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Science and Technology & Innovation┃科技与创新
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2015 年 第 15 期
文章编号：2095－6835（2015）15－0013－02
萹蓄配方颗粒的HPLC指纹图谱研究＊
高 颖 1，张云天 2
（1.江苏省常州技师学院，江苏 常州 213000；2.江阴天江药业有限公司，江苏 无锡 214434）
摘 要：目的是采用 HPLC法建立萹蓄配方颗粒的指纹图谱分析方法。采用 HPLC法，以Megres5-C18（Hanbon，250 mm×
4.6 mm，5 μm）为色谱柱，以乙腈－0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱；检测波长为 0～15 min，260 nm，15～65 min，
350 nm；流速为 1.0 mL/min，柱温为 30 ℃。结果表明，构建的指纹图谱共有 7个共有峰，各批次萹蓄配方颗粒样品指纹
图谱与对照指纹图谱相似度均在 0.95以上，可用于萹蓄配方颗粒的定性鉴别。结论是，建立的指纹图谱重现性好，可为
提高萹蓄配方颗粒的质量控制提供有益的信息。
关键词：萹蓄配方颗粒；HPLC法；指纹图谱；特征峰
中图分类号：R284.1 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.15.013
萹蓄为蓼科植物萹蓄 Polygonum aviculare L.的干燥地上部
分，具有利尿通淋、杀虫止痒的功效，临床多用于治疗泌尿系
统感染、非胰岛素依赖性糖尿病、细菌性痢疾、结石和肾炎等
疾病。据文献报道，黄酮类成分是萹蓄抗菌消炎的主要活性成
分。萹蓄配方颗粒是由萹蓄饮片加工制成的，具有免煎易服、
易储存和使用方便等优点。传统的质量控制指标单一，难以反
映萹蓄配方颗粒的真实质量。鉴于此，本文采用 HPLC 法建立
萹蓄配方颗粒的指纹图谱，实现从整体上控制萹蓄配方颗粒质
量的目的，为更有效地控制萹蓄配方颗粒质量提供科学的方法。
1 材料和方法
1.1 材料
1.1.1 仪器
Agilent 1260 高效液相色谱仪、Agilent-G1311C 四元泵、
Agilent-G1329B 进样器、Agilent-G1315D DAD 检测器、
CHEMSTATION B.04.02化学工作站和超声波清洗器（无锡超声
电子设备公司）。
1.1.2 试剂和药材
萹蓄配方颗粒是由江阴天江药业有限公司提供的，没食子
酸对照品（编号 111083-201204）购于中国药品生物检定所，杨
梅苷对照品（编号 111860-201101）购于中国食品药品检定所，
槲皮苷对照品（编号 111538-200504）购于中国药品生物检定所，
槲皮素对照品（编号 100081-200907）购于中国食品药品检定所，
山奈素对照品（编号 110861-200808）购于中国食品药品检定所。
乙腈为色谱纯（上海振兴化工一厂），水为超纯水，其他试剂均
为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 对照品溶液的制备
精密称取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每 1 mL含 57.6 μg
的溶液，即得；精密称取杨梅苷对照品适量，加甲醇制成每 1 mL
含 58.7 μg的溶液，即得；精密称取槲皮苷对照品适量，加甲醇
制成每 1 mL含 123.0 μg的溶液，即得；精密称取槲皮素对照品
适量，加甲醇制成每 1 mL含 65.0 μg的溶液，即得；精密称取山
奈素对照品适量，加甲醇制成每 1 mL含 22.0 μg的溶液，即得。
1.2.2 供试品溶液的制备
取萹蓄配方颗粒 0.5 g置具塞锥形瓶中，精密加入质量分
数为 60%的乙醇 25 mL，称定质量，超声处理（功率 200 W，
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＊［基金项目］2011年度江苏省企业博士聚集计划资助项目
线电的可重构能力实现。通过分析可知，具有频谱感知能力的
认知无线电完全能通过感知无线环境来检测敌方的干扰，同时，
借助于可重构能力自动对认知无线电节点自身的发射参数进行
调整。因此，具备感知能力和重构能力的认知无线电用于军事
通信抗干扰具有理论上的可行性。
5 结论
近年来，认知无线电技术的军事应用得到了快速发展。然
而，它还面临诸多挑战，还需要解决许多问题，比如设计并实
现符合军用标准、适用于战场电磁环境的认知无线电台和如何
使认知无线电网络更加智能化、更符合军事通信的特点和要求。
参考文献
［1］谢中.感知无线电技术及其应用［M］.北京：电子工业出版
社，2011.
［2］赵陆文.浅析认知无线电在军事通信中的应用［J］.无线通
信技术，2007（4）：31-35.
［3］王忠思，黄辉，于爽.认知无线电技术及其在军事通信上的
应用［J］.四川兵工学报，2009，30（7）.
〔编辑：张思楠〕
Research on the Application of Anti-jamming based on Cognitive Radio
Yu Peng
Abstract: Cognitive Radio technology are put forward to provide a kind of effective way for solving the contradiction between wireless
spectrum resources increasingly tense and of the growing demand for wireless communications applications. The basic concept and the key
technology of cognitive radio are introduced, focuses on the analysis of cognitive radio in communication anti jamming strategy is applied
and its advantages, to promote the rapid development of communication countermeasure equipment has positive significance.
Key words: cognitive radio; intelligent spectrum sharing technology; spectrum sensing technology; wireless communication
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频率 40 kHz）30 min，放冷至室温，再称定质量，用质量分数
为 60%的乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，离心，取续滤
液，即得。
1.2.3 色谱条件
Megres5-C18（Hanbon，250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相
以乙腈为流动相 A，以质量分数为 0.1%的磷酸水溶液为流动相
B，按表 1进行梯度洗脱。
表 1 萹蓄配方颗粒特征图谱梯度洗脱表
时间/min 乙腈/（%） 质量分数为 0.1%的磷酸溶液/（%）
0～10 2→5 98→95
10～20 5→15 95→85
20～35 15→18 85→82
35～50 18→30 82→70
50～60 30→60 70→40
60～65 60 40
检测波长为 0～15 min，260 nm，15～65 min，350 nm；流
速为 1.0 mL/min；柱温为 30 ℃；进样体积为 10 μL。在此色谱
条件下，对照品和样品中各色谱峰均获得了较好的分离。
2 结果
2.1 精密度试验
取同一供试品溶液，连续进样 5次，以 3号峰杨梅苷为参
照峰，考察 7个共有峰的相对保留时间和相对峰面积的 RSD均
小于 3%.结果表明，仪器的精密度良好。
2.2 重复性试验
取同一批萹蓄配方颗粒（批号：1207019），按 1.2.3项下制
备方法平行操作，制备 5份供试品溶液，分别进样 10 μL分析。
结果表明，各主要色谱峰相对保留时间及其相对峰面积的 RSD
均小于 3%.这表明该方法的重复性良好。
2.3 稳定性试验
取同一供试品溶液，分别在 0 h、4 h、8 h、12 h、24 h进
样，以 3号峰杨梅苷为参照峰，考察 7个共有峰指纹峰的相对
保留时间和相对峰面积的 RSD均小于 3%. 结果表明，供试品溶
液放置 24 h，其稳定性良好。
2.4 建立指纹图谱
2.4.1 确定特征峰
采用相对保留时间标定共有峰，以杨梅苷为参照峰（S），
将各色谱峰保留时间与同一图谱中参照峰的保留时间相比较，
其比值为各色谱峰的相对保留时间。分别计算 10批样品特征图
谱中各色谱峰的相对保留时间和峰面积，筛选出 7 个共有峰，
如图 1所示，其特征峰的相对保留时间为 0.29（峰 1）、0.70（峰
2）、1.00（峰 3）、1.17（峰 4）、1.19（峰 5）、1.45（峰 6）和
1.54（峰 7）。峰 1为没食子酸，峰 3为杨梅苷，将其作为 S峰，
峰 5为槲皮苷，峰 6为槲皮素，峰 7为山奈素。
图 1 10批萹蓄配方颗粒的共有特征峰
2.4.2 特征图谱相似度评价
将所得到的色谱数据导入采用药典委员会推荐的“中药色
谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）”中，设定参照图谱，
采用多点校正将色谱峰自动匹配，然后生成对照图谱进行相似
度评价。结果表明，10批样品的相似度均在 0.95以上，说明这
10批萹蓄配方颗粒的差别很小，质量比较稳定。
3 分析结果讨论
该实验构建了萹蓄配方颗粒 HPLC指纹图谱，以杨梅苷为
参照峰确定了 7 个共有峰，各峰的保留时间匹配比较好，其相
对保留时间 RSD均小于 3%.利用相似度软件计统计江阴天江药
业 10批萹蓄配方颗粒样品，对照图谱和各批样品之间的相似度
比较好，不同批次萹蓄配方颗粒指纹图谱的色谱峰整体基本一
致，具有专属性，为有效控制萹蓄配方颗粒质量提供了科学的
方法。
参考文献
［1］徐燕，李曼曼，刘增辉，等.萹蓄的化学成分及药理作用研
究进展［J］.安徽农业大学学报，2012，39（5）：812-815.
［2］付庆荣，刘淑娟，王弘，等.RP-HPLC-UV 萹法同时测定 蓄
中 8 个黄酮类化合物的含量［J］ .Journal of Chinese
Pharmaceutical Sciences，2014，23（3）：170-176.
［3］王金凤，张钦德.中药配方颗粒药效学研究进展［J］.中国
中医药信息杂志，2013，20（8）：110.
［4］詹雪艳，史新元，段天璇，等.色谱指纹图谱相似度方法的
研究进展［J］.中国实验方剂学，2011，17（2）：25.
〔编辑：白洁〕
Study on HPLC Fingerprint of Polygonum Aviculare Formula Particles
Gao Ying, Zhang Yuntian
Abstract: The purpose is to use fingerprint analysis method Polygonum aviculare granules formulation HPLC method. HPLC method to
Megres5-C18（Hanbon, 250 mm × 4.6 mm, 5 μm）was with acetonitrile -0.1% phosphoric acid mobile phase gradient elution; detection
wavelength was 0 ~ 15 min, 260 nm, 15 ~ 65 min, 350 nm; flow rate of 1.0 mL / min, the column temperature was 30 ℃. The results showed
that the establishment of Fingerprint 7 common peaks, each batch Polygonum aviculare granule formulation and the control sample fingerprint
similarity was above 0.95 can be used to build Formula Granules Polygonum qualitative identification. It concluded that the establishment of
fingerprint reproducible can improve the quality of Polygonum aviculare Formula Granules provide useful information control.
Key words: Polygonum aviculare formula particles; HPLC method; fingerprints; peaks