全 文 ：2011年 04月　　　　　　　　　　　　　　　　　云南化工　　　　　　　　　　　　　 　　　　　Apr.2011
　第 38卷第 2期　　　　　　　　　　　　YunnanChemicalTechnology　　　　　　　　　　　　　　Vol.38, No.2　
·研究与开发 ·
绿春地区断肠草生物总碱提取工艺优化
陈　颢1 ,张庆伟 1 ,万伟超 1 ,吴运红 2 ,张继光 1 ,涂学菲 1 ,闵　勇 2 ,李　良 1
(1.云南大学教育部自然资源药物化学重点实验室 ,云南昆明 650091;2.红河学院 化学系 , 云南 蒙自 661100)
收稿:2011-03-29　　　　接受:2011-04-06
作者简介:陈颢(1985 -),男 ,云南曲靖人 , 2009级硕士研究生 ,主要从事天然药物化学方面的研究。
导师简介:李良(1965-),男 ,云南文山人,教授 ,主要从事天然药物化学方面的研究。
摘　要:　优选微波法提取断肠草生物总碱的工艺 ,以断肠草生物总碱的提取率为指标 ,考察不同提取条件下
的提取率。先通过单因素实验对断肠草生物总碱的提取工艺中溶剂种类 、提取系统中固液比 、浸提时间 、浸提温度
4个因素进行优选 ,进而考察多因素协同作用对生物总碱提取率的影响设计了 L9(33)的正交实验。 结果表明 ,采
用氯仿作为提取溶剂 、微波功率 500W、固液比 1∶8(g/L)、浸提时间 240s(80s×3)、浸提温度 55℃时生物总碱得率
最高为 1.63%,因此 ,以氯仿为提取溶剂 ,经微波辅助技术处理后生物总碱提取量显著得到了提高。
关键词:　绿春地区;断肠草;生物总碱;微波提取
中图分类号:　Q946.88　　文献标识码:　A　　文章编号:　1004-275X(2011)02-0001-05
　　断肠草 (GelsemiumelegansBenth),中草药名
为钩吻 ,又名为大茶药 、毒根 、野葛 、胡蔓藤等 ,为
马钱科(loganiaceae)胡蔓藤属的全草[ 1-3] ,是我国
传统的药用植物 ,药用其根 、茎 、叶 ,其性温味辛 、
苦 ,有大毒[ 4-7] 。主产于亚洲和北美 , 我国主要分
布于滇 、黔 、桂等省的山地灌木丛中 ,是世界著名
的剧毒植物[ 8] 。
从断肠草植株中分离出的毒素叫钩吻碱 ,属于
吲哚类生物碱 ,植株各部分生物碱的含量(质量分
数)以根皮部(1.5% ～ 2.2%)为最高 ,茎皮(1% ～
1.1%)次之 ,茎的含量为 (0.4% ～ 0.5%),叶的含
量仅0.3%[ 9] ,在临床上常用于抗肿瘤 、免疫调节 、抗
炎镇痛 、扩瞳及畜禽复壮等方面 。断肠草所含的多
种钩吻碱均有大毒 ,尤其以嫩叶 、嫩芽的毒性最强 ,
在民间主要依据中医 “以毒攻毒”的理论用来治疗
疔疮 、痈疽 、癌症等一些恶性疾病。近年来 ,人们对
断肠草的研究和应用范围进一步扩大 ,断肠草主要
含钩吻生物碱 ,为其重要的有毒成分 [ 10-12] 。
在已有的报道中人们采用索氏回流 、常规浸
提 、超声波 3种方法提取断肠草总碱 ,考察粗提物
的提取率 ,其中以超声波提取法氯仿为提取溶剂
的提取率最高为 1.57%[ 13-17] 。为了充分利用本地
丰富的断肠草资源 ,本研究采用微波法对绿春地
区断肠草生物总碱提取工艺进行优化研究 ,以断
肠草总碱粗提物的提取率为工艺筛选的一项评价
指标 ,旨在寻求一种快速 、简便 、高效提取断肠草
总生物碱的方法 ,使提取率得到提高 ,从而为以后
进一步开发和利用本地丰富的断肠草资源奠定一
定的基础 [ 18-20] 。
1　实验部分
1.1　主要仪器 、材料及试剂
MAS-Ⅱ型常压微波合成 /萃取仪(上海新仪微波
化学科技有限公司),数显电子天平(AR1140,梅特
勒-托利昌仪器上海有限公司 ), 旋转蒸发仪
(1001DG,上海爱郎仪器有限公司), ZF7-C三用紫
外分析仪(上海生化仪器制造厂), DHG-9053A型电
热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)。
实验所用材料断肠草采自云南省红河州绿春
县;氯仿(工业纯);乙醇(工业纯);1%、3%、5%盐
酸(A.R.);1%、3%、5%氢氧化钠(A.R.);浓氨
水(A.R.);石油醚(工业纯);1%钼酸钠(A.R.);
鞣酸(A.R.)。
1.2　实验因素与指标
本实验考察影响提取结果的 4个因素 ,即溶
剂种类 、固液比例(断肠草粉末质量与提取溶剂体
积之比 , g/L)、浸提时间 、浸提温度 。以提取物中
断肠草生物总碱含量最高为考察指标。
1.3　实验方法
1.3.1　提取工艺流程
干燥断肠草※粉碎机粉碎(约 30 ～ 40目粗
粉)※3%NaOH溶液拌匀 、阴干※2天后于 70℃烘
箱烘 4 ～ 5h※于烘干的药粉中加入提取溶剂※旋
转蒸发仪减压回收溶剂※得流体浸膏※加入 2%
HCl放置 24h※加入少量石油醚除去脂溶性杂质
※加入 30mL氯仿萃取 3次※旋转蒸发仪减压回
收溶剂后得流体浸膏※烘干后称重※断肠草生物
总碱粗提物含量。
1.3.2　断肠草生物总碱的化学鉴别方法
1%钼酸钠的硫酸试液与钩吻生物碱反应 ,溶
液呈浅黄色[ 21-23] 。
1.3.3　断肠草生物总碱的纯化
将提取液用旋转蒸发仪 50℃时减压回收溶剂
浓缩成流浸膏 ,用 2%HCl溶解浸膏 ,水浴中放置
12h(变为蓝黑色)取出后 ,倒入分液漏斗加入少
量石油醚萃取 ,目的是除去提取液中的脂溶性物
质 ,分液 ,下层为黄绿色(HCl层),下层用浓氨水
调节溶液变为紫红色(pH9 ～ 10),所得溶液分别用
30mL氯仿萃取 3次 ,上层为乳白色 ,下层为深绿
色(氯仿层),利用旋转蒸发仪减压回收溶剂后干
燥称重[ 24-27] 。
1.3.4　断肠草总生物碱提取率计算
提取率(%)=(提取得到的总生物碱质量 /称
取的断肠草样品质量)×100%。
2　结果与讨论
2.1　断肠草提取条件的优化实验
称取已粉碎为约 30 ～ 40目 (粒径 0.441 ～
0.613mm)的断肠草粗粉 100g、30g若干份 ,按各
种设定条件(提取溶剂 、浸提温度 、浸提时间 、固液
比)进行提取 ,按同样条件提取 3次 ,合并浸提液 ,
利用旋转蒸发仪减压回收溶剂 ,得流浸膏 ,流浸膏
中加入 2%的 HCl放置 24h,分别用少量石油醚除
去总碱中的脂类物质 、再用 30mL氯仿萃取 3次 ,
萃取液利用旋转蒸发仪减压回收溶剂后得的浸膏
置于烘箱烘干后称重 ,即断肠草生物总碱粗提物
的含量。
2.1.1　提取溶剂对断肠草总碱提取量的影响
称取断肠草 100g粉碎为约 30 ～ 40目(粒径
0.441 ～ 0.613mm)的粗粉 ,经 3%NaOH溶液处理阴
干后 ,按固液比 1∶7分别加入 75%乙醇、85%乙醇 、
95%乙醇 、氯仿 、1%盐酸 、3%盐酸 、5%盐酸 、1%氢氧
化钠 、3%氢氧化钠 、5%氢氧化钠 700mL拌匀后于
1000mL大烧杯中室温下放置冷浸 65h,从断肠草中
提取总生物碱 ,提取剂不同 ,提取效果也不相同 ,其对
断肠草总碱的提取效果见图 1。图 1表明 ,在室温下
固液比为 1∶7时冷浸 65h后以氯仿为提取剂时的提
取率最高为 0.32%,在相同提取条件下 , 4种溶剂的
提取率稍有差别 ,以氯仿为提取溶剂的得率最高 ,因
此 ,选择以氯仿为溶剂。
图 1　不同提取剂对断肠草中总生物碱的提取效果
Figure1Effectofdifferentextractionreagentsfor
totalalkaloidofgelsemiumelegansbenth
2.1.2　浸提温度对断肠草总碱提取量的影响
称取断肠草 30 g粉碎为约 30 ～ 40目(粒径
0.441 ～ 0.613mm)的粗粉 ,按 1∶7的固液比加入
氯仿 210mL,分别在 40℃、45℃、50℃、55℃、60℃
温度下浸提 11h,提取效果见图 2。
图 2　浸提温度对断肠草总生物碱提取量的影响
Figure2Effectofdifferentextractiontemperature
onextractionoftotalalkaloidofgelsemiumelegansbenth
由图 2可见 ,随着浸提温度的升高 ,断肠草总碱
提取量随之提高 , 50℃后 ,断肠草总碱提取量出现下
降趋势 ,这可能是由于温度高于 50℃时 ,断肠草中
杂质的溶出量加大 ,与总生物碱竞争溶剂 ,使断肠草
·2· 云南化工　　　　　　　　　　　　　　　　　2011年第 2期　
总碱提取量降低。因此 ,在其他条件不变的情况下 ,
断肠草生物总碱的最佳浸提温度为 50℃。
2.1.3　浸提时间对断肠草总碱提取量的影响
称取断肠草 30 g粉碎为约 30 ～ 40目(粒径
0.441 ～ 0.613mm)的粗粉 ,按 1∶7的固液比加入
氯仿 210mL,在 50℃的温度下分别浸提 10、10.5、
11、11.5、12、12.5、13、13.5、14h,提取效果见图 3。
由图 3可知 ,随着浸提时间的增加断肠草总生物
碱的提取量明显增加 , 12h后 ,断肠草总生物碱提
取量出现下降的趋势 ,这可能是由于浸提时间过
长 ,氯仿的挥发量增多 ,断肠草总生物碱的提取量
因此下降 。因此 ,在其他条件不变的情况下 ,断肠
草总生物碱的最佳提取时间为 12h(4+4+4)。
图 3　浸提时间对断肠草总生物碱提取量的影响
Figure3Effectofdiferentextractiontimeonextraction
oftatalalkalioidofgelsemiumelegansbenth
2.1.4　固液比对断肠草总生物碱提取量的影响
称取断肠草 30g粉碎为约 30 ～ 40目(粒径 0.441
～ 0.613mm)的粗粉 ,按 1∶6、1∶6.5、1∶7、1∶7.5、
1∶8、1∶8.5、1∶9、1∶9.5、1∶10固液比加入氯仿 ,在
50℃的温度下分别浸提 12h,提取效果见图 4。
图 4　固液比对断肠草总生物碱提取量的影响
Figure4Effectofdifferentsolid-to-liquidratioofextraction
reagentonextractionoftotalalkaloidofgelsemiumelegansbenth
由图 4可知 ,随着固液比的增大 ,断肠草总生
物碱的提取量明显的增大 ,增至 1∶8后出现下降
的趋势 ,这可能是因为总生物碱的溶出量已经达
到平衡 。因此 ,在其他条件不变的情况下 ,提取断
肠草中的总生物碱的最佳固液比例为 1∶8。
上述实验得出:在温度 50℃,固液比例为1∶8,
浸提时间为 12h(4+4+4)时 ,以氯仿为提取剂提取
断肠草生物总碱的粗提物提取率最高为1.11%。
2.2　正交实验结果
2.2.1　正交实验结果分析
通过单因素实验 ,优选出最佳浸提温度 、浸提
时间 、固液比例 ,按照正交实验要求设计了 3因素
3水平 L9(33)正交实验(表 1和表 2)即对浸提温
度(A)45℃、50℃、55℃;浸提时间(B)11 h、12 h、
13h;固液比(C)1∶7.5、1∶8、1∶8.5进行实验 ,考
察各因素对断肠草总生物碱提取效果的影响 ,进
一步对断肠草总生物碱的提取条件进行优化 。
表 1　正交实验因素水平表
Table1Factorsandlevelsoforthogonalexperiment
水平 A浸提温度 /℃
B
浸提时间 /h
C
固液比 /(g/L)
1 45 11.5(4.5+4+3) 1∶7.5
2 50 12(4+4+4) 1∶8.0
3 55 12.5(4.5+4+4) 1∶8.5
表 2　正交实验及其结果
Table2Orthogonalexperimentanditsresults
序号 A B C 提取率 /%
1 1 1 1 0.21
2 2 2 2 1.11
3 3 3 3 0.24
4 1 3 2 0.78
5 2 1 3 0.80
6 3 2 1 0.76
7 1 2 3 0.46
8 2 3 1 0.41
9 3 1 2 1.55
T1 1.45 2.56 1.38
T2 2.32 2.33 3.44
T3 2.55 1.43 1.50
K1 0.483 0.853 0.460
K2 0.773 0.777 1.147
K3 0.850 0.477 0.500
R 0.367 0.376 0.687
T=6.32 K=1.43
·3·　2011年第 2期　　　　　　　　　　陈　颢等:绿春地区断肠草生物总碱提取工艺优化
　　通过上述 9组正交实验表明:
极差 RC>RB>RA,由此可知 ,固液比(C)对断
肠草总生物碱的提取具有显著的影响 ,而浸提温度
(A)和浸提时间(B)对断肠草总生物碱的提取效果
影响不显著 。因此 ,固液比是影响提取率的重要因
素 ,其次是浸提时间 、浸提温度。再根据 K值进行
分析 ,得出 A3比 A2、A1好 , B1 比 B2 、B3好 , C2比
C3、C1好 ,因此 ,整个实验的最佳组合工艺条件为
A3 、B1 、C2 ,即以氯仿为提取剂 、固液比为 1∶8、浸提
时间 11h(4+4+3)、浸提温度 55℃时断肠草生物
总碱粗提取物得率最高 。
2.2.2　正交设计实验结果方差分析
采用正交实验助手(Ⅱ)系统对正交实验进行
方差分析 ,分析结果见表 3。
表 3　正交设计实验结果方差分析
Table3Varianceanalysisoftheresultsofuniformdesign
名称 SS df MS Fvalue F0.05(2.2)
A 0.22 2 0.11 0.596 19.00
B 0.24 2 0.12 0.633
C 0.89 2 0.45 2.371
误差 0.15 2 0.08
总变异 1.50 8
由表 3可知 ,固液比(C)对断肠草总生物碱提
取量具有显著的影响 ,而浸提温度(A)和浸提时间
(B)对断肠草总生物碱的提取量影响不显著 ,其结
果与极差分析一致 ,表明优选工艺是可信的 。
2.3　微波萃取法最佳工艺的选择
为了获得以氯仿为提取溶剂时 ,利用微波萃取
法对绿春地区断肠草总生物碱的最佳工艺条件进行
优化研究 ,在预做实验的基础上 ,利用正交法 “均衡
分散”的特点 ,以不同微波功率 、浸提时间 、固液比
为主要考察因素 ,选用正交表 L9(33),设计 3因素 3
水平 9个实验 ,以总生物碱粗提物的提取量为考察
指标 ,确定最佳工艺条件 ,实验结果见表 4和表 5。
由表 4可知 ,采用微波萃取法对断肠草总生
物碱最佳提取工艺进行优化后总碱提取率在原有
基础上得到了提高 ,即微波功率为 500W、固液比
1∶8时于微波振荡器中振荡提取 80s×3次 ,合并
提取液 ,于旋转蒸发仪上减压蒸馏回收溶剂 ,后续
步骤同 2.1,结果所得的总生物碱提取率最高为
1.63%。此值高于原有实验值(1.55%),表明经
微波法优选出的最佳工艺合理可行 ,以上选择结
果是可信的 。
表 4　微波萃取法对断肠草总生物碱提取量的影响
Table4Efectofmicrowave-assistedtoextractionreagent
onextractiontotalalkaloidofgelsemiumelegansbenth
序号 固液比 /(g/L) 功率 /W 处理时间 /min 提取率 /%
1 1(1∶7.5) 1(400) 1(4) 0.53
2 1(1∶7.5) 2(500) 2(5) 0.87
3 1(1∶7.5) 3(600) 3(6) 0.89
4 2(1∶8.0) 1(400) 2(5) 0.78
5 2(1∶8.0) 2(500) 3(6) 1.63
6 2(1∶8.0) 3(600) 1(4) 0.64
7 3(1∶8.5) 1(400) 3(6) 0.94
8 3(1∶8.5) 2(500) 1(4) 0.82
9 3(1∶8.5) 3(600) 2(5) 1.59
T1 2.29 2.25 1.99
T2 3.03 3.3 3.24
T3 3.35 3.12 3.44
K
1 0.763 0.75 0.663
K2 1.01 1.1 1.08
K3 1.117 1.04 1.147
R 0.354 0.35 0.484
T=8.67 K=2.89
表 5　正交设计实验结果方差分析
Table5Varianceanalysisoftheresultsofuniformdesign
名称 SS df MS Fvalue F0.05(2.2)
A 0.1992 2 0.0996 0.672 19.00
B 0.2123 2 0.1062 0.717
C 0.4138 2 0.2069 1.406
误差 0.3488 2 0.1744 1.205
总变异 1.1741 8
2.4　讨论
本实验运用微波法对绿春地区断肠草生物总
碱提取工艺进行优化研究 ,结果利用此法提高了
其提取率。采用微波助法(500W)只需要 240s的
时间其生物总碱粗提物得率即可达到高于热浸提
11h的提取量 ,其提取效果如此显著 ,是因为微波
法具有细胞内加热的优点 ,从微波提取法最佳工
艺的选择实验情况上看 ,并不是微波功率越高越
有利于植物中有效成分的提取 。
由于热浸提时所需要的成本偏高 ,所以不适
用于工厂大规模提取总生物碱。但是 ,微波辅助
技术应用于中药有效成分的提取是一种省时 、节
·4· 云南化工　　　　　　　　　　　　　　　　　2011年第 2期　
能 、快捷的方法 ,值得我们在以后的实际生活中进
一步推广与应用。
3　结论
本实验得出的主要结论如下:
1)单因素实验时 ,以氯仿作为提取溶剂时总
生物碱粗提物的得率最高 , 其次是乙醇 、 HCl,
NaOH最差。
2)单因素实验的最佳提取条件分别为:浸提
温度 50℃、浸提时间 12h、固液比 1∶8。
3)正交实验表明 ,固液比对断肠草总碱粗提
取物的提取率具有显著影响 ,而浸提温度 、浸提时
间对总碱提取量的影响不显著;极差分析与方差
分析一致 ,得出的最佳提取条件为浸提温度 50℃、
浸提时间 11h、固液比 1∶8时断肠草总碱粗提物
提取率得率最高为 1.55%。
4)微波辅助提取工艺使总碱粗提物的得率得
到了提高 ,得率最高为 1.63%。
因此 ,微波萃取法具有快速 、方便 、节能 、提取
效率高等优点 ,值得推广应用 。
参考文献:
[ 1] 　罗淑荣 ,李彤 ,杨俊山.RH-HPLC法测定钩吻生物碱 [ J].药
学学报 , 1993, 28(9):695-698.
[ 2] 　易金娥 ,袁慧.钩吻毒素的研究进展 [ J].湖南环境生物职业
技术学院学报 , 2002, 8(4):26-30.
[ 3] 　易金娥 , 袁慧.钩吻毒性作用机理的研究 [ J].湖南农业大
学学报:自然科学版 , 2003, 29(3):254-257.
[ 4] 　王坤 ,杨柯.钩吻的药理研究及临床应用现状 [ J] .广西中医
学院学报 , 2001, 4(4):124-126.
[ 5] 　罗淑荣 ,麦路.薄层光度法分析胡蔓藤中生物碱 [ J] .中国科
学院药物研究所 , 1985, 201-202.
[ 6] 　桑向玲 ,施文斌 ,王俊新.SPMEM提取法测定生物检材中钩
吻碱 [ J] .广东公安科技 , 2002, (1):12-13.
[ 7] 　丘文能.胡蔓藤药用价值探讨 [ J] .中兽医医药杂志 [ J] .
1985, (4):25-27.
[ 8] 　易金娥 ,袁慧.钩吻毒素的研究进展 [ J].湖南环境生物职业
技术学院学报 , 2002, 8(4):26-30.
[ 9] 　陈志慧 ,于新 ,宋光泉.断肠革资源的开发与应用 [ J].仲恺
农业技术学院学报 , 2006, 19(2):66-70.
[ 10] 　张春水 ,郑珲.钩吻素甲的气相色谱 -质谱分析 [ J] .质谱
学报 , 2004, 25(3):172-174.
[ 11] 　刘道荣 ,黄文斌.钩吻应用研究的进展 [ J] .时珍国药研究 ,
1994, 6(1):41-43.
[ 12] 　王志睿 , 张兰兰 , 林俊明 ,等.粤东产钩吻生物碱提取物的
红外光谱与核磁共振分析 [ J] .第一军医大学学报 , 2005,
25(1):87-89.
[ 13] 　陈志慧 ,周家容.不同提取方法对断肠草总生物碱提取率的
影响 [ J].农药 , 2007, 46(3):176-181.
[ 14] 　陈竞峰 ,袁慧.钩吻总碱的提取 、分离 、鉴定及一般毒性
[ J].湖南农业大学学报:自然科学版 , 2003, 29(5):422-
425.
[ 15] 　何定峰 ,徐强.钩吻素子和钩吻素甲的分离鉴定 [ J] .中国
药业 , 1998, 7(6):18.
[ 16] 　赵庆春 ,郭涛 ,张萍 ,等.大孔吸附树脂分离纯化钩吻总生物
碱的研究 [ J] .中国药房 , 2006, 17(13):969-967.
[ 17] 　迟德彪 , 杨鸿轩.钩吻研究进展 [ J] .中药药理与临床 ,
2001, 17(2):48-49.
[ 18] 　雷黎明 ,蒋云凯,高倩 ,等.正交试验优选微波法提取板蓝根
总有机酸的工艺 [ J] .食品科学 , 2008, 19(24):259-260.
[ 19] 　李祝 ,郁建平 ,肖洋 ,等.微波法提取黑曲霉抑菌成分的条件
优化 [ J].食品科学 , 2008, 29(8):258-260.
[ 20] 　张兰兰 ,黄昌全 ,张忠义 , 等.均匀设计与正交设计在钩吻
生物总碱提取工艺筛选研究中的应用 [ J].第一军医大学
学报 , 2003, 23(9):914-916.
[ 21] 　张兰兰 ,王志睿 ,黄昌全 , 等.钩吻总生物碱中钩吻素子的
提取与分离 [ J].第一军医大学学报 , 2004, 24(9):1006-
1008.
[ 22] 　黄玉玲 ,王志城.大茶药中钩吻生物碱的快速检测 [ J] .中
国食品卫生杂志 , 2006, 18(2):134-136.
[ 23] 　杨玉林 ,温忆敏,芮振荣 ,等.气相色谱 -质谱联用技术分析
中毒样品中四种生物碱 [ J].中国卫生检验杂志 , 2004, 14
(3):272-273.
[ 24] 　裴茂清 ,陈鸿义.钩吻生物碱的气相色谱分析方法 [ J] .广
东公安科技 , 1999(1):42-44.
[ 25] 　陈鸿义 ,陈小华.胡蔓藤生物碱类的毛细管柱气相色谱分析
[ J].色谱 , 1990, 8(6):383-385.
[ 26] 　张兰兰 ,黄昌全 ,张忠义 ,等.GC-MS对钩吻提取物成分的
分析研究 [ J] .中药材 , 2005, 28(9):779-781.
[ 27] 　李维锋 ,姜建国,王定勇 ,等.大叶钩藤总生物碱提取溶剂的
研究及钩藤碱的纯度测定 [ J] .食品科技 , 2007, (8):156-
158.
(下转第 11页)
·5·　2011年第 2期　　　　　　　　　　陈　颢等:绿春地区断肠草生物总碱提取工艺优化
3　结论
1)用丙烯作烷化剂制取高纯度均三甲苯 ,实
验结果良好 ,所得产品能满足各项质量指标的要
求 ,所以丙烯为理想的烷化剂。并得出较佳工艺
条件为:反应温度 55 ～ 65℃;催化剂加入量 3%;
烷化剂的通入量为:一次烷基化 0.75%,二次烷
基化 0.6%;一次精馏采集温度 45 ～ 105℃;一次
精馏采集温度 95 ～ 105℃;
2)用抽余油作烷化剂制取高纯度均三甲苯 ,
实验结果不很理想 ,虽然在一次烷基化反应和一
次精馏过程中能满足质量指标的要求 ,但存在反
应不彻底 ,目的产品损失较大的缺陷 ,给后续实验
带来不利影响;
3)与丙烯和抽余油相比较 ,用异丁烯作烷化
剂效果最差 ,所得产品很难达到质量指标的要求 ,
并且各阶段实验的收率都比较低 ,导致均三甲苯
损失太大;
4)在用抽余油和异丁烯作烷化剂制备高纯
度均三甲苯的实验中 ,在精馏过程中都出现了重
组分增重的现象 ,实验中分别了采取不同措施予
以解决 ,但最终没能成功 ,初步分析是由于烯烃在
实验过程中发生了自聚反应 ,所以抽余油和异丁
烯都不宜作该实验的烷化剂。
参考文献:
[ 1] 　陈萍.炼厂重芳烃的利用 [ J].金陵石油化工 , 1996, (3):
24-30.
[ 2] 　赵开鹏 ,韩松.重整碳九芳烃综合利用 [ J] .石油化工 , 99,
28:438-493.
[ 3] 　程能林.溶剂手册 [ M] .北京:化学工业出版社.
SelectionandApplicationofAlkylatingAgentsin
ProcessofSeparationofHighPurityofMesitylene
GUOLan-fen
(LiaoningJinzhouPetrochemical, LiaoningFineChemicalCo., Ltd.Jinzhou121001, China)
Abstract:　ToUsepropylene, rafinate, isobutyleneasalkylatingagentsrepectivelyforthealkylationofenrichedme-
sityleneandthroughwashinganddistilation, highpurityofmesitylenecanbeobtained.Theefectsof3diferentexperi-
mentalresultsofalkylatingagentareinvestigated, andasuitablealkylatingagent, andbeterconditionsarefoundout.
Keywords:　highpurity;mesitylene;alkylatingagent
(上接第 5页)
StudyonExtractionofTotalAlkaloidofGelsemiumElegans
BenthfromSuburdLvChunCityYunnanProvince
CHENHao1 , ZHANGQing-wei1 , WANWei-chao1 , WUYun-hong2 , ZHANGJi-guang1 , TUXue-fei1 , MINYong2 , LILiang1
(1.KeyLaboratoryofMedicinalChemistryforNaturalResources, MinistryofEducation, SchoolofChemical
ScienceandTechnology, YunnanUniversity, Kunming650091, China;
2.DepartmentofChemistry, HongheUniversity, Mengzi661100, China)
Abstract:　Objectiveistooptimizethemicrowave-assistedforextractingGelsemiumalkaloids.Methodsuniformde-
signwasrespectivelyutilizedtooptimizethefourfactorsintheextractionprocess, namelythetypeofsolvents, thesolid-to
-liquidratiointheextractionsystem, theextractiontimeandtheextractiontemperature, orthogonaldesignmethodsadopted
trichloromethaneasthesolvent, withthemicrowavepowerof500w, thesolid-to-liquidratioof1:8, theextractiontimeof
240sandtheextractiontemperatureof55℃forthehighestyieldofalkaloidsof1.63%.Thereforethemicrowave-assisted
extractionofGelsemiumalkaloidsiisrapid, eficientandenergy-savingetc, thusdeservingtobepopularized.
Keywords:　GelsemiumelegansBenth;Gelsemiumalkaloids;microwave-assistedextraction;orthogonalexperiment
·11·　2011年第 2期　　　　　　　　郭兰芬:高纯度均三甲苯分离工艺中烷化剂的选择和应用研究