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超临界 c o : 流体萃取草豆范挥发油成分分析
第一军医大学 (广州 51 0 2 8 2 ) 林敬明 许寅超 郑玉华 贡玉川 陈飞龙
广东药学院 (广 州 51 0 2 2 4 ) 吴 忠 `
解放军 187 医院(海 口 571 159) 夏平光
摘要 利用超临界 C仇 流体萃取 ( SFE 一 C仇 )技术从草豆翘中萃取出挥发油 ,并用 C 一 MS 在线计
算机信息检索分析技术 , 对解析釜 工、 解析釜 n 中的挥发油分别进行成分分析 , 得到 95 个峰和 126 个
峰。 分别鉴定出 81 种和 12 0 种成分。
关键词 超临界 C岛 流体萃取 草豆落 挥发油 G C 一 MS
中药草豆寇主要药效成分是挥发油 ,研究
草豆范挥发油成分 , 对于评价其质量有积极意
义 。 本文运用 S FE 一 C场 法从中药草豆藕 中萃
取挥发油 ,并用 GC 一 M S 在线微机信息检索技
术对其成分进行分析 ,现报道如下 。
1 材料与仪器
,
.
, 药材 草豆落 购于广州市药材公司海珠
分公司。 经鉴定为姜科植物草豆落 A动iin a ha -
s“ n汉如么1 Ha) 护 a at ,药材粉碎后过 20 目筛备用 。
,
.
2 苹取装置 HA2 3 1乃 O / 06 5兀 装 置 (江苏
南通华安超临界萃取有限公司产 )。
1
,
3 分析仪 器 H 5P 890 气 相 色 谱 仪 和
川巧97 3 型质谱仪联用 ,资料库为美国国家标准
及技术研究所 DATA B A S E / N IS钩 S L 。
2 萃取与分析条件
2
.
1 皿 一 C仇 法流程川 c仇 钢瓶~ 冷箱 、
携带剂” 高压泵~ 萃取釜~ 解析釜 I~ 解析釜
中药材第 23 卷第 2 期 2X( X) 年 2 月
fl 循环 。 取 350 9 药粉投 放人萃取釜 中 , 在萃
取最佳工作条件参数下 , 萃取压力 25 M P a , 温
高 5 ℃ , 解析釜 I 压力 12 M aP ,温度 60 ℃ , 解析
釜 fl 压力 6Mr a ,温度 35 ℃ 。 C仇 流体 65 k岁小
时 ,经 1 . 5 小时后 , 从解析釜 且出的油 s d , 清
亮 、透明 、 亮棕色 ,解析釜 I 出的油粘稠脂性半
固体 ,颜色 比解析釜 1 的深 , 量为 4 . 7 d , 两者
都有浓烈的草豆寇香气 。
2
.
2 草豆兑挥发 油 C C / M s 分析图 G C / sM
条件 : HP 一 or 石英毛细管柱 ,进样 为 2 沁, 不分
流 。 进 口 温度 25 0℃ 。 载 氧 H e , 载 气模式 : 恒
流 , 流速 2 . 0 而 n , 40 ℃ 保持 3 m in 以 3℃ / 而 n 升
至 180 ℃ , 再以 5℃ /而 n 升至 22 0℃ ,保持 20 分
钟 , 离子源温度 230 ℃ 。
3 结果
本文对草豆范 SF E 一 C仇 法萃取挥 发油进
行分析 ,解析釜 工挥发油分得 95 个峰 ,解析釜
87
.
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2000. 02. 019
n挥发油分得 12 6个峰 。 应用在线微机信息检
索技术 , 在 D AT AB A S砂N IS种SL 支持下 ,分别鉴
定出 81 种和 12 0 种化合物 , 并分别得 出每种化
合物的相对含量 (表 1 、表 2 ) 。
表 1
峰号 化合物
解析釜 I 中挥发油成分的相对含最
相对含量 (% ) 峰号 化合物 相对含量 ( % )
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88 中药材第 23 卷第 2 期 2仪X) 年 2 月
续上表
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表 2
峰号 化合物
解析釜 n 中挥发油成分的相对含工
相对含量 (% ) 峰号 化合物 相对含量 (% )
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中药材第 23 卷第 2 期 2X( 刃 年 2 月 8 9
续上表
峰号 化合物 相对含量 (% ) 峰号 化合物 相对含量 (% )
印 1, 3 , 7 一Oc t a t ir e en , 3 , 7一 id me hylt - 96 2 , -6 O e tiad e -n 1一 ol , 3 , 7~ d i m het 贝一 , Z 0 . 34 1
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4 讨论
4
.
1 用超临界 C仇 作溶剂对 中草药的提取和
纯化的特点 ,是临界温度低 ,适用于热敏性化合
物 的提取和纯化 。 而且可提供惰性环境 , 避免
产物氧化 , 不影响萃取物的有效成 分 。 萃取速
度快 ,无毒 , 不易燃 , 使用安全 , 不污染环境 , 无
溶剂残 留 。 萃取的挥发油香气质量较水蒸馏法
.
9 0
.
有’ 明显提高 。 用萃取的挥发油分析得到的化合
物比水蒸馏法提取的挥发油化学成分多 ,说明
本法萃取效率高 ,灵敏 。
4
.
2 本实验检测到有机酸的银盐 ,这未见报道
过 ,值得进一步探讨 。
4
.
3 草豆落的超临界 C仇 提取工艺以及用 G C
一 M S 分析和鉴定与中国药典挥发 油水蒸气蒸
中药材第 23 卷第 2 期 2以义)年 2 月
馏法以及薄层色谱法 比较 ,可大大提高挥发油 —的收率和鉴定的准确性和精确度 。 特别要说明 ’ 现在第一军医大学的是本法可检出不耐热成分 , 可将对药材挥发 参 考 文 献油的含量监控上升到定量水平 , 规范了药材等 1 史庆龙 , 等 · 中药材 , 19 , 2 ( 3) “ 134级 ,使药材的质量得到进一步提高 。 2 苏薇薇 · 中药材 , 1卿 , 2 ( 6) :2 79
( 19 99一 2 一 05 收稿 )
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白菠化学成分研究
江苏省无锡山禾药业股份有 限公 司 ( 21 406 2) 邹济高
中国药科大学 (南京 21 仪X) 9 ) 金蓉笃 何宏 贤
摘要 自白蔽 肋锣娜 3 15 少闪叩~ ( Th l lbn
.
) M山 on 的块根中分离得到十个化合物 。 经理化性质及光
谱分析鉴定为大黄素甲醚 、 羽扇豆醇 、 卜谷幽醇 、 大黄酚 、 碳十六酸 、 大黄素 、 富马酸 、 胡萝 卜贰 、 没食子
酸 、卫茅醇 。 其中大黄素甲醚 、大黄酚 、 大黄素 、 富马酸 、 卫茅醇为首次从该属中获得 。 大黄素甲醚 、大黄
酚、大黄素 、 富马酸 、 没食子酸具有抗菌和抗真菌作用 ,这与中医药关于白蔽的临床应用相一致 。
关健词 蛇葡萄属 白蔽 化学成分
中药白蔽具有清热解毒 、消痈散结的功能 ,
主要用于痈疽发背 、 疗疮 、 痕病 、 水火 烫伤 〔` 〕。
中国药典 1995 年版收载的白鼓是葡萄科蛇葡
萄属白蔽 注碘附ha is 7al 刃 n ica ( Th u bn
.
) M ak in
。 的
块根。 其化学成分未见详细报道 , 作者从该植
物的块根中分得十个化合物 。
1 仪器 、试剂和药材
熔点用 W L I 型显微熔点 仪测定 , 温度计
未校正 。 U’V 用 岛 津 U V 一 3X( 刀 型 仪测 定 , 以
M eO H为溶剂 。 IR 用 eP 政 in 一 lE me r 98 3 型 仪测
定 , KB r 压片。 ` H 和 ’ 3 C一NM R 用 Bukr e : B Z H一30
型核磁共振仪测定 。 质谱用 ZA B一 H B 型质谱仪
中药材第 23 卷第 2期 2X( X) 年 2 月
测定 。 柱层析和薄层层析硅胶均 系青岛海洋化
工厂产品 。 白蔽块根购 自南京市药材公司 , 经
鉴定无伪 。
2 提取分离
白蔽块根 12 kg , 95 % 乙醇渗媲提取 , 提取
液浓缩得浸膏 735 9 , 加柱层析硅胶 , 装人索氏
提取器中 ,依次用石油醚 、 乙酸乙醋 、 丙酮提取 ,
分别得 A 、 B 、 C 三个部分 。 A 部分经硅胶柱 层
析 ,石油醚 一乙酸 乙酷梯度洗脱 , 再经硅胶反复
柱层析分离 , 得到化合物 工 一 V 。 B 部分经硅
胶柱层析以石 油醚 一乙酸 乙酩 一甲醇梯度洗脱 ,
再经反复硅胶柱层析 , 得 到化合物 VI 一 xI 。 C
.
9 1