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唇香草脂肪酸的GC-MS分析



全 文 :唇香草脂肪酸的 GC-MS分析
李 雪1,李 梅2,陈春丽3 (1.新疆维吾尔自治区农产品质量安全监督检验中心,新疆乌鲁木齐 830049;2. 华润赛科药业有限责任公
司,北京 100124;3.新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐 830011)
摘要 [目的]对唇香草脂肪酸成分进行 GC-MS分析。[方法]利用索氏提取器提取唇香草脂肪酸成分,对脂肪酸进行甲酯化后,运用气
相色谱 -质谱联用技术,对分离的化合物进行结构分析。[结果]共鉴定出 10 个化学成分,其中主要成分为 9,12,15-十八三烯酸
( 12. 38% )、棕榈酸( 6. 28% )和棕榈酸甲酯( 5. 08%)。[结论]该方法分析了唇香草的脂肪酸成分,为唇香草的进一步开发利用提供了
依据。
关键词 脂肪酸; 气相色谱 -质谱法;唇香草( Ziziphora clinopodioides Lam. )
中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517 -6611( 2014) 12 -03535 -01
Analysis of Fatty Acid from Ziziphora clinopodioides Lam. by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
LI Xue et al ( Supervision and Testing Center for Quality and Safety of Agri-products of Xinjiang Uygur Autonomous Region,Urumqi,Xin-
jiang 830049)
Abstract [Objective]GC-MS analysis was conducted on fatty acid from Z. clinopodioides. [Method]The fatty acid in the Z. clinopodioides
was extracted by Soxhlet Extractor,and the chemical constituents from the herb were identified by GC-MS. [Result]10 compounds were identi-
fied,the major components were 9,12,15-octadecatrienoic acid( 12. 38% ),Hexadecanoic acid( 6. 28% ),Hexadecanoic acid methyl ester
( 5. 08% ) . [Conclusion]The fatty acid from Z. clinopodioides was analyzed,which will provide reference for further development and utilization
of Z. clinopodioides.
Key words Fatty acid; Gas Chromatography-Mass Spectrometry; Ziziphora clinopodioides Lam.
唇香草(Ziziphora clinopodioides Lam.)属唇形科新塔花
属(Ziziphora)多年生半灌木草本植物,别名苏则,是维吾尔
族传统医药,也是目前新疆一种新兴的药用经济作物,可用
于治疗心脏病、高血压、气短多汗、水肿、咳嗽、气管炎和肺脓
肿等疾病,并有强心利湿、理气化痰和消炎散结的功效[1 -2],
和广泛的抗菌与抗氧化作用[3 -4]。国内外有对唇香草挥发
油和其理化性质的研究[3 -5],到目前为止,关于唇香草脂肪
酸类化合物种类及含量的研究鲜有报道。因此,笔者对唇香
草脂肪酸进行提取分析[6 -9],以期为唇香草的药用开发提供
科学依据。
1 材料与方法
1. 1 材料
1. 1. 1 研究对象。唇香草,购于乌鲁木齐市二道桥市场,经
鉴定为唇形科新塔花属(Ziziphora)多年生半灌木草本植物
唇香草(Ziziphora clinopodioides Lam.)。
1. 1. 2 主要仪器。GCMS-QP2010 气相质谱联用仪,购自日
本岛津公司;KQ3200E型超声波清洗器,购自昆山超声仪器
有限公司;调温电热套,购自郑州长城科工贸有限公司;旋转
蒸发仪,购自上海亚荣生化仪器厂;电热恒温鼓风干燥箱,购
自上海精宏实验设备有限公司;索氏提取器,购自郑州兴华
玻璃仪器厂。
1. 1. 3 主要试剂。浓硫酸、石油醚、甲醇、无水乙醚和氯化
钠均为分析纯,市售。
1. 2 方法
1. 2. 1 索氏提取唇香草脂肪酸。于 60 ℃条件下,在恒温干
燥箱中将唇香草粉末烘干 2 h,称取样品 25. 00 g,用滤纸包
裹后放入索氏提取器中,加入 300 ml石油醚浸泡其 12 h后,
加热回流,索氏提取器中溶剂变为无色时,可蒸发回收石油
醚,从而得到唇香草脂肪酸浸膏。
1. 2. 2 唇香草脂肪酸的甲酯化。在 0. 50 g唇香草脂肪酸浸
膏中加入 100 ml无水甲醇和 10 ml浓硫酸的混合液,加热回
流 8 h,冷却过滤后,将滤液移入分液漏斗中,加入 50 ml乙醚
和饱和食盐水萃取 3 次,用水将乙醚层洗至中性,取淡黄色
上清液待测。
表 1 脂肪酸测定结果
序号 保留时间∥min 化合物 分子式 分子量 相对含量∥% 相似度
1 29. 934 十四酸 myristic acid C14H28O2 228 0. 21 93
2 33. 952 6-十八碳烯酸 6-octadecenoic acid C18H34O2 282 0. 38 82
3 34. 420 棕榈酸 Hexadecanoicacid C16H32O2 256 5. 08 96
4 35. 619 棕榈酸 Hexadecanoicacid C16H32O2 256 6. 28 93
5 37. 913 亚油酸 linoleic acid C18H32O2 280 2. 64 90
6 38. 072 9,12,15-十八三烯酸 9,12,15-octadecatrienoicacid C18H30O2 278 12. 38 88
7 38. 419 十八酸 octadecanoicacid C18H36O2 284 1. 00 96
8 39. 103 油酸 oleic acid C18H34O2 282 2. 33 93
9 42. 077 二十酸 eicosanoic acid C20H40O2 312 0. 53 97
10 45. 434 二十二酸 docosanoic acid C22H44O2 340 0. 56 93
作者简介 李雪( 1981 - ),女,河北高碑店人,农艺师,硕士,从事农产品
质量安全研究。
收稿日期 2014-04-14
1. 2. 3 GC-MS 联用仪测定条件。色谱条件为:RTX-5MS
柱(30 m × 0. 25 mm,0. 25 μm) ;进样口温度 280 ℃,起始温
( 下转第 3567页)
安徽农业科学,Journal of Anhui Agri. Sci. 2014,42(12):3535,3567 责任编辑 石金友 责任校对 李岩
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2014.12.064
的延长,甲萘威对 AChE活性的抑制作用呈现低—高—低的
趋势。仪美芹等[9]研究发现,灭多威、硫双灭多威、克百威及
丁硫克百威 4 种氨基甲酸酯类农药对鲫鱼脑 AChE 有强烈
的抑制作用,且存在较好的剂量关系。氧化乐果胁迫下,摇
蚊幼虫 AChE活性主要表现为抑制作用,且随着胁迫时间的
延长,AChE活性抑制作用呈增加趋势。葛士林等[10]研究发
现,亚致死浓度的氧化乐果胁迫下,红裸须摇蚊(Propsilocerus
akamusi)幼虫体内 AChE的活性均被抑制,胁迫时间越长抑
制作用越大,与该研究结果基本一致。摇蚊幼虫暴露在亚致
死浓度(LC5、LC10和 LC20)辛硫磷 24 h内,AChE的活性主要
被诱导激活;胁迫 48 h摇蚊 AChE 主要表现为抑制,这表明
短时间内摇蚊体内其他解毒酶系参与了代谢过程。如短时
间内酯酶(如:脂族酯酶)可作为有机磷农药的替代靶标,对
真正的靶标 AChE起到一定保护作用[3],随着胁迫时间的延
长,这种保护作用可能减弱而 AChE 则被抑制。有关 AChE
对微量有机磷和氨基甲酸酯类农药胁迫具有很高的敏感性,
这些研究已在老鼠、昆虫、鱼类、甲壳类动物等的体内和体外
试验中得到证实[9 -14]。花翅摇蚊 AChE 对氨基酸甲酯类农
药甲萘威、有机磷类农药氧化乐果和辛硫磷的胁迫均作出应
答响应,为合理评价农药的水体污染提供了一定的科学参
考,而 3种农药对 AChE分子作用机制还有待进一步研究。
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71 -74.
( 上接第 3535页)
度 50 ℃,以 5 ℃ /min升至 280 ℃;载气为氦气;流速为 3. 0
ml /min;进样量 1. 0 μl;分流比为 20∶ 1。质谱条件为:电离方
式为 EI;离子源温度 200 ℃,电离能为 70 eV;质量扫描范围
(m/z) :35 ~500。
2 结果与分析
2. 1 测定结果 利用索氏提取法在唇香草中提取得到 10
种脂肪酸,即十四酸、6-十八碳烯酸、棕榈酸甲酯、棕榈酸、亚
油酸、9,12,15-十八三烯酸、十八酸、油酸和二十酸,以面积归
一化法测得各组分相对含量(表1)。其中9,12,15-十八三烯
酸含量最高,为 12. 38%;6-十八碳烯酸、亚油酸、9,12,15-十
八三烯酸和油酸属于不饱和脂肪酸,占总脂肪酸的 56. 25%。
3 讨论
研究表明,不饱和脂肪酸比饱和脂肪酸对人体健康更有
益处,能够使血浆胆固醇降低,这可能对唇香草治疗心血管
疾病的功效有一定的贡献[10]。但唇香草脂肪酸中也含有一
些对身体不利的饱和脂肪酸,其含量较低。另外,唇香草脂
肪酸中所含的 9,12,15-十八三烯酸可以增强智力,提高记忆
力,抑制血栓性疾病,预防心肌梗死,降血压、血脂[11]。由此
可以看出,唇香草是治疗心脏病和高血压疾病的一种潜在资
源,试验为合理开发利用这一资源提供了理论依据。
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765342 卷 12 期 张 丹等 3 种农药对花翅摇蚊毒力和 AChE活性影响