全 文 ：西北药学杂志 9 9 1 8年 12月 第 13卷 第 6 期
H P L C 法测定消渴清颗粒中菠葵皂昔元的含量
孙海胜 戴军平 刘秀霞 张平兰 (江苏扬子江药业集团 泰州 5 2 2 4 21 )
摘要 采用反相 高效液相 色谱法测定消渴清颗拉 中搜莫皂普元的含童 : OD S色谱柱 , 甲醉 一水 ( 92 : 8) 为流
动相 , R I D 一 6 A 检 汉1器检 汉1 , 方法回 收率为 9 9 . 3 5% , R S D ~ 0 . 6 7 。
关键词 浦渴清颗拉 ; 获莫皂菩元 ; 反相高效液相色谱法
消渴清颗粒是由知母 、 蒲黄 、 地锦草 、 黄连等药
材制成的复方制剂 ,具有健脾敛精 、 活血化疲 、 滋 阴
清火之功效 , 用于糖尿病及糖尿病引起的并发症 。 知
母是君药 ,含有多种幽体皂昔 , 如知母皂昔 。 其皂昔
元有菠葵皂昔 元 ( s a r s a s a p o g e n i n ) , 马 尔可 皂昔 元
( m a r k o g e n i n )和新吉托皂昔元 ( n e o g i t o g e n i n ) 。 知母
还含 有知 母低 聚 糖 ( a n e m ar a n s ) 、 黄 酮 、 芒 果 普
( m a n g i f e r i n )
、 异芒果普等 〔`〕 。 作者参照文献〔 2 , ,采用
反相高效液相方法测定消渴清颗粒中菠契皂昔元的
含量 。
1 仪器与药品
1
.
1 仅 器 高效 液相 色谱仪 ( L C 一 6 A 系统 , R I D -
6A 检测 器 C 一 R 3A 数据处理系统 , 日本岛津 ) ; C S F -
I A 超声波发生器 (上海超声波仪器厂 ) 。
L Z 药品 菠葵皂昔元对照品 ( 中国药品生物制品
检定所 ) ;消渴清颗粒 (江苏扬子江制药厂 , 97 05 2 6 ,
9 7 0 7 2 8
,
9 7 0 8 1 6 )
。
2 方法与结果
2
.
1 色谱 条件 色谱 柱 s h im 一 p a r k e l e 一 O D S , 1 5 0
m m 又 6 · o m m , 5 拌m ; 流动相 : 甲醇一水 ( 9 2 : 8 ) ;
R I D
一
6A 检测 器 , 灵 敏 度 : 2 X 1 0 一 ` R I U / F S ; 流速 :
1
.
0 m l /m i n ;进样量 10 拌l 。
2
.
2 线性关来 精密称取菠葵皂昔元对照品适量 ,
用 甲醇溶解配制成 2 . 20 m g / m l 的溶液 ,稀 释成每
m l 含菠 奠皂昔 元为 0 . 1 1 , 0 . 2 1 , 0 . 4 4 , 0 . 6 6 , 0 . 8 8 ,
1
·
1 0
,
1
·
32 m g /m l 系列标准溶液 , 按上所述的色谱
条件进样 10 川 , 以浓度对峰面积回归 , 得方程为 : Y
= 2 2 0 0 l x 一 3 2 5 , r 一 0 . 9 9 9 9 。 浓度范围在 0一 1 . 3 2
m g / m l 显示 良好的线性关系 , 且通过原点 , 可用外
标法计算 。 同一份样品溶液进样 5 次 ,结果 R S D -
1
·
7 2% (n 一 5) , 而且 24 h 测定结果基本不变 。
2
.
3 供试品溶液的 制备 与测定 精密称定消渴清
颗粒 2 9 ,加入水 20 m l ,盐酸 4 m l , 回流 3 h , 用氯仿
6 0 m l 分 3 次 回流萃取 , 每次 15 m in , 回收氯仿 , 残
渣用 甲醇溶解并定容于 5 m l 量瓶中 ,作为供试品溶
液 , 吸取 10 川进样 ,结果见图 1 。
图 1 获莫皂昔元 H P L C 谱图 ( a 一样品 b 一阴性对照 )
2
.
4 阴性 对照 溶液 的制备与浏定 按处方比例及
工艺自制不含知母的阴性对照样品 ,照 2 . 3 项下方
法制备阴性对照溶液 ,结果见图 1 。
2
.
5 回收率试验 精密称取已知含量的样品 5 份 ,
各加一定量菠葵皂昔元对照品 , 按上述方法测定 ,结
果平均 回收率为 9 . 35 % , R S D 一 0 . 67 % 。
2
.
6 样品浏定 分别精密吸取对照品溶液与供试
品溶液各 10 川 ,依法测定 。 结果 3 批消渴清颗粒中
菠 葵 皂 昔 元 含 量 分 别 为 0 . 2 47 % , .0 3 31 % ,
0
.
2 6 1%
。
3 讨论
该制剂药味多 , 成分复杂 ,文献报道〔 , ”的色谱条
件很难将主成分与其它成分分离开来 。 试验中曾选
用 了 甲醇 , 甲醇一水 l( 0 : 1 ) 、 甲醇 一乙睛 一水 (8 : 1 :
1) 等作为流动相 ,均不理想 。 最后选定 甲醇 一水 ( 92 :
8 )
,菠葵皂贰元保留时间约 17 m in 。
参考文献
边际 . 知母化学及药理研究进展 . 沈阳药学院学报 , 1 9 9 3 ,
1 0 ( 2 )
:
1 4 1
王天勇 ,杨文远 . 反相高效液相色谱法分离和测定知母中
菠葵皂贰元 . 中药材 , 1 9 9 6 , 1 9 ( 9 ) : 4 6 0
(收稿 : 1 9 9 8一 0 2一 16 )