全 文 ：2010，Vol．13 No．4Journal of Guangxi Traditional Chinese Medical University
表1 标准液中各标准物质浓度 （μg/kg）
BHC
OP′-DDT
0.9
PP′-DDE
2.1
PP′-DDD
1.0
γ-BHC
1.2
δ-BHC
1.0
PP′-DDT
0.7 1.0
α-BHC
1.1
β-BHC
1.9
DDT
PCNB
常春卫矛为卫矛科植物常春卫矛Euonymus hederaceus
Champ.ExBenth的根、树皮或叶。具有补肝肾、强筋骨、活血止
血的功效，临床用于治疗肾虚腰痛、慢性腹泻、跌打损伤、月经
不调［1］。为了考查常春卫矛的生长环境，建立常春卫矛的质
量标准提供参考依据，本文对资源、全州、猫儿山、上林、隆林、
大明山、兴安产常春卫矛药材的农药残留量及重金属含量进
行了检测，现报道如下。
1 试药与仪器
1.1 试药 药材采自广西各地区，样品编号如下：1-上林；
2-猫儿山；3-大明山；4-隆林；5-全州；6-资源；7-兴安。药材
经广西中医学院韦松基教授鉴定，为卫矛科植物常春卫矛
Euonymus hederaceusChamp.ExBenth的根、树皮或叶。农药标
准品六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）及五氯硝基苯（PCNB）和有
机磷农药标准品均购自农业部环境保护科检测所。浓硝酸、
高氯酸均为优质纯，其它试剂均为分析纯。实验用水均为去
离子蒸馏水。
1.2 仪器 美国Agilen6890N气相色谱仪（配UECD电子捕获
检测器）；美国HP-60 g石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×
0.25μm）；AA-670型原子吸收分光光度计（日本岛津）；冷原
子吸收测汞仪（F732-V智能型）。
2 方法与结果［2］
2.1 六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）的检测
2.1.1 标准液的制备 精密配置各标准品的混合液，各标准
物质的浓度见表1。
常春卫矛农药残留及重金属含量的分析
黎 明，蒋 林，雷震鸣
（广西中医学院制药厂，广西 南宁 530023）
摘 要：［目的］比较不同产地常春卫矛中农药残留及重金属含量的差异，为常春卫矛生药材质量标准的制定提供可靠的
依据。［方法］ 采用原子吸收分光光度计检测重金属，用气相色谱仪检测常春卫矛中农药残留，用冷原子吸收测汞仪检测汞。［结
果 ］ 重金属铅 、镉 、砷 、汞 、铜元素含量的平均值分别为5.13，0.519，0.839，0.038，6.69 mg/kg。 样品中六六六 （BHC）、滴滴涕
（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）均未检出。 ［结论］ 本测定结果可作为常春卫矛药材的质量评价及标准的制定提供参考。
关键词：常春卫矛；农药残留；重金属；含量分析
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1008-7486（2010）04-0046-03
收稿日期:2010-09-12
基金项目:广西科学研究与技术开发计划项目(桂科攻0815005-2-6)，广西自然科学基金资助（合同号2010GXNSFA013224）
作者简介：黎明(1977-)，男，工程师，广西桂平人，主要从事中药质量控制研究
通讯作者：蒋林
Analysis on Pesticide Residue and Heavy Metal Content of Euonymus Hederaceus
Li Ming, Jiang Lin, Lei Zhen-ming
(The pharmaceutical factory of Guangxi TCM University, Nanning Guangxi 530023)
Abstract: ［Objective］To compare the difference of heavy metal content and pesticide residue for euonymus hederaceus in different
habitats,soastoprovidethereliablebasisfortheformulationofqualitystandardforrawEuonymushederaceus.［M thod］Theheavymetal
was examined by atomic absorption spectrophotometer, the pesticide residue in Euonymus hederaceus was examined by gas phase chro-
matograph, and the mercury was measured by cold vapour atomic absorption measuring instrument.［Result］The mean value of the heavy
mentalcontentsuchaslead,cadmium,arsenic,andmercury,copperwas5.13mg/kg,0.519mg/kg,0.839mg/kg,0.038mg/kg,and6.69mg/kg
respectively. TheBHC, DDT, PCNB werenotchecked out in the sample.［Conclusion］Th s determination result provides the reference for
thequalityevaluationandthestandardformulationofrawEuonymushederaceus.
Key words:EuonymusHederaceus;DifferentHabitats;PesticideResidue;HeavyMetal
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药学研究
·46·
广西中医学院学报2010年 第 13卷 第 4期
表3 Cu、Pb、Cd的石墨炉加热程序
元素
干燥过程 灰化过程 净化过程原子化过程
Cu
Pb
Cd
T（℃）
120
120
120
t升温（s）
20
20
20
t升温（s）
20
20
20
T（℃）
1200
750
500
t升温（s）
5
5
5
T（℃）
2100
2300
2000
t升温（s）
5
5
5
t升温（s）
20
20
20
T（℃）
1900
2000
1700
t升温（s）
0
0
0
t升温（s）
1
1
1
t升温（s）
3
3
3
表4 As、Hg的测定条件
元素
As
Hg
193.7
253.6
5.0
3.0
0.5
0.4
180
100
1%盐酸
4%硫酸
2%
1%
100
0
开通
关闭
波长
（nm）
灯电流
（mA）
狭缝宽
（nm）
载气流量
（ml/min）
载液 C硼氰化钾
电热管
工作电压（V）
通气口
状态
表5 常春卫矛的微波消解程序
阶段
1
2
3
4
状态
升温
保持
升温
保持
压力（MPa） 时间（s）
0.5
1.0
1.5
2.0
60
100
60
80
表6 各重金属元素标准系列溶液浓度 （μg/mL）
元素
Cu
Pb
Cd
As
Hg
1
10
10
1
2
5
2
20
20
2
4
10
3
30
30
3
6
15
4 5
40
40
4
8
20
50
50
5
10
25
表2 Cu、Pb、Cd的检测参数条件
元素
Cu
Pb
Cd
灯电流（mA）
4.0
6.0
4.0
波长（nm）
324.7
283.3
228.8
背景 狭缝宽（nm）
氘灯
0.4
0.4
0.4
2.1.2 供试液的制备 分别将药材粉碎成细粉，过三号筛，
取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过
夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称
定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠6g，精密加入二
氯甲烷30 ml，称定重量，超声处理15 min，再称定重量，用二
氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入
装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4h。精密
量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚
（60~90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚
（60~90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心瓶中，加石油醚
（60~90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1min，离
心（3000转/分）10min，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩
瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下将溶液浓缩至适量，精密稀释
至1ml，即得。
2.1.3 气相色谱条件 进样口温度230℃，检测器温度300℃，
不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，
每分钟8℃升至250℃，保持10min。
2.1.4 检测方法 分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各
1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品
中有机氯农药残留量。最后将BHC和DDT各个异构体含量分
别相加，即得BHC和DDT各自的总含量。结果见表9。
2.2 重金属检测
2.2.1 仪器条件
2.2.1.1 Cu、Pb、Cd的测定条件 根据测量参数优化研究的预
实验，用石墨原子吸收法测定含量的检测参数条件见表2，石
墨炉加热程序见表3。
2.2.1.2 As、Hg的测定条件 根据测量参数优化研究的预实
验，用流动注射氢化物原子吸收法测定样品中As、Hg的含量，
具体的测定条件见表4。
2.2.2 供试品的制备 分别取上述不同产地的常春卫矛药
材。将各药材粉碎至60目，精密称定各药材粉末0.5g，置溶样
杯中，用少量去离子水润湿后加入适量的消解液（硝酸∶过氧
化氢∶氢氟酸=10∶4∶1）混合均匀。置90℃水浴锅里加热预
处理，不断摇动溶样杯，直至有大量深棕色气体释放出时停止
加热。将预处理好的样品装入四氟乙烯消解罐内后，放入密闭
式微波消解仪中，按照预实验优化研究的“表5”消解程序结果
进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红
棕色完全挥尽，并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3 方法学研究
2.3.1 线性关系考察 对“2.2.2”项下的供试品溶液进行预
扫描，根据扫描结果，并结合仪器检测的灵敏度，配制合适的
标准系列溶液（见表6），在“2.2.1”的仪器检测条件下测定各元
素的吸收度值，以吸光度对各元素的浓度值做回归方程，线性
相关系数为0.9987~0.9998，5种重金属元素在各自的浓度范围
内线性关系良好（见表7）。
·47·
2010，Vol．13 No．4Journal of Guangxi Traditional Chinese Medical University
表7 各重金属元素检测的回归方程
元素
Cu
Pb
Cd
As
Hg
回归方程
A=0.0061C+0.0124
A=0.0047C+0.0438
A=0.1223C+0.0076
A=0.0542C-0.0249
A=0.0429C-0.0016
相关系数（r）
0.9991
0.9963
0.9993
0.9994
0.9987
表8 各重金属元素检测的精密度与回收率
元素
精密度（%）
回收率（%)
Hg
1.18
99.4
Cu Pb Cd As
1.24
99.2
1.30
98.1
1.07
99.6
1.43
98.6
产地
上林
猫儿山
大明山
隆林
全州
资源
兴安
4.04
4.49
12.2
3.17
4.34
3.33
4.36
1.770
0.124
0.191
0.304
0.391
0.307
0.548
0.303
0.690
1.170
0.382
2.860
0.156
0.314
0.086
0.059
0.046
0.015
0.031
0.019
0.011
13.90
6.22
4.69
5.29
5.93
5.11
5.67
不超过2×10-9
未检出
未检出
未检出
未检出
未检出
未检出
不超过2×10-9
未检出
未检出
未检出
未检出
未检出
未检出
不超过1×10-9
未检出
未检出
未检出
未检出
未检出
未检出
铅（Pb） 镉（Cd） 砷（As） 汞（Hg） 铜（Cu） 总BHC 总DDT PCNB
表9 各地常春卫矛药材样品农药残留量与重金属测定结果 （mg/kg）
备注：1.各重金属检测限：铅（Pb）≤5.00 ppm；镉（Cd）≤0.3 ppm；砷（As）≤2.0 ppm；铜（Cu）≤20.0 ppm；汞（Hg）≤0.2 ppm
2.总BHC最低检出限0.33 μg/kg；总DDT最低检出限1 μg/kg；PCNB最低检出限0.056 μg/kg
2.3.2 精密度考察 取Cu、Pb、Cd、As和Hg浓度分别为30，30，
3，6，15μg/ml的标准溶液，每份连续进样6次，计算各吸光度
值的相对标准偏差，即得各元素检测方法的精密度，所有精密
度值均小于2%，结果见表8。
2.3.3 回收率考察 分别精密称取常春卫矛药材3份（每份取
样量相当于含Cu量20μg/ml），分别加入5，10，15μg/mlCu标
准溶液，按样品处理相同的方法处理后，测定各溶液吸光度
值，计算其含Cu量，根据Cu含量计算出回收率分别为99.1%、
98.9%、 9.6%，均值为99.2%。按相同方法测定Pb、Cd、As、Hg等
其他4种元素的回收率，回收率为98.1%~99.6%，结果见表8。
2.4 样品的测定 在与标准系列溶液相同的仪器条件下，用
石墨炉原子吸收光谱法测定供试品溶液中的Cu、Pb以及Cd的
吸光度值，用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定供试品溶
液中As、Hg的吸光度值。将测定值代入相应的标准曲线方程，
计算出各供试品溶液中各重金属元素含量，然后计算不同产
地的常春卫矛中重金属含量，结果见表9。
3 讨 论
重金属铅、砷等被公认对人体有严重的毒害作用，《中国
药典》2005版采用重金属检查法来控制药材重金属的最高限
量。《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有总金属的限
量规定为20mg/g，从测定结果可知，检测不同产地常春卫矛
重金属总量均符合要求,农药残留量也没有超出标准。
参考文献
［1］杨春澎，曾万章.药用植物学［M］.上海：上海科学技术出
版社，2003：241.
［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典［S］.一部.北京：化
学工业出版社，2005：附录43-54.
（编辑 陈明伟）
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