大、污染环
境等问题。
超声波对萃取分离的强化作用主要来源于超声波
的空化效应。超声波的空化效应是指液体中的微小泡
核在低频高强超声波作用下被激活,它表现为泡核的
振荡、生长、收缩及崩溃等一系列动力学过程,空
化泡崩溃的极短时间内在空化泡周围产生高温高压,
并伴有强烈的冲击波和时速可达400km的微射流产
生。超声波空化作用引起了湍动效应、聚能效应、
微扰效应及界面效应,其中湍动效应使边界层减薄,增大
传质速率;微扰效应强化了微孔扩散;界面效应增
大了传质表面积;聚能效应活化了分离物质分子。
因而超声波可强化萃取分离过程的传质速率和效果
[2]。本文研究了超声强化提取核桃仁油的工艺条件,
以期改善传统溶剂提取法的不足,寻求新的高效的核
桃仁油提取工艺过程。
1 实验部分
1.1原料、试剂及仪器设备
核桃仁,新鲜无虫蛀,产地河北,经除杂、粉
碎、干燥后备用。
丙酮 广州化学试剂一厂;正己烷 天津博迪
化工厂;无水乙醇 广州东红化工厂;石油醚 天
津博迪化工厂;氯仿 广州化学试剂一厂。
电热恒温水浴锅H-S-G-ⅡB 6 上海仪器(集团)
供销公司;超声发生器PTS-300 广州东方超声设
备厂;超级恒温水浴锅 商通科学仪器厂。
1.2最佳溶剂筛选
1.2.1最佳溶剂筛选
分别以丙酮、正己烷、无水乙醇、氯仿、石
油醚为五种提取溶剂。通过比较这五种溶剂的提油
率,确定了理想的提取核桃仁油的溶剂。提油率由
实际提油量(g)与原料质量(g)之比。实验操作参数
为:料液比1:3.5(核桃仁质量(g)与提取溶剂的体积
(ml)之比),提取时间60min,提取温度60℃,超声
波频率与功率为25kHz和300W。
1.2.2提取温度的影响
以正己烷为提取溶剂,料液比1:4.5,提取时间
60min,分别在45、50、55、60、65℃下用频率与
功率分别为25kHz和300W的超声波进行强化提取,考
察超声提取温度的变化对核桃仁提油率的影响。
1.2.3提取时间的影响
提取温度为60℃,料液比为1:4.5,用25kHz 300W
超声波强化提取20、30、40、50、60、70、80min。
通过核桃仁提油率的变化,考察超声提取时间的影响。
1.2.4料液比的影响
在提取温度为60℃,提取时间为60min的条件
下,超声功率和频率同上,测料液比分别为1:2.5、
115※工艺技术 食品科学 2003, Vol. 24, No. 10
1:3.5、1:4.5、1:5.5、1:6.5、1:7.5时的提油率,考
察料液比对超声提取核桃仁油提油率的影响。
1.2.5正交实验
在单因素试验基础上,采用四因素四水平正交试
验优化提取工艺条件。各因素及水平值见表1。
表1 正交试验表头设计
因素
水平 提取温 料液 提取时 超声频率
度A(℃) 比B 间C(h) 及功率D
1 50 1:2.5 40 25kHz 300W
2 55 1:3.5 50 40kHz 50W
3 60 1:4.5 60 40kHz 100W
4 65 1:5.5 70 19kHz 50W
2.2超声提取温度对提油率的影响
图2为温度对核桃仁提油率的影响。从图中可以
看出在55~65℃之间,随着温度的升高,开始时提
取速率增大较快,提油率也有一定的增加。但温度
超过60℃时提油率增加缓慢,60℃为该条件下提油
核桃仁油的较佳温度。
1.2.6超声对核桃仁油提取工艺的影响
溶剂法提取核桃仁油的优化工艺条件为提取温度
65℃、提取时间2.5h、料液比1:6.5[3]。将25Hz 300W
的超声波作用于萃取过程,考察超声对核桃仁油提取
工艺的影响。
2 结果与讨论
2.1提取核桃仁油的理想溶剂
核桃仁油的溶剂法提取属于固液萃取过程,过程
的传热传质速率,以及其经济性与溶剂的性质密切相
关。作为提取油脂的理想溶剂应具有以下的特性:
对油脂的溶解性好、选择性好;物理、化学性质稳
定;无腐蚀性、无毒性;沸点低、易于回收、不
残留;价格低廉,来源广泛。实际上目前国内外尚
无这种理想的溶剂,各种溶剂都有一定的优缺点。
实验选用了丙酮、正己烷、无水乙醇、氯仿、石
油醚来提取核桃仁油,结果如图1所示。从图中可
以看出,正己烷的提油率明显高于其它几种溶剂,
且正己烷也是工业提取油脂的常用溶剂。所以用正己
烷作为提取核桃仁油的溶剂。
在一定条件下,溶剂提取速度主要由扩散系数决
定,而扩散系数D可用爱因斯坦公式表示:
D=RT/(6Nπηr)
式中:R为气体常数,T为绝对温度,N为阿弗
加德罗常数,η为介质粘度,r扩散物质分子半径。
从上式可以看出,扩散系数D与温度成正比,与
介质粘度成反比。而当温度升高,一般介质粘度呈
下降趋势,因此扩散系数将随温度的上升呈指数关系
增加,因而温度对提取过程的影响很大。另一方
面,温度的升高,会增加溶剂分子和油脂分子的动
能,加速了分子运动,从而促进扩散作用,所以温
度的提高会增大提油速率,使提油率也有一定程度的
增加。但当温度接近溶剂的沸点时,由于溶剂的汽
化,会减少固液之间的有效接触面积,使提取速率
下降,提油率难以进一步提高。
在超声条件下,提油率的提高不完全归因于温度
的影响。超声作用可能引起的空化效应机械效应等也
有一定的贡献。一般来说温度升高,溶剂的表面张
力系数和粘滞系数下降,蒸汽压增高,超声空化域
值下降,有利于空化泡的产生;另一方面,蒸汽压
上升又会导致空化强度或空化效应下降,从而不利于
提取过程的强化。因而,对超声强化提取过程来
说,在较低的温度下,由于超声的空化效应便能达
到单纯提高温度时同样的效果。
2.3超声提取时间对核桃仁油提取率的影响
图3为提取时间对核桃仁油提取率的影响。从图
中可以看出,开始时提取率随着提取时间的延长而增
2003, Vol. 24, No. 10 食品科学 ※工艺技术116
表3 超声强化提取核桃油的结果
溶剂萃取 超声强化
条件参数 提油率(%) 条件参数 提油率(%)
温度(℃) 时间(h) 溶剂比 温度(℃) 时间(h) 溶剂比
65 2.5 1:6.5 58.5 65 2.5 1:4.5 58.3
65 2.5 1:6.5 58.5 65 1.0 1:6.5 58.6
65 2.5 1:6.5 58.5 60 2.5 1:6.5 57.9
图4为料液比对提油率的影响曲线。从图中可以
看出,随着料液比的减少,也就是溶剂用量的增大,
提油率在开始时有明显的提高。这是由于对于一定质
量的核桃仁来说,溶剂用量的增加,会降低溶剂中核
桃仁油的浓度,增加了核桃仁与溶剂接触界面处的浓
度差,从而提高了传质速率,在一定时间内提取率增
大。当溶剂用量增大一定程度后,由于核桃仁中的油
大部分已被提取出来,再增加溶剂用量,提取率基本
保持不变。从经济角度考虑,溶剂用量也不应太大。
实验结果表明:该条件下适宜料液比为1:4.5。
2.5核桃仁油提取工艺优化
正交试验结果以及因素水平级差分析的结果如表
表2 L16(44)正交试验结果
试验号 A B C D 提油率(%)
1 1 1 1 1 27.5
2 1 2 2 2 28.8
3 1 3 3 3 38.7
4 1 4 4 4 39.3
5 2 1 2 3 30.9
6 2 2 1 4 30.1
7 2 3 4 1 49.8
8 2 4 3 2 45.7
9 3 1 3 4 37.8
10 3 2 4 3 47.6
11 3 3 1 2 49.9
12 3 4 2 1 56.1
13 4 1 4 2 37.7
14 4 2 3 1 53.3
15 4 3 2 4 51.8
16 4 4 1 3 50.6
k1j 134.3133.9158.184.7
k2j 156.5159.3167.6162.1
k3j 191.4190.2175.5167.8
k3j 193.4191.7175.7159.0
K1j 33.633.539.546.2
K2j 39.139.841.940.5
K3j 47.947.643.941.9
K3j 48.447.943.939.8
Rj 14.814.4 4.4 6.4
2所示。由表2可以看出,在影响提油率的四个因素
中,提取温度的影响最大,提取时间的影响最小。
其影响提取率的大小顺序为:提取温度>料液比>超
声波的功率和频率>提取时间。根据表2中的数据分
析可知各因素的优化参数为:提取温度为60℃、料
液比1:4.5、超声波频率和功率为25kHz 300W、提
取时间为60min。
2.6超声对核桃仁油提取工艺的影响
表3为25Hz 300W的超声波作用于萃取过程,超
声对核桃仁油提取工艺影响的实验结果。由表中可以
看出,由于超声波的空化效应可强化萃取分离过程的
传质速率和效果,因此在提油率基本相同的条件下,
超声强化提取可以降低提取温度,或缩短提取时间,
或节约溶剂用量。
大,但当时间达到约60min后,提取过程达到平衡,
提油率不再增加。该条件下较合适的时间为60min。
2.4料液比对核桃仁油提取率的影响
117※工艺技术 食品科学 2003, Vol. 24, No. 10
3 结 论
3.1正己烷为提取核桃仁油的较理想溶剂。正交试
验结果显示,在影响提油率的四个因素中,提取温
度的影响最大,提取时间的影响最小。其影响提取
率的大小顺序为:提取温度>料液比>超声波的功率
和频率>提取时间。
3.2由正交试验优化的各提取工艺参数为:提取温
度为60℃、料液比1:4.5、超声波功率和频率为25kHz
300W、提取时间为60min。
3.3将25Hz 300W的超声波作用于优化了的溶剂萃
大豆分离蛋白水解物螯合锌(Ⅱ)的合成与制备
高素蕴 1,潘思轶 2,郭康权 1
(1.西北农林科技大学机电学院,杨陵 712100)
(2.华中农业大学食品科学技术学院,武汉 430070)
摘 要:本文研究了大豆分离蛋白水解物中分子量小于10 kDa 的混合肽与锌合成制备金属蛋白盐的工艺条件。实
验结果表明,获得螯合物的最佳条件是:多肽反应液浓度4%,肽锌质量比2.25:1,pH值为5.0,温度60℃,时
间 40min。
关键词:大豆多肽;螯合物;锌
Abstract :Op imum conditions of a new mineral protein salt made by hydrolysis of soy protein isolate, whose molecular weight
was under 10 kDa chelated with Zinc was studied. The results showed that the best conditions for this chelate was: the concentration
of soybean peptide was 4%,the mass ratio of soybean peptide to Zinc 2.25:1 ,temperature 6℃,pH 5.0,and the chelate time
40min.
Key words:soybean peptide;chelation;Z nc
中图分类号:TS201.21 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2003)10-0117-04
收稿日期:2003-05-08
作者简介:高素蕴(1978-),女,研究方向为食品化学。
锌是人和动物必需的微量元素,缺锌会产生多种
疾病。全国25省市5万份调查表明,25%的儿童处
于缺锌状态,30%的儿童处于锌摄入不足或处于边缘
状态[1]。补锌的药物有无机锌和有机锌两类。研究者
早在六七十年代就已经发现氨基酸和小肽具有促进锌
吸收的作用,而且氨基酸和肽的金属复合体如Fe、
Zn和Mn的生物学利用率比无机盐高[2~4] ,且无毒副
作用[5]。因此,开发兼具大豆多肽的多种生理功能和
微量元素的高生物学利用率等优点,具有双重营养功
能的补锌食品-多肽螯合锌盐具有重要意义。研究者
对混合蛋白肽与金属盐螯合物的制备有过报道[6~8],
但对于小分子大豆多肽的混合物与锌的螯合制备条件
的研究却鲜有报道。
本文以小分子大豆多肽混合物为原料,探讨其与
锌盐合成制备蛋白锌盐的工艺,筛选最佳制备条件,
为后续的研究奠定基础。
1 材料与方法
1.1材料
大豆分离蛋白 杜邦云梦蛋白有限公司;碱性
蛋白酶2709 北京市房山酶制剂总厂,活性2.4万
U/g;ZnSO4,ZnCl2,ZnAc2,铬黑T指示剂。实
验用水均为双蒸水。
1.2仪器
取过程。结果表明,在提油率基本相同的条件下,
超声强化提取可以降低提取温度,或缩短提取时间,
或节约溶剂用量。
参考文献:
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