全 文 ：· 药物鉴定 ·
。 夕 中习格廿〔沂 ” ” 年 月 日 第 卷第 期
高效液相色谱法测定乳宁片中菠葵皂苦元含量
蔡玲玲
吉林省延边朝鲜族自治州食品药品检验所 店林 延吉
摘要 目的 建立侧 定乳宁片中覆葵皂普元含量的 高效液相 色谱 法 。方法 采用 、 柱 , 林 , 以 甲
醇 一 水 为流动相 , 流速为 , 应 用蒸发光散射检侧器检侧 , 漂移 管温度为 ℃ , 气体流速为 。结果 覆葵
皂普元进样量在 畔 范 围内与峰面积积分值对数呈对数线性关 系 , 平均 回收率为 ,
。结论 该法操作简便 , 专属 性强 , 检侧结果准确可靠 , 可用 于乳宁片的质量控制 。
关锐词 乳宁片 覆葵皂普元 高效液相 色谱法 含量侧定
中图分类号 文献标识码 文章编号 一 一 一
勘 几 户 凡。 。 嗒 肠 、 , 玩 , 。 , 人 。 了了了 少
闯加七皿 二 群
, 林
一
℃
一 林
翔 , , ,
,
即 闭 二
︸、,白门,白
乳宁片是由石刁柏加工制成的制剂 具有温肺祛痰 、 活血化
痕的功效 用于治疗痰痕互结 、 乳腺结块 、 肿胀疼痛及乳腺小叶增
生属 上述证候者 。 石刁柏中含有普类有效成分 ,其中菠羹皂普元
含量较高 放笔者建立 了测定乳宁片中菠羹皂普元含量的高效液
相色谱 法川 报道如下 。
仪器与试药
一 型高效液相色谱仪 日本岛津公司 德国赛多
利斯电子天平 。菠羹皂普元对照品 中国药 品生物制
品检定所 才比号为 一 甲醇为色谱纯 美国
公司 其他试剂均为分析纯 。
方法与结果
门 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱 、 柱 , 林 流动
相 甲醇 一水 流速 川 检测器 蒸发光散射检
测器 漂移管温度 ℃ 气体流速 。 在此色谱条件
下 ,菠羹皂普元色谱峰与其相邻峰之间的分离度大于 ,色谱
图见图 。
溶液制备
精密称取菠羹皂普元对照品适量 ,加 甲醇制成每 含
的溶液 炸为对照品溶液 。取本品 片 赊去包衣 精密称
定 研细 取约半量 精密称定 具索氏提取器中 加甲醇 回流提取
至无色 用 醇液蒸 干 残渣加水 微热使溶解 加盐酸 ,
置水浴回流 用 氢氧化钠溶液调 至 用三氯甲烷
振摇提取 次 ,每次 ,合并三氯甲烷液 ,蒸 干 ,残渣加甲醇
溶解并转移至 容量瓶中 加甲醇 至刻度 窑匀 滤过 取续滤
液 炸为供试品溶液 。取不含石刁柏的阴性样品 技供试 品溶液制
备方法制备阴性对照品溶液 。
方法学考察
线性关系考察 精密称取对照品适量 加甲醇制成每 含
,
︸、,白门,白
】
对照品溶液 ·
图
供试 品溶液 阴性对照品溶液
高效液相 色谱图
。 的溶液 ,精密吸取上述溶液 , 另万 , , 林 汾别注
入液相色谱仪 , 以峰面积积分值对数 对进样量对数 川 进行
线性 回 归 ,得对数回 归方程 刃 , 住
。结果表明 藤羹皂普元进样量在 一 畔 范
围内与峰面积积分值对数呈良好线性关系 。
2 0 13 年 月 日 第 卷第 期
, , ,
中习箱廿
〔沂 ” ”
· 药物鉴定 ·
。塔
虎梅颗粒中薄荷脑薄层色谱鉴别与虎杖苦含量测定
蒋叔霏
回音必集团浙江亚东制药有限公司 浙江 绍兴
摘要 目的 建 立虎梅颗粒中薄荷 脑薄层 色谱鉴别 与虎杖普的含量侧定方法 。方法 采用 高效液相 色谱法 , 以 菲罗门 、 柱
, 林 为 色谱柱 , 乙睛 一 水 为流动相 , 流速为 , 检侧波长为 , 以 外标法检侧 。结果 虎杖普进样量在
一 林 范围内与峰面积呈 良好的线性关 系 , 回 归方程为 , 平均回 收率
为 , 。结论 该方法专属 性强 、 重现性好 , 可有效控制虎梅颗粒的质量 。
关锐词 虎梅颗粒 薄层 色谱法 高效液相 色谱法 虎杖普 含量侧定
中图分类号 文献标识码 文章编号 一 一 一
砂
, 面 伪 , 己 , 枷 , 。兢 , , , 了 口少
闯加七皿 二 。 。
, 林
一 , ,
, 一 林
, ,
翔 , , ,
盆勿 , 脚闭 二 群
虎梅颗粒 无蔗糖 由虎杖 、 乌梅和薄荷脑组方 虎杖为方中 仪器与试药
君药 具有疏风清热 、解毒利咽 、 生津止渴之功效 ,临床用于治疗 一 型液相色谱仪泵主机 一 型紫外检测器
急性咽炎或慢性咽炎急性发作 。原剂型 “虎梅含片 ” 质量标准鉴别 日本岛津 色谱工作站 日本岛津 一
项收载了虎杖 、 乌梅的薄层色谱鉴别 启量测定项收载了虎杖中 型紫外 一 可见分光光度计 日本岛津 型十万分之一电子
大黄素的高效液相色谱 法测定川 。笔者在原标准基础上 , 天平 瑞士梅特勒公司 计 上海梅特勒公 司
增加 了薄荷脑的薄层色谱鉴别 、 虎杖普的 测定方法 , 以使 型超声波清洗器 天津奥特赛恩斯仪器有限 公司 。虎梅颗粒 回
质控指标更趋完善 能有效地控制产品质量 报道如下 。 音必集团浙江亚东制药有限公司 海袋 批号为 , ,
精密度试验 取同一对照品溶液 依法连续进样 次 。结果的
表明仪器精密度良好 。
重复性试验 取同一供试 品溶液 批号为 依法测定
次 。结果菠羹皂普元的平均含量为 ,
表明方法重现性良好 。
稳定性试验 取同一供试品溶液 批号为 分别在
, , 时按拟订方法进样测定 。结果峰面积的
表明供试品溶液在 内基本稳定 。
加样 回收试验 分别精密称 取 已知含量的样品 批号为
启量 份 海份 并精密加入菠羹皂普
元对照 品溶液 万。 , 技 拟订方法测
定 针算回收率 。结果见表 。
表 覆葵皂普元加样 回收 试验结果
取样量 样品含量 林 加入量 林 坝味得量 林 回收率 万 尺
样品含量测定
按拟订方法测定样品 批 ,并计算菠羹皂普元的含量 。 结果
批号为 刀 刀 的样品中菠羹皂普元的含量分别
为每片 刀 刀 。
讨论
石 刁柏中含有大量的蛋 白质 、 氨基酸及黄酮类等有效成分
还含有普类 其中菠羹皂普元含量较高 放本标准以菠羹皂普元
为指标建立含量测定方法 。 由于菠羹皂普元在紫外 区无最大 吸
收 ,故考虑选择蒸发光散射检测器进行检测 。 比较 了漂移管温度
与气体流速 ,结果漂移管温度为 ℃ ,气体流速为
时 ,目标物能完全气化 ,采用 甲醇 一水 为流动相 ,分离良
好 。高效液相色谱法测定样品 中菠羹皂普元含量 ,操作简便 、 快
速 方法精密度高 、 重现性好 、 专属性强 、 结果准确可靠 河作为该
制剂的质量控制方法 。
作者简介 蔡玲玲 一 ,女 ,药师 ,主要从事制剂检验及
技术监督工作 天电子信箱 黔 。
参考文献
国家药典委员会 中华人民共和 国药典 一部 北京 中国 医药
科技 出版社 , 附 录
收稿日期 一 一
乙曰八介气日