全 文 ：动相 , 各组分峰形较宽 而且有严重拖尾 ,且保留时间
较长 ,尤其是内标保 留时 间达 1 3 . 4 m in 一 3 一 。 本文采
用不同比例的流动相反复测定 , 以磷酸二氢钠 一甲醇
( 85
: 1 5) 作为流动相较好 , 其峰形较 为理想 , 各组分
峰与内标峰分离度好 ,保 留时间短 , 可在 7 m in 内完
成分析 ,拖尾现象几乎没 出现 。
3
.
3 内标的选择 本文选用对乙酸氨基酚为内标 ,
是因为对乙酞氨基酚溶液在 p H 4 一 6 时较 为稳定 ,
可长时间放置 ,且在同样的色谱条件下峰型稳定 ,保
留时间不长 , 与各组分峰分离度好 。
参考文献
1 1 一冰 ,吴 永纯 , 伊 芳 等 . H PL C 法测定阿莫西林 克拉维 酸钾 复
方制刹的含量 . 黑 龙江 医药 , 19 9 7 , 10 ( 2 ) : 6 5
2 U S P ( X、m 版 ) . 19 9 5 , 10 3 一 10 4
3 张哲峰 , 鹿 颐 , 梁 贵键等 . 注射用阿 莫维 酸钾的 I D 〕L C 分析 及
稳定性研究 . 药物分析杂志 , 19 96 , 16 ( 6 ) : 3 6
( 1 9 98 年 8 月 2 4 日收稿 )
双波长薄层扫描法测定菠莫皂昔元含量
韩丽 萍 赵树进 ` 李俭洪 ` 刘铁燕 ( J一 州军 区后勤部药 品检验所 51 0 50 0)
摘要 目的 : 建立双波长薄层扫描 法刚定知母药材及知母制 剂中援莫皂普元含量的方法 。 方法 :知母药材的 乙醇提取液 为 二
m ()l
·
L
一 ’ 盐酸水解 , 用氯仿萃取 薄层条件 : 硅胶 G 薄层板 , 展开 剂 : 正 己烷一 乙酸 乙醋 ( 1 : 1 ) , 显色剂 : 8 吸,香草醛无水 乙醇溶液 -
70 % 硫酸溶液 l( : 5 ) ,参比波长 6 0 ~ , 检刚波长 445 ~ 结果 : 援葵皂普元在 l 一 3 -gIL 范围 内呈 线性 ( : 二 0
.
9 9 8 )
, 平 均回
收率9 . 5 % ( R S D = 1 . 9 % ) 结论 :方 法简便 , 可靠
关键词 知母皂菩 ,薄层扫描 , 援葵皂等元
块 t emr in i t i o n o f s a sr a s a p雌矜n in e by d u a l一 w a ve le n g t h t h in la y e r e h r o m a t o gr a P h i e s e a un in g
H a n L i p i n g
,
Z hao S h uj i n
关 ,
L i J ia n h o n g
关 , e t a l ( I
, l s t i t u t e o f Ih g 陇 t e m in a t io n o f ( ; u a n g z h o u M II, t a r y l玉s t r l e t , ( ; u a ,: g z h o u
5 10 50 0 )
A l粥 T R A ( 1 , ( )田 F 〔1 ,1、 1二: r ( 。 d o v o l( ) I。。 。 n 飞。 t h。」o f d u a l一w a v e l e n g t h t h l n la y e r e h ron l a t 〔艰r a p h ie 贸 a , I n l ,: 9 t o d e t e nr z i了: e t卜e a r l z o o n : 、
o f z i n ,、 加 、 i、 in 。 , Ze , , , a r动。 Zu 。 N川 ,。趁了“ ` ,、 衍 乃,、 , ,岁 . M I￡T l l o l巧 : H y dor l界de t h e E t o H e x t r a e t io n o f w l l h 2 11 10 1一 ’ H C l a , l d e x -
t ar e t ed w i t h C H C 13
.
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创
C : S i lie a G t h in la y e r a l飞d a n lo b il p h a 、 o f n 一 h e x a n e 一 e t h y la e e t a t e ( l : l ) . T h e r e fe r e r l e e w a v e le n g t h w a 、 60 () , I n 、
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~
p le w a v e le n g t h w a s 4 45 n m
.
R璐UI J ’伟 : ` I、 h e lin ea r ar n g es o f d e t e mr in a r l o n o f 又之r版朋介州吮, , 2 , , e w a 、 l 一 3 矛: g ( 厂 二 0 . 9 99 8、 ,
T h e a v e r a g e rec ov
e 即 w a s 99 . 5 % . Th i、 m e t h浏 w a s u s ed t o d e t em l i n e n in e sa m p a l巴 . C ( ) N C L U S I ( )卜S : T h l 、 n 飞e t h司 1、 5 一n zP l e a l飞d
S( 】〕5 1 t l V e .
K E Y W《〕R瑞 z i n z o 拟xj, ,了 ; , z , th in la y e r e horn 飞a t og ar p h y cs a n i ,飞g , 用阴划介甲 ; z ; , , e
知母系百合科植物 ( a , , e , , , a r lr e , , a u 、 lP ,耐 e l` , ide “
占u n群 )的根茎 。 含多种知母皂昔 ( 2 1, , , o 、 a 加 , , i , ,、 ) , 其
中 A l 、 A 。 、 B l 的昔元部分均为菠莫皂营元 。 中国
药典 1 995 年版采用薄层扫描法测定知母药材 中获
葵皂普元含量 ` 〕 ,酸水解后 用氢氧化钠溶液进行 中
和 , 滤过 , 稀释定容 ,二次展开 ,操作较烦琐 。 由于复
方知母制剂其它成分的存在 ,操作时存在诸多不便 ,
因此 , 我们对药典方法做了改进 , 方法简便 , 易于操
作
1 仪器与材料
岛津 C S 9 0 0 0 双波长薄层扫描仪 ;微量定量毛
细管 ( D ur ~
o n d 化学公司产 U SA ) ;岛津 S P U 一 l 型
自动喷雾显色器 ; C Q 一 5 0 型超声波提取器 (上海超声
中国医院药学杂志 19 9 9 年第 19 卷第 9 期
波仪器厂 ) ;菠莫皂昔元 ( 、 ,二 。 、 了划月r il) 。 )( 中国药品
生物制品检定所 ) , 硅胶 G ( 10 一 4 0 拜m , 青岛海洋化
工厂 ) ; 知母皂昔 口 服液及片剂 (广州军区广州总医
院制剂室提供 ) ;知母药材均采购于石家庄市医药公
司 ;其它试剂均为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 样品溶液的制备
2
.
1
.
1 知母药材 取干燥的知母药材 1 9 (过 3 号
筛 ) , 精密 称定 , 置量 瓶 中 。 精密 加 乙 醇 2 5 m l , 称
重 , 浸泡过夜 。 超声处理 40 m in , 静置 , 加乙醇补足
重量 ,滤过 ,弃初滤液 。 精密吸取续滤液 5 m l , 水浴
*
J
’ 洲军 区广州总院药剂科
5 33
蒸至近干 , 加水 1 0 m l , 盐酸 2 m l , 水浴上 回流 l h ,
放冷 。 移至分液漏 斗 , 用氯仿提 取 3 次 , 分 出有机
层 , 用干燥 滤纸 滤过 。 水层用 5 m l 氯仿再提 取两
次 , 合并有机层 ,挥去 溶剂 , 残渣加苯溶解定 容至 5
m l
。
2
.
1
.
2 知母皂昔 口 服液 精密吸取本品 2 m l , 加水
s m l
,盐酸 Z m l , 氯仿 巧 m ! , 同上法制得待测样品 。
2
.
1
.
3 知母皂昔片 取本品 20片 , 精密称定 ,研细 ,
精密称取适量 (约相当于 2 片量 ) , 置 50 m l 量瓶中 ,
加水溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 滤过 , 弃 去初滤 液 。
精密吸取续滤液 10 m l ,加盐酸 2 m l , 氯仿 巧 m ! , 同
上法制得待测样品 。
2
.
2 薄层条件 以 硅胶 G 一 0 . 1% 竣 甲基纤 维素钠
溶液 ( 1 : 3 w v/ )铺板 , 薄层厚度 0 . 3 n l m , 自然干燥后
于 1 10 ℃ 活化 l h 。 以正 己烷 一乙 酸乙酚 ( l : l) 为展
开剂 ,饱 和 20 m in , 上行展开 , 展距 10 c m , 取 出 , 晾
干 。 喷 以 8 % 香 草醛无水乙 醇溶液 一 70 % 硫酸溶液
( l : 5 )
, 于 7 0 ℃ 加热 1 0 m i n ,可见 5 个不同颜色的斑
点 。 菠莫皂昔元斑点为黄色 , R f 值 0 . 78 。 测定波长
4 4 5 n m
, 参 比波长 6 0 0 n m , 线性化因子 S X = 3 , 扫描
步间距 Y = 0 . 0 4 ,最小宽度 8 m m , 最小面积 10 0 ,锯
齿法扫描 ,见图 l 。
日间稳定性试验 , 结果表明 , 在试验 日期内溶液基本
稳定 。 对同一斑点重复扫描 ,结果表明 ,在密封条件
下 ,斑 点 积分 面 积在 l h 时 内基 本 稳 定 , 尺5 1〕 =
2
.
7 6 %
, 2 , = 8
。
2
.
6 加样回收率试验 准确称取 已知含量的知母
药材样品 ,加入不 同量的对照品 , 按上述方法测定 ,
计算加样 回收率如表 1 。
表 1 加样回收实验测定结果 ( , , = 3)
加人量 测得量
n艰
2 4 6 4
2
.
5 6 6
2
.
5 7 7
回收率
伙 )
平均回 收率
% 甲
9797l0()
鳖49
0
.
5 2 8 1
1
.
0 5 6 1
1
.
5 8 4 0
图 l 援莫皂昔元薄层扫描 图
1 为菠莫皂 任元
2
.
3 线性考察 取援莫皂昔元对照品 ,加氯仿制成
0
.
5 nr g
·
m l
一 ’ 的溶液 , 精密吸取 2 , 3 , 4 , 5 , 6 “ l , 分另Ij
点于薄层板上 , 展开后 显色扫描测定 。 以斑点量 与
峰面 积 作 图 , 线 性 回 归 方 程 为 Y = 3 7 5 9 6 X -
2 16 5
, : = 0
.
9 9 8
, 在 1 一 3 尽g 范围 内呈 良好 的线
性关系 。
2
.
4 平行和重现性试 验 取 对照品溶液 5份 2 倒
点于同一薄层板上 ,按上法测定 ,拨莫 皂营元的吸收
度 积 分 值 分 别 为 7 7 7 4 9 , 7 7 8 19 , 7 8 4 8 4 , 7 7 3 4 9 ,
8 0 8 9 7
,
R S D = 1
.
8 1%
, 异板 吸收 度积分值 R S D =
3
.
27 %
, 同一斑点连续扫描 5 次 , R S I〕 = 0 . 9 1% 。
2
.
5 稳定性试验 对样品溶液及对照品溶液进行
·
534
·
2
.
7 样品分析
2
.
7
.
1 精密吸取供试 品溶液 5 川 , 对照品溶液 2 川
与 6 川 ,分别交叉点于同一薄层板上 ,用上述方法试
验 ,测量供试品溶液吸收度积分值 与对照品吸收度
积分值 ,按外标二点法计算含量 ,结果见表 2 。
表 2 样品测定结果 ( , , = 3)
样品名称 产地或批号 含量 / %
知母药材 (去毛 ) 河北 1 . 45
知母药材 (未加工 ) 河北 1 32
知母药材 (未加工 ) 河北 1 35
知母饮片 (带皮 ) 河北 1 . 2 2
光知母 河北 0 . 4 5
毛 知母 河北 0 . 1
知母皂昔 口 服液 9 7 0 8 2 9 0 . 巧
知母皂昔 口服液 9 71 10 4 0 12
知母皂昔 片 9 8 0 8 0 7 7 3 -
知母皂昔片 9 8 0 8 0 9 7 . 2
知母皂昔片 9 8 0 8 15 7 . 6
注 : ` 单位为每片含多少 m g
2
.
7
.
2 两种方法 的比较 分别用药典规定方法 及
上述改进 方法测定药 材及制剂 中的菠葵皂 昔元 含
量 , 结果见表 3 。
表 3 两种方法测定菠莫皂普元含量结果
药物 药典法 (/ 沁 本文法 (/ 坡) 药物 药典法 (/ 场 本文法
药材 1 . 4 3 1 . 4 5 片剂 7 . 3 7 1
药材 1 . 3 4 1 . 3 2 片齐口 7 2 7 1
药材 1 . 3 6 1 . 3 5 片齐}1 7 . 6 7 4
注 : ` 单位为每片含多少 m g
3 讨论
3
.
1 方法特点 本文 的样品处理方法 简便 、 省时 ,
结果准确 。 酸解后直接用氯仿提取 , 用 己烷 与乙酸
乙醋为展开剂 ,一次展开即可获得良好的分离效果 ,
省去 了中和 、 滤过 、 稀释定容 ,并具有较好的重现性 ,
其它成分无干扰 。 用药典方法与本法进行 比较 , 含
量基本一致 ,无显著差别 ,可作为制剂的质量控制 。
3
.
2 湿度的影响 在考察显色稳定性时发现 ,空气
相对湿度对稳定性影响较大 , 湿度越大越不稳定 ,相
中国医院药学杂志 19 9 年第 19 卷第 9 期
对湿度低于 5 0% 的条件下可保持相当的稳定 , 因此
操作时应注意控制相对湿度 。
3
.
3 加工方法的影响 本文的测定结果表明 ,药材
的加工方法不同对含量影响较 大 , 可能是加工过程
中 “ 伤水 ” 程度不同造成 。 为了保证制剂质量和临床
疗效 ,应尽量选择同一产地知母药材进行制剂生产 ,
或在生产投料前测定原料含量 。
3
.
4 控制指标 菠莫皂昔元是知母 的主要有效成
分 ,药理试验证实具有调整 日受体的作用 一 2 一 ,菠葵皂
昔元含量可作为制剂的质量控制指标 。
参考 文献
l 中国药典 . 二部 , 19 9 5 : 8
2 赵树进 . 知母皂普元对家兔氢化可的松模型血淋巴 细胞 浮受体的
影响 . 核技术 , 19 92 , 巧 : 2 62
( 19 9 8 年 9 月 13 日收稿 )
高效液相色谱法测定双氯芬酸钠分散片的含量
谷福根 吴春芝 ( 内蒙古蒙医学院 通 辽 02 80 4 1) 柳翠敬 (北京医科大学药学院 )
摘要 目的 : 测定双氯芬酸钠分散 片的含量 、 , 方法 : 采用高效液相色谱法 (HP L C ) , 其 测定 条件 为 、WG
一
C 1 8色谱柱 , 甲醇一水 -
36 % (
v
v/ )醋酸 (70 : 30 : 2 )为流动相 , 检测波长为 2 6() , nI l , 非那西 丁 为 内标 结果 : 双氯芬酸钠在 5 . 03 一 50 . 2 5 m g · I少 ’ 浓度 范
围内线性关 系良好 ( r = 0 . 9 9 9) , 平均 回收率为 l() 0 . 8 `%) ( 尺 5 1〕二 0 . 4 % , , , = 5 ) 结论 : 该法简便 、 灵敏 、 准确 、快速
关键词 双氛芬酸钠 ,高效液相色谱法 , 分散片
eD t
e
rm i
n a t io n o f d i s pe rs i b le d ie l o fe n a c s od ium t
a b l e t s b y H P L C
G u F u g e n
,
W
u C h u n z h i ( I
n n e :
M
o n即 li a . lle g e o f T r a d i t io n a l喃n即 lia n M司 e in e , ` xb n g lia o 0 2 80 4 1 ) L i u C u iz i l飞g (段 ho l o f
P ha n n
a e e u t ica l段 ie n e es , eB ij i n g M ed ie a l U n iv e r s it y )
A仪汀卫 A C T O班 E C T I、 王 : oT d e t e mr i n e d ie lo f e n a e 以工liunr ( D F S ) in d is p e sr i b le t a b le t s
.
M正:1 1 10瑞 : A r e 、 , e r s ed 一 p h a 、 e H l〕L C w a 、
es t a b lis h司 fo r d e t e rm in a t ion o f t h e d is p e r s ib le t a b l e t s b y u s i呢 Y W G 一C zs e o l皿n a n d p h e n a e e t l n a s t h e I n t e rn a l s t a n d a r d . T h e n u b l le
p h ase cons
i
s t司 o f m e tha nol , w a t e : a n d 3 6% ( v v/ ) a e e t iC a e ld ( 70 : 3 0 : 2 ) a n d t h e d e t e e t io n w a v e l e n g t h w a 、 2 60 二 n
.
R ES t JL巧 : D F S
h a d a g以刀 lin ~ t y (
r = 0
.
9 99 9 ) ar
n g in g f
onr
s
.
03 一 So . 25 m g · L 一 ’ , w h il e t h e m ea n : e co v e r y w a S 100
.
8 % (尺朋 = 0 . 4 % . , , =
5 )
.
CO N C L U S IO N S : T h e a lx v) e m e t ll
咤义 l is s in飞p le , s e n s it i、 ,e , a e e u r a r e a n d r a p id
.
K E Y WO R D6 d i
e lo f e n a e 3 延 Iiu m
,
111〕LC
,
d is P e rs ible t a ble t
双氯芬酸钠 (双氯灭痛 , d i e l o f e n a C 、 d iu m , D F S )
为第三代非 街体解热 、 镇痛抗炎 药 , 具有使用剂量
小 ,疗 效高 , 不 良反应少等特点川 。 D F s 在制剂 中
的含量测定通常采用 u v 法〔2 3飞, 而 其体内药物 分
析较多使用 PH L c 法 4 5 〕
。 本文建立 了 H P以、 法 ,
以测定 D F S 在分散片中的含量 。
1 仪器与材料
1
.
1 仪器 美国 W at er S 公司产 51 0型高效液相色
谱仪 , 4 90 型多波长程序检测器 , 口本产 3 0 6 6 型笔
式记录仪 ,北京分析仪器厂填 Y W G 一 C , 、色谱柱 〔
1
.
2 材料 双氯芬酸钠对照品 、 非那西丁对照 品 ,
均为北京 医 科大学 应用药 物研究 所提供 , 纯 度 >
9 9 % ; 甲醇 、 醋酸均为分析纯 , 所用水均为重蒸馏水 ;
双氯芬酸钠分散片由本室 自制 ,规格为每片 50 m g 。
2 测定方法与结果
2
.
1 色谱条件 及色谱 图 色谱柱 : YW G 一 1C 8色谱
中国医院药学杂志 19 9 9 年第 19 卷第 9 期
柱 ( 4 . 6 ~ 又 25 0 ~
1 , 10 脚 n ) ; 柱温 : 室温 ; 流动相 :
甲醇 一水 一 3 6 % ( v V/ )醋酸 ( 7 0 : 3 0 : 2 ) ; 流速 : l . o n 飞l ·
n l i n
一 ’ ;检测波长 : 2 6 0 n , : 1 : 灵敏 度 : 0 . 0 2 A U F S : 进
样量 : 10 川。 在此 色谱条件下 , D F S 与非那西 丁的
色谱图见图 1 。
2
.
2 线性范 围的测定 精 密称取 D F S 对 照品 10
m g
,置于 100 m l 量瓶 中 ,加流动相溶解并稀释至刻
度 ,摇匀 , 作为对照品溶液 ; 精密称取非那西丁对照
品 s m g ,置于 5 0 m l 量瓶中 , 加流动相溶解并稀释至
刻度 , 摇匀 , 作为内标溶 液 。 精密量取 D F S 对照品
溶液 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 m l , 置于 10 m l 量
瓶中 ,各加入内标溶液 0 . 5 m l , 以流动相加至 刻度 ,
摇匀后 ,进样 10 尽。 以 D F s 的浓 度 c ( m g · L 一 ’ )对
D F S 与内标的峰高之 比 Y 作图 , 得回归方程 为 : 丫
= 0
.
0 4 0 I C + 0
.
0 0 4
, 厂 二 0
.
9 9 9 9 (
, , 二 6 )
, 线性范
围为5 . 0 3 一 5 0 . 2 5 m g’ L 一 ` 。