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海南蒲桃果色素提取工艺的研究



全 文 :海南蒲桃果色素提取工艺的研究
植中强
(肇庆学院 化学化工学院,广东 肇庆 526061)
摘要:探讨了提取剂、提取温度、提取时间、原料与提取剂配比等因素对海南蒲桃果色素提取的影响。结
果表明最佳提取条件:以体积分数为0.3%盐酸-90%乙醇溶液作为提取剂,原料与提取剂配比为
1∶4(g/mL),温度为60℃,时间为4h。
关键词:海南蒲桃果;色素;提取
中图分类号:TS202.3   文献标识码:A  doi:10.3969/j.issn.1000-9973.2013.02.028
文章编号:1000-9973(2013)02-0100-03
Study on Extraction Process of Pigment fromSyzygium cumini Fruit
ZHI Zhong-qiang
(Colege of Chemistry and Chemical Engineering,Zhaoqing University,Zhaoqing 526061,China)
Abstract:The effects of extractant,extracting temperature,extracting time,the ratio of raw material
and extractant on the pigment extraction fromSyzygium cumini fruit are studied.The results show
that the best extracting condition is:the extractant with the volume percent of 0.3%of hydrochloric
acid and 90%of ethanol solution,the ratio of raw material and extractant is 1∶4(g/mL),the reac-
tion temperature is 60℃and the reaction time is 4hours.
Key words:Syzygium cumini fruit;pigment;extraction
  随着人们对人工合成色素毒性的认识,越来越多的
国家限制在食品中使用合成色素,从而为食用天然色素
的发展提供了空间。天然食用色素是源于天然资源的
食用色素,是从果蔬、动物及矿物质中提取得到或天然
存在色素的合成复制品。大多数天然色素对人体无毒
无害,具有维生素活性,富含人体所需的营养物质,有些
还对人体有医疗保健的作用。同时,绝大部分的天然色
素着色自然,能更好地模仿天然物的颜色,并具有特殊
的芳香气味,添加到食品中会给人们带来愉快的感觉,
更能引起消费者的注意[1]。因此,研究与开发无毒的天
然食用色素已成为食用色素发展的总趋势。
海南蒲桃[Syzygium cumini(Linn.)Skeels],起
源于热带马来群岛,是桃金娘科蒲桃属,别名乌墨,又
称楠木,也是我国热带、南亚热带地区野生常绿乔木,
分布范围较广,南起海南岛南部、中部和东北部,北至
广西钦洲的北部,以及云南、广东、福建等省均有野生
和栽培。海南蒲桃植株富含单宁、树脂,可供轻工业提
炼栲胶用;种子、树皮用于治疗糖尿病、痢疾和其它疾
病;叶片能入药,治疗毒蛇咬伤等均有良效[2,3]。海南
蒲桃果实呈椭圆形、矩圆形、橄榄形,紫色至黑色,嚼后
口腔及唾液皆被染成紫色,具有丰富的红色素。海南
蒲桃果色素在国内尚未见文献报道,为了进一步开发
利用这一天然色素,对海南蒲桃果色素的提取工艺进
行了研究。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
1.1.1 材料
收稿日期:2012-08-12
作者简介:植中强 (1971-),男,本科,高级实验师,主要从事化学实验教学以及应用化学研究。
—001—
食品添加剂  2013年第2期
总第38卷
               中 国 调 味 品
CHINA CONDIMENT
  新鲜海南蒲桃果实采自广东肇庆北岭山,选用无
霉烂变质的新鲜海南蒲桃果,洗净、晾干,冰箱冷藏备
用。
1.1.2 试剂
盐酸、甲醇、无水乙醇、丙酮、无水乙醚、石油醚、氯
仿等均为国产分析纯。
1.1.3 主要仪器
S22PC型分光光度计 上海棱光技术有限公司;
GBC UV/VIS 916型紫外-可见分光光度计 澳大利
亚;PHS-29A型数字酸度计 上海大普仪器有限公
司;电热恒温水浴锅 上海医疗器械五厂;真空干燥器
 南通科学仪器厂。
1.2 实验方法
1.2.1 色素提取剂优选
称取 10.0g 海南蒲桃果 (破碎去核),加入
100.0mL不同溶剂,室温浸提40h,过滤,观察、记录
各自的色素液颜色,将颜色较好的提取液提纯,测定其
在400~600nm的吸光度,选出最佳提取剂。
1.2.2 提取条件选择
采用正交实验,对提取温度、提取时间、提取剂浓
度、原料与提取剂配比4个因子在5个不同的水平上
进行优选实验。根据极差大小确定4因子对海南蒲桃
果色素提取的影响大小,并利用单因子平行实验调整,
确定最佳提取条件。
1.2.3 色素的提纯
称取一定量的海南蒲桃果肉,用溶剂浸提,滤液用
石油醚、氯仿去除脂溶性杂质[4-6],可得红色透明的色
素液。
1.3 海南蒲桃果色素的提取工艺流程
新鲜海南蒲桃果 → 清洗晾干 → 破碎去核 → 称
量 → 加入最佳提取剂浸提 → 抽滤 → 滤渣 → 第二
次浸提 → 抽滤 → 滤渣(弃去)→ 合并二次浸提滤液
→ 提纯 → 真空浓缩干燥 → 成品。
2 结果与分析
2.1 海南蒲桃果色素的提取工艺
2.1.1 提取剂的选择
称取一定量的新鲜海南蒲桃果(破碎去核)多份,
分别用定量的蒸馏水、无水乙醚、0.3%盐酸、甲醇、无
水乙醇、丙酮和体积分数为0.3%盐酸-90%甲醇、
0.3%盐酸-90%乙醇、0.3%盐酸-90%丙酮溶液在相
同条件下浸泡,抽滤得提取液,静止观察各色素的溶解
情况和颜色,将颜色较好的0.3%盐酸、0.3%盐酸-甲
醇、0.3%盐酸-乙醇、0.3%盐酸-丙酮的提取液分别用
石油醚、氯仿提纯,在S22PC型可见分光光度计上测
定各提取液在400~600nm波长下的吸光度,选出最
佳提取剂,结果见表1。
表1 色素提取剂的优选
序号 提取剂 pH 颜色 λmax(nm)
稀释
倍数

(λmax)
1 蒸馏水 - 粉红色 - - -
2 无水乙醚 - 淡黄色 - - -
3 甲醇 - 淡橙红色 - - -
4 无水乙醇 - 淡橙红色 - - -
5 丙酮 - 橙黄色 - - -
6  0.3%盐酸 1.68 鲜红色 502  50  0.048
7 盐酸-甲醇 1.60 深红色 558  50  0.131
8 盐酸-乙醇 1.80 深红色 532  50  0.152
9 盐酸-丙酮 1.62 鲜红色 530  50  0.023
  由表1可知,海南蒲桃果在酸性提取剂中提取效
果较好,呈鲜红或深红色,特别在酸性乙醇溶液中浸出
率达到最高,稀释50倍后,其A值仍可达0.152,色素
含量明显高出其它提取液。因此,海南蒲桃果色素的
最适宜提取剂为盐酸体积比为0.3%的乙醇溶液。用
紫外-可见分光光度计进行光谱扫描结果得知,海南蒲
桃果色素在350nm和530nm附近有强吸收峰,见图
1。与有关文献对比[7-12],可知海南蒲桃果色素主要
是花色苷类色素。
图1 海南蒲桃果色素的吸收光谱
2.1.2 提取条件的选择
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2013年第2期
总第38卷
               中 国 调 味 品
CHINA CONDIMENT 食品添加剂  
采用L25(54)正交实验组合表,对提取温度、提取
时间、提取剂的浓度、原料与提取剂配比4个因子在
5个不同的水平上进行优选实验。因子和水平选择见
表2。
表2 因子和水平选择
因子
水平
1  2  3  4  5
提取温度(℃) A  25  40  50  60  70
提取时间(h) B  1  2  3  4  5
提取剂浓度(%) C  10  30  50  70  90
原料与提取剂配比(g/mL) D  1∶4  1∶8  1∶12  1∶16  1∶20
  准确称取一定量的海南蒲桃果,置于250mL锥
形瓶中,加入用吸量管准确移取的一定体积的最佳
提取剂,立即放入已预热到该温度的恒温水浴锅中
进行浸提,锥形瓶加上塞子以减少提取剂的蒸发,按
规定时间把各试验条件下所得提取液取出,放置于
暗处待冷却至室温后抽滤、提纯。用吸量管移取
5.00mL提取液定容至50.00mL,选择海南蒲桃果
色素的最大吸收波长532nm,测定各溶液吸光度,
结果见表3。
表3 提取海南蒲桃果色素正交实验表
序号 A  B  C  D  A532
1  1  1  1  1  0.452
2  1  2  2  2  0.514
3  1  3  3  3  0.357
4  1  4  4  4  0.484
5  1  5  5  5  0.456
6  2  1  2  3  0.444
7  2  2  3  4  0.291
8  2  3  4  5  0.424
9  2  4  5  1  1.058
10  2  5  1  2  0.548
11  3  1  3  5  0.368
12  3  2  4  1  0.950
13  3  3  5  2  0.865
14  3  4  1  3  0.551
15  3  5  2  4  0.419
16  4  1  4  2  0.857
17  4  2  5  3  0.780
18  4  3  1  4  0.295
19  4  4  2  5  0.322
20  4  5  3  1  0.906
21  5  1  5  4  0.281
续 表
序号 A  B  C  D  A532
22  5  2  1  5  0.202
23  5  3  2  1  0.701
24  5  4  3  2  0.712
25  5  5  4  3  0.583
K1 2.265  2.402  2.048  4.067 T=10.782
K2 2.765  2.737  2.440  3.496 Y=0.431
K3 3.153  2.642  2.634  2.715
K4 3.160  3.127  3.298  1.770
K5 2.479  2.912  3.440  1.772
k1 0.453  0.480  0.410  0.813
k2 0.553  0.547  0.488  0.699
k3 0.631  0.528  0.527  0.543
k4 0.632  0.625  0.660  0.354
k5 0.496  0.582  0.688  0.354
S  0.179  0.145  0.278  0.459
  由表3可知,提取温度、提取时间、提取剂浓度、原
料与提取剂配比的极差S值分别为0.179,0.145,
0.278,0.459。因此,4因子对提取海南蒲桃果色素的
影响是原料与提取剂配比 > 提取剂浓度 > 提取温
度 > 提取时间。根据表3,以体积分数为0.3%盐酸-
90%乙醇溶液作为海南蒲桃果色素的提取剂,原料与
提取剂配比为1∶4(g/mL),提取温度为60℃,提取
时间为4h时,效果最好。
2.1.3 料液比单因子平行优化实验
准确称取相同质量的海南蒲桃果(破碎去核)
5份,在不同料液比(g/mL)下浸提(其它条件相同),
将浸提后的提取液经抽滤、提纯后,用吸量管吸取
5.00mL定容到同一体积(50.00mL),在532nm下
测其吸光度,结果见表4。
表4 料液比单因子平行优化实验
配比(g/mL) 1∶3  1∶4  1∶5  1∶6  1∶7  1∶8
A532 1.012  1.621  1.226  1.013  0.931  0.902
  由表4可知,最佳料液比仍为1∶4(g/mL)。
2.2 最佳提取条件的重复实验
选择上述实验中最佳条件:温度为60℃,时间为
4h,体积分数为0.3%盐酸-90%乙醇溶液作提取剂,
原料与提取剂配比为1∶4(g/mL)进行重复实验,结
果见表5。
(下转第120页)
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食品添加剂  2013年第2期
总第38卷
               中 国 调 味 品
CHINA CONDIMENT
意识的形成,促进消费发展;再次,有利于各级政府和
执法部门的监管,推动市场法制建设和市场机制的完
善;最后,有利于价签生产企业的规范生产,尽可能地
减少不必要的浪费。
3.2 本标准的基本内容
《商品标价签通用技术条件》行业标准规定了商品
标价签的术语和定义、基本技术要求、管理技术要求和
使用技术要求。本标准适用于各类商业企业、服务企
业,各交易业态的经营场所和商品标价签印刷企业,但
不适用特殊商品标价签。
该标准包括:商品标价签的基本定义、基本规格技
术要求、使用技术要求、管理技术要求。“基本定义”介
绍了商品标价签的关键概念和基本属性;“基本规格技
术要求”提出了商品标价签总体规格、分类规格的具体
尺寸要求,以及适应今后发展和各地区、各部门、各类
企业需要的基本特征和条件;“管理技术要求”为了规
范商品的一些内在属性和外在质量管理,提出了有必
要加以规范的监督管理技术内容,以适应社会发展和
管理的需要;“使用技术要求”为了给商品标价签生产、
相关设备研制企业和具体使用单位留有一定的发展空
间,以适应快速变化的市场和具体工作的需要,从使用
方面提出了基本的使用技术要求和技术接口要求。
(上接第102页)
表5 最佳提取条件的重复实验
实验序号 1  2  3  4  5
吸光度A  1.632  1.640  1.686  1.653  1.683
  由表5可知,最佳反应条件下做的重复实验重现
性极佳,吸光度A可达到1.630以上。
3 结论
提取海南蒲桃果色素的最佳条件:以体积分数为
0.3%盐酸-90%乙醇溶液作提取剂,原料与提取剂配
比为1∶4(g/mL),温度为60℃,时间为4h。
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(上接第110页)指定检测机构检验成绩单外,对包括
8种单成分农药和在辣椒中有可能使用的64种农药
进行分析检查,并以该国检查结果为基准,对不符项目
将追加检查。据分析,此举将增加输韩辣椒产品通关
成本和贸易风险:一是加严农残检查,增加了检测费
用;二是产品通关时间延长,导致物流成本上升;三是
流通环节增多,加大了微生物污染风险。
6 小结与建议
纵观韩国对辣椒制品的各种要求,已经影响了
我国相关产品的出口贸易。韩国对某种产品所实施
的新的检验要求往往不预先通知,而是在产品到岸
后突然检查,或是联合使用技术和关税两种措施,导
致我国产品在毫无准备的情况下遭遇退运或销毁,
给我国企业造成了巨大的利益损失。建议我国社会
各部门、检测机构和企业各自发挥强项,共同应对国
外的技术壁垒;企业方应不断完善和提高自身技术
水平,力争快速突破各项壁垒,提高国际竞争力;我
国相关主管部门应充分发挥政府职能,加强与国外
政府的协商能力,保护我国农产品出口,促进辣椒制
品行业的发展。
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探索与争鸣  2013年第2期
总第38卷
               中 国 调 味 品
CHINA CONDIMENT