全 文 ：反相日 PL C法ml J定摩罗冲剂中芍药贰含量
国隶医药管理局夭津药物研究院 (3 0 013 9)黎 阳 .
摘要 用反相哥效夜相色谱法厕定中成药靡罗冲刘中芍药哎约含量 。 以 C : :住为固定相 ,甲醇一异丙
醇一3 5%醋酸 一水 ( 25 : 2 : 2 : 71 ) 为流动相分离效果最佳 。 平均 回 收率9 . 06 纬 , 变异系数 1 . 04
%
。 本法是取简雏 , 分 沂决速 、 情施、 重现生好 。
关键词 摩罗冲剂 芍药成 反相高效液相色谱
摩罗冲刘是我院新研制的 胃病良药 , 用于治疗慢性萎缩性胃炎 、 胃疼 、 胀满等症 。 该冲
剂 由白芍 、 茵陈 、 麦冬等 18 味中药组成 ,成分复杂 。 为控制产品质量 , 保证疗效 , 对其中抗 炎 、
镇痛 、 抗溃疡 〔` 〕为有效咬 分 芍 药 戒含量进行测定 。 文献报道过对芍药贰的测定有比色法 〔 2〕 、
薄层层析法〔 3 〕、 气相色谱法〔。 、 H P L C法〔 5〕等。 经试验表明 , 比色法和薄层色谱 法 均不适
合此大复方制剂的分析 , 采用反相高效液相分析法结果满意 , 并对提取时间 、 溶媒 、 回收率
等进行了考察 。
1 仪器与试剂
高 效液相色谱仪 K O N T R O N L C P U M P F 4 14型泵 , U V I K O N 7 2 2 L C型检测器 ,
K O N T R O N A N A C O M 2 2 0型计算机 , M S I 6 6 o T 自动进样器 ( 均为瑞士 K O N T R O N
公司 ) 。 C S F 一 I A 型超声波发生器 ( 上海超声波仪器厂 ) 。 不诱钢色谱柱 Y W G 一 C l : ( 5 x 2 0 0
m m
,
10 , ) ( 大连物化所 ) 。
所用水为 仅蒸溜水 , 试刊均为 A R级 。 芍药戒 ( p ae o in f lor i n ) 由中国药品生 物制品检
定所提供 , 摩罗冲剂为我院样品 。
2 实验条件
固定相 : C l 。住 , 流功相 : 甲哼一异丙哼一 3 6 %酉昔唆一水 ( 2 5 : 2 : 2 : 7 2 ) ,流速 : 一 Zm l / m i n ,
检测波长 : 2 3 o n m ; 柱温 : 32 ℃ 。
3 标准曲线
精密称取芍药成适量 , 用 5残乙醇制成为 。 . 64 m g / m l的对照品溶液 , 再分别稀释至。 . 0 3 2 ,
0
.
0 64 , 0
.
0 9 3 , 0
.
12 8 , o
.
1 6 o m g / nI l灼 5个不同浓度的溶药 , 按上述色谱条件进样 2 0卜1。 以
峰面积 ( Y ) 为狄坐标 , 浓度 ( x ) 为横坐标 , 测得 回归方 程 Y = 一 0 . 4 3 2 1 + 1 6 8 . 0 9 x , 相
关系数 r 二 0 . 9 。。 8 。 结果表明 , 在。 . 64 ~ 3 . 2终g间芍药成含量与峰面积呈 良好的线性关系 。
4 样品分析方法
4
.
1 样品处理 : 取摩罗冲剂粉末 ( 过 80 目筛 ) 0 . 19 , 精密称定 。 置 5m l量 瓶 中 , 加 50 % 乙醇
4
.
5m l
, 盖好 , 超声提取40 m in , 取出 , 冷至室温 , 再加 50 % 乙醇至刻度 , 摇匀 , 离心 , 取
上清液过 0 . 4 5 !* m 滤膜 , 弃去初滤液 , 收集续滤液 , 即为供试品溶液 。
4
.
2 提取溶媒考察 : 照样品处理方法 , 分别以水饱和正丁醇 、 甲醇 、 95 % 乙醇 、 70 % 乙醇 、
5。 % 乙醇 、 30 % 乙醇为溶媒 , 超声 40 m i n 。 测定结果见表 1 。
表 1 6种溶媒提取结果 表 2 不同时间提取结果
溶媒 正丁醇 甲醇 3 0 %乙醇
5 0%
乙醇 乙醇
9 5%
乙醇 时间 ( m i il) 10 2 0 3 0 4 0 5 0
含量 (%) 0 . 0 0 6 8 0 . 3 1 2 0 0 . 3 4 9 6 0 . 3 6 3 4 0。 2 9 9 7 0 . 0 3 57 含量 (%) 。 3 3 0 9 0 。 3 4 8 2 0 。 3 5 0 6 0 。 3 5 7 3 0 。 3 5 6 9
.
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《 中草药 》 19 9 4年第 2 5卷第 8 期 p 4 0 7 ·
4
.
3
4
.
4
提取时间考察 :以 0 5%乙醇为溶媒 , 超声 1 0 、 20 、 30 、 40 、 50 m in ,结 果见 表2 。
阴性干扰考察 : 不含白芍的摩罗冲剂阴性样品 , 照样品处理方法试验 , 测 得芍 药 贰峰
( ^日)叹ù欺
处峰面积 为 零 , 证 明 无 干扰 ( 图 ) 。
4
.
5 仪器精密度考察 : 取 对 照品溶液 , 连
续进样 8次 , 测得 峰面 积值 , 计 算C V =
1
.
72 %
。
4
.
6 回收率考察 : 精密吸 取 已知浓度的对
照品溶液 , 加入到已知含量的样品粉末中 ,
照样品处理方法操作 , 测定 。 计算平均回收
率为 9 9 . 0 6% , C V = 1 . 0 4 % ( n = 9 ) 。
4
.
7 样品含量测定: 精称 3批样品 , 测定结
果见表 3 。
5 讨论
5
.
1 在用 H P L c 法测定中 , 我们曾对几组
流动相系统进行选择 , 尤以甲醇一异丙醇一 36 %
醋酸一水 ( 2 5 : 2 : 2 : 7 1 ) 为最佳 。 芍药贰峰形
对称 , 分离完全 , 图谱简单 , 且对柱效要求
不高 , 流动相价廉 。 将柱温控制在32 ℃ , 有
效地克服了上样量大 、 柱效低所产生的峰拖
尾现象 。
5
.
2 本法最大的特点是简单 、 快速 、 精密度
高 、 重现性好 。 a ) 样品处理简而快 , 取样量
时间 ( m甸
圈 高效液相色谱图 ( . 芍药贰峰 )
裹3 样品洲定结果
含量 (%)
批号
1 2 3
平均
C V (名)含量 (%)
9 0 0 2 2 2
9 0 0 2 2 5
9 0 0 2 2 7
0 。 4 1 9 5
0
。
4 1 4 3
0
。
3 9 1 1
0
。
40 5 9
0
。峨2 45
0
。
3 9 6 0
0
。
3 9 9 4
0
。
4 1 5 7
0
。
3 8 68
0
. 4 0 8 3
0
。
4 1 4 8
0
。
3 9 1 3
0
。
1 8
1
。 1 8
少 , 溶媒超声提取后、 , 只需经离心 , 过滤即可进样分析 。 b ) 分析快而精 , 由于色谱图简单 ,
提高流速到 1 . 2 m l/ m i n , 芍药式出峰时间在 g m in 105 , 而且其峰后基本无峰 , 一次实 验只
需 12 m in 完毕 。 应用仪器的微机控制 , 连续进样 , 达到快速 、 准确目的 。 本法不仅适合于多
种中成药复方的分析 , 也能用于单味药测定 。 因此 , 便于推广应用 。
致谢 : 本研 究得到我 院!畜浪买 )研 完员 、 王益民老师的关怀和指导 。
参 考 文 献
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.
40 8
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