全 文 ：学杂志
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S P
1 9 9 0; 5 (3 ) :1 5 2~1 5 4
三种赤芍药和脏连丸中芍药试的含量测定
李章万 郭平 刘三康 杨胜华
(华西医科大学药学院 成都 1 6 0 0 41 )
提要 本文用高效液相色谱法测定了三种赤芍药和脏连九中芍药贰的含量 。 用 5 0%乙醇提取样品 ,
超声振荡 3 。分钟 ; O D S 柱分离 , 甲醉一异丙醇一 3 6% 醋酸一水 ( 25 : 2 : 2 : 7 1) 为流动相 , 检测 波 长
2 3 o n m测得四川剥皮赤芍 、 甘肃赤芍 、 吉林赤芍 、 脏连丸中 , 芍药试平均含量分别为 4 . 09 、 2 . 01 、 1 . 94
和 0 . 2 0 8% 。
关健词 芍药贰 赤芍药 脏连丸 高效液相色谱
赤芍药又称赤芍 , 为毛 一良科植物芍药野生
种的根块 。 它具有解 痉 、 镇 痛 、 镇 静 、 抗 惊
厥 、 抗炎 、 抗溃疡和抗菌 , 解热 作 用〔。 , 因
而广泛应用于中成药中 。 脏连丸是含赤芍的中
成药之一 , 配方中含有赤芍药 7 . 1% , 主要用于
清肠止血〔 2〕 。
赤芍的主要活性成份是芍药贰 ( I〕 。 。 。川 -
f lo
r in ) 我们曾报道用高效液相色谱法 测定它
的含量〔3〕 , 这种方法简单而可靠 , 并 测定了
14 种含白芍中成药的含量 。 本文以赤芍为样品
对提取条件进一步考察 , 测定了三种不同产地
的赤芍和脏连丸中芍药贰的含量 。
7 1 )
, 流速 x m l / m i n 。 检测波长 Z s o n m 。 在此
条件下测得赤芍和脏连丸提取掖的 色 谱 如 图
1
。
实 验 部 分
一 、 仪番与药品
日本岛津 L C一 6 A液相色谱仪 , S P D一 6 A
V型紫外检测器 , C一 R 4 A数据处 理机 。 _仁海超
声仪器厂 C Q 25 O型超声波清洗器 。
芍药贰对照品为日本和光纯药工业株式会
社生产 。 赤芍分别为甘肃 、 吉林 、 四川产 。 脏
连丸为上海 中药制药三厂产 。
实验中用水为双重蒸馏水 , 其它试剂皆为
分析纯 。
二 、 色谱条件
分离柱 S h i m p a e k O D S 1 50 x 6 m m , 前
柱 , Y W G C , 。 30 x 4 . 6m m , 柱温 3 0 ,C 。 流动
和 , 甲醇一异丙醇一 36 %醋酸一 水 ( 25 : 2 : 2 :
1 5 l q
角布”
F i g l
.
C h r o m a t o岁 a 吐 15 o f t h e e x t r ac t s
A ) P a eo n i a l a e t i f l o r a P al l ( G an
s u )
B ) Z a n g l i a n W a n
·
ht e P C叔k o f aP eo l l i f l o r i n
三 、 标准液的配制与回归方程的洲定
精密称取芍药贰对照 品 约 0 . 0 0 1 9 , 加 入
50 % 乙醇使溶解并定容成 10 . 0 m l , 精 密量取
该液 x . 0 0 m l , 用 50% 乙醇稀释至 1 0 . 0 0 m l , 即
得芍药贰标准液一 0 0 x 2 0一 ’ m g / m l 。
取标准液 2 、 4 、 6 、 8 川 依次 进 样 ,
按上述色谱条件测定 , 以峰高 ( Y ) 对进样量
x( ) 回归得直线方程 。 五次不同日期测 定 平
均结果为 : Y = 4 6 . 0 5 + 3 3 0 x , r = 0 . 9 9 9 8 。 由
DOI : 10. 13375 /j . cnki . wcjps . 1990. 03. 011
3期
于直线的斜率和截距 日间差较大 , 实验中采用
随行标准法 。
四 、 样品提取条件考察
将样品粉碎 , 过 40 目筛 , 精密称取样品粉
末约 0 . 19 各三份 , 加入提取溶 剂 15 m l , 在超
声波振荡器中振荡 , 静置使冷却 。 滤入 25 m l量
瓶中 , 并用溶剂洗涤残渣数次 , 洗涤液并入量
瓶中稀释至刻度 。 取 1 . 0 m l再次稀释 至 10 . 0
m l后 , 取 6m l进样测定芍药贰峰高 , 根据当日
直线回归方程计算其含量 。
三种溶剂提取 30 分钟后测定结果见表 l 。
以 5 0% 乙醇为提取溶剂 , 提取时间考察结果列
于表 2 。 可见用 50 % 乙醇为提取溶剂 , 芍药贰
的含量最高 , 超声振荡 30 分钟后芍药贰含量几
乎不再变化 。
1 5m l
, 超声振荡 30 分钟 , 静置使冷却 。 将提取
液滤入 25 m l容量瓶中 , 用 50 % 乙醇洗 涤残 渣
表 3` 三种赤芍药与脏连丸中芍药试的含扭 (n 二 劝
T a b l e 3
.
T h e e on t e n t s o f P a e o n i f卫o r i n 岌n t h r e e
入 e o n i a l a e t i f l o ar aP l l a n d Z a n g l i a 。 下甲a n
S a m P l e A v e r a g e e o n et n t (% ) C V (% )
is c hu an oB p i
4
.
09 2
.
5
P a eo in a i
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G a u s u 2
.
0 1 0
.
2 9
P a e o n i a 1
.
P
J i j加 x . 。峨 2 . 6
P a eo n ia i
.
P
z an g l如 w a n 0 . 2 0 8 6 . 0
数次 , 洗涤液并入量瓶并稀释至刻度 。 取 6时进
样测定芍药贰峰高 , 根据 当日直线回归方程计
算其含量 。
表1 . 三种洛剂提取结果 (n = 劝
T a b l e l
`
T h e r 韶ul t s of e xt r a c t i o n w ! t h
t h er
o 5 0】v e ” st
aS m P l e
5吠 E t 0 H 0 5% EOt H M e 0 H
A C C V A C C V A C C V
(% ) ( % ) (% ) (% ) ( % ) ( % )
甘肃赤芍药
G a n s u P a eo n运 i . P 2
.
0 1 0
.
29 1
.
6 1 0
。
9 5 1
.
87 4
.
A C
= A v e ar g e e o川e n t
表 2 . 不同提取时间的结果 ( n 二 3)
T a b l e 2
.
T h e r e s u l t s 诚 e x t r a e t笼o n i n
d i f f e r e n t t im e
1 5 m认 30 m i n 4 5 m i n 6 0m加
A C A C A C A C
(% ) (% ) (% ) (% )
讨 论
芍药中芍药贰 含量 测定 方 法 还 报 道 有
T L C以 , 5 〕 法和其它 H P L C法〔6 , 7〕 。 本文 所用
的色谱条件既可用于分析芍药生药 , 又适用于
含芍药的中成药分析 。 芍药贰峰形对称 , 完全
分离 , 保留时间约 10 . 8分钟 。 赤芍药色谱分析
只需 15 分钟 , 脏连丸分析 20 分钟即完毕 。
用 5 0% 乙醇提取样品 , 超声振荡 30 分钟 ,
所得提取液的色谱图较简单 , 便于芍药贰峰的
鉴定和定量 。 我们曾用白芍作样品进行加样回
收测定 , 三次平均回收率为 98 . 3% 〔 3〕 .
S a m P le
参 考 文 献
甘肃赤芍药
G a n s u P a e o n i a 1
.
P
1
.
9 1 2
.
0 1 2
.
0 2 2
.
0 1
A C
=
A v e ar g e c o n l e n t
五 、 浦定结果
精密称取赤芍样品粉末约 0 . 19 , 加入 50 %
乙醇 15 m l , 超声波振荡 30 分钟 , 静置使冷却 。
然后按样品提取条件考察项下操作 。
精密称取脏连丸粉末 0 . 19 , 加入 50 % 乙醇
1
. 江苏新医 学院。 中药大辞典 。 上海 : 上海科技出版社 ,
19 8 5 : 1 0 9 3
0
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7
. 浅川直树 , 他 。 药学 杂志 ( 日 ) 19 7 8 , 9 9 : 5 9 6 -
1 5 4华 西 药 学 杂 志 5卷
T HEQ U A NI T TA TI VE DE TE RM I NA I TO NO F PA EO NI F LO RI N
I N T H RE EK I NS DO F PA EO NI A LA C TI FO L RA PA L LA N D
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一 a v e r a g e co n t e n t s o f aP
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P a e 一 P e c t i v Ol y 4
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o n i f l o r i n ca n b e s: P a ar t e d o n O D S co l u m n l
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0 1% ( i n G a n s u P a e o n i a l
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w i t h a m o b i l o p ha s 。 ( M e 0 H : ( C H 3 ) Z e H 1
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0 4% ( i n j i l垃 aP e o n b a l . p l ) a D d 0 . 2 0 5%
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T h o sa m P l e s w a s t r e at o d by
K e y wo
r d s D a e o n i f l o r i n P a e o n ia l a e t if l o r a P a l l Z a n g l i o n W a n H p L C