全 文 :2014.05·
·技术 TECHNIQUE
元宝枫是槭树科槭属落叶乔木, 因翅果形状酷
似中国古代 “金锭” 而得名, 其种仁含丰富的油脂
和蛋白质 , 油脂中富含人体必需脂肪酸和维生素 。
近年来研究发现: 元宝枫油不仅能对肿瘤细胞有抑
制作用, 还能促进新生细胞生长 , 对体细胞还有修
复的功效。 元宝枫油中所含神经酸具有恢复神经末
梢活性, 促进神经细胞生长和发育的功能, 并对心
血管和人体自身免疫性疾病有相当好的疗效 [1]。 元宝
枫在云南省已栽种十余万亩。 为进一步开发元宝枫
资源, 本文对元宝枫油中神经酸含量的测定进行了
分析研究。
1 试验材料与方法
1.1 试验材料
元宝枫油, 云南盈木佳生物科技有限公司提供;
大豆油, 市售。
1.2 主要试剂
甲醇, 分析纯; 正已烷, 色谱纯; 硫酸, 优级纯;
神经酸标准品 (99%), Sigma公司。
1.3 主要试验仪器和用具
气相色谱仪 GC7890Ⅱ, 配 FID检测器, 上海天美
科学仪器有限公司; 旋涡混合器; 电热恒温水浴锅。
1.4 GC分析条件
毛细管色谱柱 : TR-FAME (100m×0.25mm, 0.2
μm), 柱温程序升温: 初温 150℃, 保持 1min, 升温
速率 6℃/min, 终温 230℃, 保持 20min; 进样器温度
气相色谱法测定元宝枫油中神经酸含量的研究
邵志凌
(云南省粮油科学研究院, 云南省粮油产品质量监督检验测试中心, 云南 昆明 650033)
【摘要】 本文建立了气相色谱法快速测定元宝枫油中神经酸含量的检测方法。 样品用硫酸甲醇法进行脂肪
酸甲酯制备, 用正已烷进行提取, 气相色谱法测定, 外标法定量。 方法的平均回收率在 91%~97%, 精密度
RSD<5%。 此方法适用于快速测定元宝枫油中神经酸的含量。
【关键词】 气相色谱法; 元宝枫油; 神经酸; 含量
中图分类号: TS 207.3 文献标识码: A 文章编号: 2095-6495 (2014) 05-0027-03
Determination of Nervonic Acid Content in
Acer Truncatum Buge Oil by Gas Chromatography
Shao Zhiling
(Yunnan Grain and Oil Scienes Research Institute, Yunnan Grain and Oil Product Quality Supervision and
Testing Center, Kunming City, Yunnan Province 650033)
Abstract: Detection method of nervonic acid in acer truncatum buge oil by gas chromatography was established.
Samples preparation of methyl esters by fatty acids sulfate acid-methanol, which were extracted with hexane. Method was
analyzed by GC and quantified using external calibration curves. Extraction recoveries were 91%-97% , RSD was less
than 5%. Method was suitable for the rapid determination of nervonic acid in acer truncatum buge oil.
Key words: Gas chromatograph, Acer truncatum buge oil, Nervonic acid, Content
收稿日期: 2014-02-12 修改日期: 2014-03-02
作者简介: 邵志凌 (1973—), 男, 云南昆明人, 工程师, 研究方
向: 粮油食品检测, E-mail: 1051339040@qq.com。
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230℃, FID检测器温度 250℃; 柱前压 0.26MPa, 分流
比 40∶1, 进样量 1μL。
1.5 建立标准工作曲线
称取神经酸标准品 0.2000g, 用少量甲醇溶解后,
定容至 50mL 容量瓶中, 此溶液神经酸浓度为 4.0mg/
mL。 分别吸取此溶液 0、 0.25、 0.50、 0.75 和 1.00mL
于 25mL 具塞比色管中, 相当于神经酸含量为 0、 1.0、
2.0、 3.0 和 4.0mg。 在比色管中各加入 2%硫酸甲醇溶
液 4mL, 混匀加塞, 于 50℃水浴中甲酯化 30min。 冷
却后加入 5mL蒸馏水, 再加入 4mL正已烷, 于旋涡混
合器上振荡提取 2min, 静置分层, 取上清液 GC 进样
1μL。 神经酸标准品甲酯色谱图如图 1 所示, 保留时
间为 29.948min。 以神经酸含量为横坐标, 峰面积为纵
坐标建立标准工作曲线如图 2所示。
1.6 试样制备
称取混匀元宝枫油试样约 0.1g (准确至 0.0001g),
于 25mL 具塞比色管中, 加入 2%硫酸甲醇溶液 4mL,
按上述标准工作曲线方法进行试样处理, 元宝枫油试
样甲酯色谱图如图 3所示。
1.7 计算
试样中神经酸含量的计算公式:
X= Cm×1000 ×100%
式中: C 为从标准工作曲线中得到的试样溶液中
神经酸含量, mg; m为试样质量, g。
2 结果与分析
2.1 方法精密度
按此试验方法, 重复测定试样 6次, 计算精密度。
精密度 RSD<5%, 结果见表 1。
2.2 回收率测定结果
为了验证此方法在实际检测工作中的可行性, 取
不含神经酸的大豆油试样, 按照此方法进行加标回收
试验, 平均回收率在 91%~97%。 结果见表 2。
添加含量 (mg) 实测含量 (mg) 回收率 (%) 平均回收率 (%)
1.0
0.92 92.0
91.7
0.90 90.0
0.91 91.0
0.95 95.0
0.93 93.0
0.89 89.0
1.91 95.5
图 1 神经酸标准品甲酯色谱图
图 2 神经酸标准工作曲线
图 3 元宝枫油神经酸甲酯色谱图
表 1 精密度测定结果
试样 含量(%) 平均值(%) 标准偏差 相对标准偏差 RSD(%)
1 5.82
5.78 0.18 3.2
2 5.87
3 5.51
4 6.04
5 5.76
6 5.65
表 2 回收率测定结果
(下转第 31 页)
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2.3 试验条件选择
试样前处理的甲酯化方法主要有三氟化硼法、 硫
酸甲醇法和氢氧化钾甲醇法等, 而三氟化硼具有一定
毒性, 氢氧化钾甲醇法又不适用于神经酸标准品的甲
酯化。 经试验, 采用硫酸甲醇法进行神经酸标准品及
试样的甲酯化处理 。 色谱分析条件采用 TR-FAME
(100m×0.25mm, 0.2μm) 色谱柱, 柱温程序升温, 色
谱峰形理想, 能将试样中各脂肪酸有效地分离。
3 结论
本文建立了气相色谱法测定元宝枫油中神经酸含
量的方法, 试验表明: 此方法具有简便、 快速、 回收
率高和精密度好等优点, 方法的平均回收率在 91%~
97%之间, 精密度 RSD<5%, 适用于测定元宝枫油中
神经酸的含量。
参 考 文 献
[1] 刘祥义, 付惠, 陈玉惠. 元宝枫油理化特性及脂肪酸组成研究
[J] . 中国油脂, 2003, 28 (3): 66-67.
2.0
1.89 94.5
95.8
1.94 97.0
1.93 96.5
1.91 95.5
1.92 96.0
3.91 97.8
4.0
3.68 92.0
96.3
3.92 98.0
3.99 99.8
3.75 93.8
3.87 96.8
续表 2
表 1 酸值检测结果对比分析
序号 自动检测系统酸值(mg/g) 人工滴定法酸值(mg/g)
1 0.89 0.95
2 0.90 0.93
3 0.88 0.82
4 0.90 0.86
5 0.91 0.96
6 0.93 0.89
7 0.88 0.93
8 0.89 0.86
9 0.90 0.95
10 0.89 0.90
11 0.90 0.93
12 0.91 0.88
13 0.89 0.90
14 0.86 0.86
15 0.91 0.90
16 0.90 0.86
17 0.90 0.97
18 0.89 0.88
19 0.87 0.90
20 0.88 0.80
偏差 0.0156 0.0481
2 结论
油脂酸值自动检测技术在 100t/d 油脂精炼生产线
的应用, 优势在于它避免了人工操作误差和基于视觉
模糊判断的不足, 能够准确快速地按照用户设置流量
调节输出流量, 酸值检测结果的精度提高, 试验结果
误差最大不超过 2%, 人工滴定的检测方法的误差是自
动检测系统误差的 3 倍, 进一步满足企业生产的技术
要求; 同时保持较高的运行效率, 实时显示瞬时流量
和累计流量, 使用户充分掌高了一个数量级, 有望进
一步实现油脂酸值的自动、 快速的检测过程; 更重要
的是, 该方法应用创新性的集成了定量泵流量变频调
节监控系统, 握流量信息, 为动植物油生产工艺实现
整体自动化做出了酸值工艺方面的贡献。 一种改进的
油脂酸值自动检测方法的产业化应用, 可以进一步提
高成品油的合格率, 优化各项工艺指标, 降低生产消
耗和产品成本, 提高生产效率, 使企业市场竞争能力
大大提高。
参 考 文 献
[1] 石艳静, 郑丽云 . 油脂中酸值测定方法存在问题的探讨 [J] .
职业与健康, 2005 (12): 65-69.
[2] 杨漓, 覃良君. 食用油酸值快速检测方法 [J] . 食品工业科技,
2002, 23 (1): 68-69.
[3] 徐杰, 苏立新, 董殿文 . 测定油脂酸值操作方法的改进 [J] .
粮油加工与食品机械, 2004 (4) .
[4] 王立琦, 王铭义, 张礼勇, 等. 一种改进的油脂酸价自动检测
方法 [J] . 食品工业, 2009 (3): 75-77.
[5] 刘贤得 . CCD 及其应用原理 [M] . 武汉: 华中理工大学出版
社, 2005: 102-105.
(上接第 28 页)
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