全 文 ：2009年 7月　第 11卷　第 7期 中国现代中药 ModernChineseMedicine Jul.2009　Vol.11　No.7
[通讯作者 ] 　＊叶祖光 , E-mail:yezuguang@sina.com
楮实子中总皂苷含量测定
熊山1, 2 , 陈玉武 1, 3 , 叶祖光1＊
(1.中药复方新药开发国家工程研究中心 , 北京　100075;2.贵阳中医学院 ,
贵州　贵阳　550002;3.中日友好医院 , 北京　100029)
[摘要 ] 　目的:建立楮实子总皂苷的含量测定方法。方法:以薯蓣皂苷为对照品 , 采用分光光度法 , 高氯酸
显色 , 在 407nm处测定吸光度 , 计算楮实子中总皂苷的含量。结果:薯蓣皂苷的质量浓度在 8.04 ～ 40.20μg·mL-1
与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 8), 平均回收率为 99.8%(n=9), RSD=2.01%;楮实子中总皂苷平均含量
为 0.48%(n=10), RSD=1.88%。结论:建立了楮实子中总皂苷含量测定方法 , 此方法简便 、 准确 , 稳定性 、 重
现性好 , 可用于楮实子的质量控制。
[关键词 ] 　楮实子;总皂苷;薯蓣皂苷;分光光度法
楮实子为桑科植物构树 Broussonetiapapyrifera
(L.)Vent.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采
收 , 洗净 , 晒干 , 除去灰白色膜状宿萼及杂质 , 全
国大部分地区有分布 , 主产于河南 、 湖北 、 湖南 、
山西 、 甘肃等地。具有补肾清肝 , 明目 , 利尿的功
能 , 用于腰膝酸软 , 虚劳骨蒸 , 头晕目昏 , 目生翳
膜 , 水肿胀满[ 1] 。 《中国药典 》 各版均有记载 , 但
未见定性鉴别和含量测定。本文采用分光光度法测
定楮实子中总皂苷的含量具有操作简单 、 准确 , 稳
定性 、 重现性好 , 为楮实子质量控制和资源合理利
用提供理论依据 。
1　仪器与试药
UV757CRT紫外可见分光光度计(上海精密科学
仪器有限公司);PB203-N型电子精密天平 [梅特勒 -
托利多仪器(上海)有限公司 ] ;KQ-250DE数控超声
波清洗仪(昆山超声仪器有限公司);ZS-101型大孔
吸附树脂(天津兆士科技发展有限公司)。
薯蓣皂苷对照品由中日友好医院临床医学研究
所提供 , 纯度为 98.32%;楮实子药材购自中国药
材集团公司 , 经中国中医科学院中药研究所胡士林
研究员鉴定为桑科植物构树 Brousonetiapapyrifera
(L.)Vent.的干燥成熟果实;其他试剂均为分
析纯。
2　方法与结果
2.1供试品溶液的制备[ 2-3]
取楮实子粉末(过 20目筛)1g, 精密称定 , 加
入石油醚(60 ～ 90℃)50mL, 冷浸 12h后 , 以 10倍
量体积石油醚超声 3次 , 每次 30min, 过滤 。残渣
以浓度为 80%的乙醇溶液超声 3次 , 每次加入量
50mL, 每次 30min, 过滤 , 合并滤液并浓缩 , 定容
至 100mL, 摇匀 。精密吸取该溶液 50mL, 置蒸发皿
中 , 水浴浓缩至干 , 加入 10mL蒸馏水溶解 。将水
溶液加至 ZS-101大孔树脂柱(1.0cm×10.0cm), 用
50mL水洗脱 , 弃去水液 , 再用 80%乙醇溶液洗脱 ,
收集 80%乙醇溶液洗脱液 , 置 10mL容量瓶中 , 定
容至刻度 , 摇匀 , 作为供试品溶液 。
2.2对照品溶液的制备
精密称取薯蓣皂苷对照品 4.02mg, 置于 10mL
容量瓶中 , 加甲醇溶解 , 定容至刻度 , 摇匀 , 备用 。
2.3测定波长的选择
分别精密吸取对照品溶液 0.2mL、 供试品溶液
0.5mL置 10mL具塞试管中 , 挥尽溶剂 , 精密加入
高氯酸 5mL, 于 70℃水浴显色 15min, 冰水冷却后 ,
在 200 ～ 700nm进行扫描 [ 4] , 结果两者在 407nm处
均有强吸收峰。
2.4标准曲线的制备
精密吸取对照品溶液 0.1, 0.2, 0.3, 0.4,
0.5mL于 10mL具塞试管中 , 挥尽溶剂 , 分别精密加
入 5mL高氯酸 , 于 70℃水浴显色 15min, 冰水冷却
后 , 在 407nm处测定吸光度 , 以薯蓣皂苷对照品的浓
度为横坐标 , 吸光度值为纵坐标 , 绘制标准曲线。结
果表明 , 薯蓣皂苷在 8.04 ～ 40.20μg·mL-1与吸光度
呈良好的线性关系。回归方程为 A=0.022 3C+
0.027, r=0.999 8。
2.5稳定性试验
精密称取楮实子药材 1.001 5g, 按照 2.1项下的
·26·
DOI :10.13313/j.issn.1673-4890.2009.07.008
2009年 7月　第 11卷　第 7期 中国现代中药 ModernChineseMedicine Jul.2009　Vol.11　No.7
方法制备供试品溶液 , 取供试品溶液 0.5mL, 用高氯
酸为显色剂 , 在 70℃水浴显色 15min, 分别在 5, 10,
15, 20, 30, 45, 60, 100min测定吸光度值 , 结果表
明样品在 5 ～ 100min稳定 , 计算 RSD=1.29%。
2.6精密度试验
精密量取薯蓣皂苷对照品溶液 0.2mL, 共 6份 ,
按 2.4项下的显色方法显色 , 测定吸光度 , 计算
RSD=0.74%。结果表明方法精密度良好 。
2.7重复性试验
取同一批样品 6份 , 按 2.1项下方法制备供试
品溶液 , 按 2.4项下的显色方法显色 , 依法显色 ,
于 407nm波长处测定吸光度值 , 并计算含量 , 结果
平均含量为 0.47%, RSD=1.87%(n=6)。
2.8加样回收率试验
精密称取薯蓣皂苷对照品 25.00mg, 置 25mL容
量瓶中 , 加甲醇溶解 , 定容至刻度 , 吸取不同体积
的对照品溶液 , 加入供试品溶液中 , 按 2.4项下的
显色方法显色 , 测定吸光度 , 结果见表 1。
表 1　薯蓣皂苷加样回收率试验
序号 取样量/g
样品中含
量 /mg
对照品加
入量 /mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均回收
率 /%
RSD
/%
1 0.500 6 2.348 2.1 4.425 98.9 99.8 2.01
2 0.501 3 2.351 2.1 4.437 99.3
3 0.500 9 2.349 2.1 4.443 99.7
4 0.505 4 2.370 2.4 4.745 98.9
5 0.500 3 2.346 2.4 4.846 104.1
6 0.500 7 2.348 2.4 4.711 98.4
7 0.500 1 2.345 2.6 4.994 101.9
8 0.500 2 2.346 2.6 4.932 99.5
9 0.501 0 2.350 2.6 4.885 97.5
2.9供试品总皂苷含量测定
按照 2.1项下的方法 , 制备 10批供试品溶液 ,
精密吸取供试品溶液 0.5mL于 10mL具塞试管中 , 挥
尽溶剂 , 精密加入 5mL高氯酸 , 于 70℃水浴显色
15min, 冰水冷却后 , 在 407nm处测定吸光度值 , 结
果见表 2, 计算楮实子中总皂苷平均含量为 0.48%,
RSD=1.88%(n=10)。
3　讨论
笔者根据楮实子药材的性质及所含化学成分 , 将
样品经过石油醚脱脂后 , 再用 ZS-101型大孔吸附树
脂去大部分非皂苷类的物质 , 制得的供试品溶液液体
澄清 , 排出了其他成分的干扰 , 方法简单 、易重复。
表 2　总皂苷含量测定结果
编号 称样量 /g 样品含量 /% 平均含量 /% RSD/%
1 1.002 5 0.47 0.48 1.88
2 1.001 2 0.48
3 1.005 6 0.49
4 1.002 1 0.48
5 1.013 0 0.48
6 1.001 5 0.47
7 1.011 0 0.48
8 1.033 0 0.48
9 1.018 0 0.47
10 1.004 4 0.46
本文运用浓硫酸 -甲醇(4∶1)、 高氯酸 、 5%香草
醛的冰醋酸 -高氯酸(2∶8)分别对供试品溶液进行显
色 , 在 200 ～ 700nm波长测定吸收光谱 。结果显示
高氯酸为显色剂重现性好。由于比色法所显颜色随
显色温度和时间变化而变化 , 因此 , 必须严格控制
条件 , 尽量排除干扰 。故本实验分别对显色剂的用
量 、水浴温度等因素进行了考察 , 结果显示本实验
选用的显色条件稳定 。
楮实子为补益药 , 具有补肾 、 清肝 、 明目 、 利
尿的功效 , 目前 , 该药已经得到了越来越多的应用。
楮实子收载于 2005年版 《中国药典 》 一部 , 但质
量标准不完善 , 本文采用分光光度法测定楮实子中
总皂苷的含量具有操作简单 、 准确等优点 , 为楮实
子的质量控制提供了新的有效手段 , 也为楮实子的
进一步研究开发奠定基础 。
参考文献
[ 1] 国家药典委员会.中国药典(一部)[ S] .北京:化学工业
出版社 , 2005:235.
[ 2] 王光忠 ,刘伟伟 ,葛如斌,等.分光光度法测定盾叶薯蓣总皂
苷的含量 [J].湖北中医学院学报, 2008, 10(2):44-45.
[ 3] 迟玉新 ,窦德强.楮实子与构树叶中总黄酮含量测定 [ J] .
中国现代中药, 2008, 10(11):16-17.
[ 4] 林启寿 .中药成分化学 [ M] .北京:科学出版社 , 1977:
411-413.
(收稿日期　2009-03-21)DeterminationofTotalSaponinsinFructusBroussonetia
XiongShan1, 2 , ChenYuwu1, 3 , YeZuguang1
(1.StateResearchCenterforResearchanddevelopmentofTCMMulti-ingredientDrugs, Beijing100075, China;
2.GuiyangColegeofTraditionalChineseMedicine, GuiyangGuizhou550002, China;
3.China-JapanFriendshipHospital, Beijing100029, China)
[ Abstract] 　Objective:Toestablishthedetermineationmethodsoftotalsaponinsfromfructus
(下转第 44页)
·27·
2009年 7月　第 11卷　第 7期 中国现代中药 ModernChineseMedicine Jul.2009　Vol.11　No.7
章 , 为保证附子优先发展提供相应的优惠政策 , 限
制附子异地引种 , 协调产 、供 、 销环节 , 及时提供
相关信息 , 实施优质优价和分级定价的标准 , 使优
质加工的附子得到丰厚的回报 , 调动药农的生产积
极性 , 多生产加工出优质药材。鼓励大型中药企业
投资建立 GAP基地 , 促进附子种植的规范化。
4.2加强质量标准研究 , 建立新的能够反映附子质
量水平和安全性的标准
　　我国现有的附子质量标准不能完全反应药材的质
量 , 作为一味毒效并存的中药 , 《中国药典 》 2005版
一部附子的质量标准仅有乌头碱限量检查 , 而无有效
成分含量控制 , 由于以乌头碱为代表的生物碱类成分
在附子中既是有毒又是有效的成分 , 所以只是单纯规
定乌头碱的限量检查 , 既不能保证临床的药效 , 又因
为没有考虑到其他毒效并存的生物碱类成分 , 也不能
达到临床安全有效的目的 , 应在现有标准的基础上 ,
对其有效部位 、有效成分和有毒成分含量做出限定 ,
提高附子饮片产品的 “门槛”, 将不合格产品挡在饮
片市场之外 , 保证优质附子的市场占有率。
4.3发挥道地药材优势 , 继承和发扬道地药材炮制
生产传统 , 规范炮制加工
　　附子的加工炮制方法应在遵循传统加工方法的
基础上 , 通过科学研究 , 吸收精华 , 祛除糟粕 , 明
确工艺步骤和工艺参数 , 并采用科学方法进行优化 ,
从而在硬件和软件两方面保障炮制加工工艺的稳定
性 。生产附子的饮片企业首先应具有 GMP资质和毒
性中药炮制加工许可 , 最好应设在江油本地 , 保证
优质道地药材供给来源 。硬件上应拥有现代化的生
产设备 , 做到生产过程规范可控 , 生产具备一定的
规模 , 能够为后续的科研和生产提供支持 。软件上
利用当地附子产地加工传统 , 汇集有丰富经验的炮
制工人 , 利用现代化的管理方式和生产规范进行生
产管理 , 保证产品的稳定性。
5　结语
中医药是我国劳动人民长期同疾病作斗争中积
累起来的丰富经验结晶和宝贵的文化遗产。中药饮
片不仅是中成药和中药提取物的原料 , 更是中医用
药的鲜明特点。作为 “火神派 ” 最常使用的药物之
一 , 附子饮片质量与患者的身体健康密切相关 , 附
子饮片质量的好坏 , 也直接影响 “火神派” 临床用
药的安全性和有效性 。只有通过科学方法规范附子
炮制加工工艺 , 才能保证附子饮片的质量 , 促进附
子在保障我国人民健康上发挥更大的作用。
参考文献
[ 1] 万德光 , 彭成 , 赵军宁.四川道地中药材志 [ M] .成都:四
川科学技术出版社 , 2005:348.
[ 2] 杜贵友 , 方文贤.有毒中药现代研究与合理应用 [ M] .北
京:人民卫生出版社 , 2003:559.
[ 3] 杭静.常见的化学性食物中毒的判断及预防 [ J] .中国实
用医药 , 2006, 1(9):68-70.
(收稿日期　2008-12-24)
SignificanceofImprovingQCProcessedStandardofFuzi
ChenYanlin, DuJie, LiangHuan, RenYuzhen
(ChinaNationalGroupCorp.ofTraditional＆HerbalMedicine, Beijing100195, China)
[ Abstract] 　Thearticlefocusonhowtoimprovethestandardsofthequalityonprocessedaconiteroots(Fuzi).
ThroughreviewingthehistoryofFuzicultivation, comparingthediferecesoftheplantenviromentsandpaternsinva-
riousproducingareas, discoveringseveralwrongprocessedway, wefingeroutthesuggestionsofimprovingQCpro-
cessedstandardofFuzi.Sowecanprovideakindofsolutiontoassureforqualityandsafetyoftheproprietarychinese
medicinesandotherherbalpreparationscontainingaconiteroots.
[ Keywords] 　 Significanceprocessedaconiteroots;Fuzi;Quality
(上接第 27页)broussonetia.Methods:Selectingdioscinascontrolarticle, coloratingwithperchloricacid, determining
absorbabilityinthepointof407nmbyspectrophotometricmethod, thencalculatingtotalsaponinsinfructusbroussone-
tia.Results:Thecalibrationcurvewaslinearovertherangeof8.04 ～ 40.20μg·mL-1 withthecorelationof0.999
8.Theaveragerecoveriesofdioscinwas99.8%(n=9), RSD=2.01%.Thecontentsoftotalsaponinswere0.48%(n
=10), RSD=1.88%.Conclusion:Themethodswerefast, accurate, reliableandsuitableforanalysisoftotalsapo-
nins.Itcanbeappliedtothequalitycontroloffructusbroussonetia.
[ Keywords] 　Fructusbroussonetia;Totalsaponins;Dioscin;Spectrophotometricmethod
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