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复凝聚法紫苏油微胶囊的制备
及其性能研究
陈 琳，李 荣* ，张禄捷，姜子涛
(天津商业大学生物技术与食品科学学院，天津市食品生物技术重点实验室，天津 300134)
摘 要:为了提高紫苏油的稳定性，采用大豆分离蛋白(SPI)/海藻酸钠(SA)复合凝聚法对紫苏油进行了包埋。考察
了乳化剂添加量、均质时间、均质速度、壁材质量比、芯壁质量比等因素对微胶囊性质的影响。并采用正交实验确定其
最佳工艺为:乳化剂添加量 0.1%，均质速度 1000r /min，均质时间 1min，凝聚反应 pH3.5，壁材浓度 3%，SPI 与 SA 质量
比 4∶1，芯壁质量比 1∶1。并比较研究了喷雾干燥和冷冻干燥两种干燥工艺所得产品的包埋率、溶解度、贮藏稳定性等
指标。结果表明冷冻干燥制备的紫苏油微胶囊产品包埋率高，稳定性更好。
关键词:紫苏油，复凝聚，微胶囊，冷冻干燥，喷雾干燥
Preparation and performance studies on the microencapsule of
perilla oil entrapped with complex coacervation
CHEN Lin，LI Ｒong* ，ZHANG Lu－jie，JIANG Zi－tao
(Tianjin Key Laboratory of Food Biotechnology，College of Biotechnology and
Food Science，Tianjin University of Commerce，Tianjin 300134，China)
Abstract:In order to improve the stability of perilla oil，perilla oil was encapsuled with soybean protein isolate(SPI)
and sodium alginate(SA)by complex coacervation.The influences of the amount of emulsifier，homogeneous time，
homogeneous rate，ratio of wall materials，the mass ratio of core material，and wall materials on the properties of
microcapsules were determined.The optimization preparation conditions were as follows:the amount of emulsifier
0.1%，homogeneous rate 1000r /min，homogeneous time 1min，coacervation pH3.5，wall material content 3%，the
mass ratio of core material and wall material 1∶1，the mass ratio of soybean protein isolate and sodium alginate 4∶1.
In addition，encapsulation efficiency，solubility，and storage stability of the microcapsules by both spray－drying and
freeze－drying were also studied.The results showed that encapsulation of perilla oil prepared with freeze－drying
reflected higher encapsulation efficiency and stability.
Key words:perilla oil;complex coacervation;microcapsule;freeze－drying;spray－drying
中图分类号:TS201. 1 文献标识码:B 文 章 编 号:1002－0306(2015)03－0232－07
doi:10． 13386 / j． issn1002 － 0306． 2015． 03． 040
收稿日期:2014－03－05
作者简介:陈琳(1988－) ，女，硕士研究生，研究方向:食品添加剂。
* 通讯作者:李荣(1962－) ，女，本科，教授，研究方向:食品分析。
基金项目:天津市自然科学基金重点项目(12JCZDJC34100) ;天津市高
等学校创新团队培养计划(TD12－5049) ;天津市高校科技
发展基金计划项目(20110608)。
紫苏油是亚麻酸的主要膳食来源之一，其亚麻
酸含量高达 53.6% ～64%，α－亚麻酸在体内代谢可转
化成 EPA(二十碳五烯酸)和 DHA(二十二碳六烯
酸)［1］，长期食用紫苏籽油对调节人体新陈代谢、预
防和治疗心脑血管疾病及高血脂有很好的效果，因
此被认为是潜在的功能性脂质［2］。在亚洲国家，紫
苏油被广泛用作食用油，动物实验中，紫苏油具有
抑制动脉粥样硬化、过敏及癌症的生理功能，还可
以止咳平喘、降血脂清除体内自由基及提高免疫力
和智力水平［3－7］。但是其高含量的亚麻酸在加工运
输过程中具有极易被氧化的特性，使得其在商品领
域中的广泛应用受到限制［8］。采用微胶囊技术包
埋油脂，可以抑制其中不饱和脂肪酸的氧化，延长
产品贮藏期［9］。
复凝聚法是指两种带有相反电荷的高分子电解
质在水溶液中发生相互作用形成复合凝聚物，这种
复合凝聚物沉积在乳状液的周围，再经凝胶化、固化
后形成稳定的微胶囊［10］。甲醛、戊二醛是复凝聚过
程中常用的交联剂，但是因其对人体有毒性，很大程
度上限制了该技术在食品行业中的应用［11］。文献［12］
报道葡萄糖在改善 SPI成膜性中具有重要作用，可以
很好地改善 SPI膜的通透性和强韧性。
本研究采用 SPI和 SA 为壁材，以葡萄糖作为固
化剂，研究复凝聚法制备紫苏油的微胶囊工艺，为粉
末紫苏油在食品中的应用提供一定理论基础。
233
表 1 工艺条件优化正交实验因素水平表
Table 1 Coded values and corresponding actual values of the optimization parameters involved in orthogonal array design
水平
因素
A单甘酯添加量
(%)
B均质速度
(r /min)
C均质时间
(min)
D pH
E壁材浓度
(%)
F SPI∶SA
(g /g)
G芯壁比
(g /g)
1 0.05 800 1 3 2 2∶1 3∶2
2 0.1 1000 2 3.5 3 3∶1 1∶1
3 0.15 1200 3 4.0 4 4∶1 2∶3
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
紫苏油 天津东方雷格工贸有限公司;SPI 河
南金润食品添加剂有限公司;SA 北京市旭东化工
厂;单甘酯 河南金润食品添加剂有限公司;石油醚
(30～60℃沸程)、三氯甲烷 天津市风船化学试剂科
技有限公司;冰醋酸、硫代硫酸钠、碘化钾、氢氧化
钠 天津市凯通化学试剂有限公司;可溶性淀
粉 天津市四通化工厂;重铬酸钾 天津市化学试
剂三厂;硫酸 天津市化学试剂批发公司;无水碳酸
钠 天津市德恩化学试剂有限公司。以上试剂除紫
苏油为食品级外，其他试剂均为 AＲ级。
B25 型实验室高剪切分散乳化机 上海贝尔特
机电设备科技有限公司;EMS－8B型加热定时数显磁
力搅拌器 天津市欧诺仪器仪表有限公司;DDS－
307 型电导率仪 上海精密科学仪器有限公司;
KQ2200B型超声波清洗机 昆山市超声仪器有限公
司;LGJ－10 冷冻干燥机 北京松源华兴科技发展有
限公司;YC－015 实验型喷雾干燥器 上海雅程实验
仪器公司;SS－550 型扫描电镜(SEM) 日本岛津公
司;ZK－82A 型真空干燥箱 上海市实验仪器厂;
FA1104N电子天平 上海精密科学仪器有限公司;
HSS－1(B)型恒温浴槽 成都仪器厂。
1.2 实验方法
1.2.1 微胶囊的制备 将 SPI与乳化剂混合，65℃搅
拌溶解，并用 10%的氢氧化钠调节 pH至 9。按一定
比例添加紫苏油，并与 3%(质量浓度)SPI 溶液以一
定速率均质搅拌一定时间后降低搅拌转速，滴加 3%
(质量浓度)SA溶液，搅拌均匀得到芯材与壁材的混
合乳化液。保持温度 40℃，用 10%的醋酸调节 pH
至 3.5，20min后，用适量水稀释降温，并置于冰浴中
继续搅拌至 10℃以下，用 10%的 NaOH溶液调节 pH
至中性［13］。加入微胶囊溶液总质量 1%的葡萄糖，逐
渐升温至 40℃，固化 1h，过滤洗涤沉淀，得到微胶囊
湿囊，待干燥。
喷雾干燥:将微胶囊湿囊在进风温度 190℃，出
风温度 100℃，进料流量 60mL /min条件下，经喷雾干
燥机得到粉末状紫苏油产品。冷冻干燥:将微胶囊
湿囊倒入培养皿中，厚度不超过 1cm，放入冰箱中预
冷 12h后经真空干燥机(－50℃、1Pa)冷冻干燥得到
粉末状紫苏油产品。
1.2.2 单因素实验设计 以凝聚率和包埋率为考察
指标，确定单甘酯添加量、均质速度、均质时间等单
因素的最佳水平。
1.2.3 紫苏油微胶囊最佳制备工艺的确定 为优化
出最佳工艺条件，在单因素实验的基础上设计正交
实验，以凝聚率为考察指标，实验设计的水平及因素
见表 1。
1.2.4 乳化液稳定性的测定 采用电导率法［14］。样
品乳化后，每隔 30s 测一次乳化液的电导率值，以时
间 t为横坐标，以［(Ω0 －Ω i)/Ω0］为纵坐标作图，斜
率作为乳化稳定性参数(Emulsion stability，简称
ES)。乳化稳定性参数越小，说明乳化液的电阻随着
时间的推移变化越小，乳化液越稳定。其中 Ω i 为 i
时间的电导率，Ω0 为起始时的电导率。
1.2.5 凝聚率的测定 配置 3%的 SPI 溶液，并用
10%的氢氧化钠将 pH 调至 9，配置相同浓度的 SA
溶液，两者混匀，在 40℃下，调节 pH至 3.5，搅拌反应
20min，过滤，沉淀烘干后称重［6］。凝聚率的计算公式
如下:
凝聚率(%)= 沉淀质量
加入壁材总质量
× 100 式(1)
1.2.6 微胶囊化效果的评定
1.2.6.1 微胶囊包埋率的测定
包埋率(%)= 1－产品表面油含量( )产品中总油含量 ×100 式(2)
产品表面油含量的测定:称取 2.000g 微胶囊产
品，用 20mL 石油醚震荡洗涤，过滤，重复 2 次，合并
滤液放入已精确称重的称量瓶中，置于 60℃烘箱中
蒸干溶剂，将称量瓶放置干燥器中冷却称重，可得微
胶囊表面油质量［15］。
产品总油含量的测定:称取 2.000g 微胶囊样品，
反复研磨多次，无水乙醚作溶剂用索氏抽提法
测定［16］。
1.2.6.2 微胶囊水分含量的测定 采用恒重法测定
微胶囊中的水分含量［17］:准确称取紫苏油微胶囊 m
(10g)在 105℃烘箱中烘 2h，然后在干燥器中冷却至
室温，称重为 m1，重复以上操作，干燥时间为 1h，再
称质量为 m2，两者相差不超过 0.05g。
含水率 a(%)=
m－(m1 +m2)/2
m × 100 式(3)
1.2.6.3 微胶囊溶解度测定 称取紫苏油微胶囊 w
(5.0g)于 50mL离心管中，加入适量 25～30℃水，加塞，
充分震荡溶解 5min 后，置于离心机中，以 1000r /min
转速离心 10min，倾去上清液，在离心管中再加入适
量 25～30℃水，充分震荡溶解 5min，离心 10min 后倾
去上清液，重复此步骤至沉淀物不再溶解为止，用少
量水将沉淀洗入已知重量的称量皿中，先在沸水浴
上蒸干水分，再移入 105℃烘箱中干燥至恒重［18］。计
234
算公式为:
溶解度(%)= 1－
w2－w1
(1－a)×[ ]w × 100 式(4)
式中，w－样品重量(g) ;w1－称量皿重(g) ;w2 －称
量皿 +不溶物重(g) ;a－样品含水率。
1.2.6.4 模拟胃液实验 准确取 10.0g胃蛋白酶溶于
500mL水中，加 0.1mol /L 盐酸调 pH 至 1.2，加入 2g
NaCl将溶液稀释至 1000mL 制成人工胃液。将 1.0g
微胶囊置于盛有 100mL 人工胃液的三角瓶中，于
37℃恒温水浴搅拌，搅拌速度≤200r /min，记录微胶
囊产品完全溶解的时间［18］。
1.2.6.5 紫苏油微胶囊的贮藏稳定性 分别将喷雾
干燥、冷冻干燥制备的微胶囊产品及紫苏油均匀地
铺在锥形瓶底，放入恒温箱中 65℃进行油脂的加速
氧化实验，每隔 24h测一次过氧化值。
过氧化值的测定［19］:称取 3.0g 微胶囊产品及紫
苏油于 50mL比色管中，加 30mL 三氯甲烷－冰乙酸
超声振荡 15min，过滤，用 5.0mL三氯甲烷－冰乙酸洗
涤至锥形瓶中。加入 1.0mL 饱和 KI 溶液，紧密塞好
瓶盖，轻轻振荡 0.5min，于暗处放置 3min 后取出，加
入 100mL水摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至
淡黄色时，加入 1.0mL 淀粉指示剂，继续用硫代硫酸
钠滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷－冰乙
酸溶液、KI、水，按同一方法，做试剂空白实验。过氧
化值 POV计算公式为:
POV(meq /kg)=
1000(V2－V1)·c
m 式(5)
式中:V2－微胶囊及紫苏油样品消耗硫代硫酸钠标准
溶液的体积(mL) ;V1 －空白试剂消耗硫代硫酸钠标
准溶液的体积(mL) ;c－硫代硫酸钠标准溶液的浓度
(mol /L) ;m－微胶囊产品及紫苏油的质量(g)。
1.2.6.6 扫描电子显微镜(SEM)观察微胶囊的超微
结构 将少许微胶囊粉末撒于贴了双面胶的样品台
上，吹去多余的粉末。喷金后用 SEM 观察微胶囊产
品的表面结构。
1.2.7 数据统计分析 利用统计分析系统(SAS，
Version 9.2，SAS Institute Inc.，Cary，NC，USA)的一般
线性模型对测定结果进行统计分析。所有的测定均
重复三次，其结果显示为平均值 ±相对标准偏差，样
品的平均值之间的差异显著性以 0.05 的概率水平
获得。
2 结果与分析
2.1 单甘酯添加量对 ES及包埋率的影响
在单甘酯添加量为 0、0.05%、0.1%、0.15% 和
0.2%时，乳化液的 ES和冷冻干燥微胶囊产品的包埋
率测定结果，如图 1 所示。由图 1 可以看出，随着单
甘酯添加量的增大，乳化液的 ES 呈现降低的趋势，
即乳化液越来越稳定，而包埋率越来越大。当单甘
酯添加量为 0.1%时，芯材已经能很好地分散在壁材
溶液中，且包埋率达到 83.36%。继续增大单甘酯的
添加量，乳化液 ES及包埋率的变化趋势逐渐趋于稳
定，综合考虑成本及效率，选择单甘酯添加量
为 0.1%。
图 1 单甘酯添加量对 ES及包埋率的影响
Fig.1 Effect of monostearin content
on ES and encapsulation efficiency
2.2 均质速度对 ES及包埋率的影响
在均质速度为 600、800、1000、1200 和 1400r /min
时，乳化液的 ES和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测
定结果如图 2 所示。均质速度对紫苏油乳化液的 ES
有十分重要的影响。由图 2 可以看出，随着均质速度
的增加，ES 呈现先降低再升高的趋势，在 1000r /min
处 ES达到最低，包埋率达到最高，此时乳化液的稳
定性最好。均质速度越高，乳化液稳定性越好，因为
乳化液经充分均质后，油滴变得很小而且均匀地分
散在溶液中，壁材能够均匀地分布在小油滴周围，从
而形成较为稳定的乳化液［20］。转速过小，则不能达
到乳化的效果，且胶粒过大;转速过大不利于对油相
进行包裹，且容易使包覆紫苏油的微胶囊破裂，包埋
率下降。故选择均质速度 1000r /min。
图 2 均质速度对 ES及包埋率的影响
Fig.2 Effect of homogeneous rate
on ES and encapsulation efficiency
2.3 均质时间对 ES及包埋率的影响
在均质时间为 1、2、3 和 4min 时，乳化液的 ES
和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测定结果如图 3 所
示。由图 3 可知，随着均质时间的延长，乳化液 ES
先减小后增大，均质 2min 时 ES 达到最低，此时乳化
液稳定性最好，所得体系性质最稳定。微胶囊产品
的包埋率在 2min 时达到最高。这是因为均质时间
过长，液滴表面能过大反而易形成破乳上浮，使乳液
分层［21］，已形成稳定的乳化液平衡被破坏，稳定性变
差，包埋率下降。因此均质时间选 2min比较合适。
2.4 凝聚 pH对凝聚率及包埋率的影响
在 pH3.0、3.5、4.0、4.5 和 5.0 时，微胶囊的凝聚率
和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测定结果如图 4 所
235
图 3 均质时间对 ES及包埋率的影响
Fig.3 Effect of homogeneous time
on ES and encapsulation efficiency
示。pH的调节控制是复凝聚法制备微胶囊最关键
的步骤，当体系的 pH低于 SPI的等电点(4.1)时，SPI
带有正电荷，会与带有负电荷的 SA 相互吸引，发生
凝聚现象，导致凝聚相的形成，从而附着在囊芯紫苏
油上。凝聚过程中 pH 的调节对微胶囊的形成和形
态有重大影响。pH 过高，不能发生凝聚反应，没有
沉淀析出;pH过低则微胶囊发生粘连［22］。由图 4 可
以看出，当 pH 为 3.5 时，凝聚率和包埋率均达到最
大。随着 pH 的增大，凝聚反应很难发生，凝聚率下
降，包埋率随之降低。故选择凝聚反应 pH3.5 为
最佳。
图 4 pH对凝聚率及包埋率的影响
Fig.4 Effect of pH on Coacervation
and encapsulation efficiency
2.5 壁材浓度对凝聚率及包埋率的影响
在壁材浓度 1%、2%、3%、4%和 5%时，微胶囊
的凝聚率和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测定结果
如图 5 所示。由图 5 可知，壁材浓度对复合凝聚紫苏
油微胶囊的凝聚率有显著的影响。当壁材浓度由
1%增加到 3%时，产品的凝聚率及包埋率均呈现上
升的趋势，继续增大壁材浓度，凝聚率及包埋率均降
低。由于芯壁比的比例保持不变，增加壁材浓度的
同时体系中的紫苏油的量也相应增加。当被包埋的
紫苏油的增加量高于囊壁复合凝聚物的增加时，微
胶囊的凝聚率及包埋率反而降低［23］。因此选择最佳
壁材浓度为 3%。
2.6 SPI /SA比值对凝聚率及包埋率的影响
在 SPI:SA(m/m)2∶1、3∶1、4∶1 和 5∶1 时，微胶囊
的凝聚率和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测定结果
如图 6 所示。由图 6 可知，随着 SPI /SA比值的增大，
凝聚率及包埋率均先增大后减小，在 3 ∶1 时达到最
图 5 壁材浓度对凝聚率及包埋率的影响
Fig.5 Effect of wall material concentration
on coacervation and encapsulation efficiency
大。这时候溶液中存在着相等的带相反电荷的分
子，在那点上最大可能形成盐键，使两种胶体分子发
生最高度的凝聚形成复合胶体而沉积于芯材周围包
覆形成微胶囊［24］，凝聚率和包埋率均最高。因此选
择 SPI /SA的比例为 3∶1。
图 6 SPI /SA比值对凝聚率及包埋率的影响
Fig.6 Effect of SPI /SA on coacervation
and encapsulation efficiency
2.7 芯壁比对凝聚率及包埋率的影响
在芯壁比(m/m)2∶1、3∶2、1∶1、2∶3 和 1 ∶2 时，微
胶囊的凝聚率和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测定
结果如图 7 所示。从图 7 中可以看出，不同的芯壁比
对微胶囊的形成有很大的影响。随着芯壁比的减
小，微胶囊的凝聚率和包埋率先增大后减小，在芯壁
比为 1∶1 时取得最大值。这是因为芯材浓度过高，芯
材分散于连续相中的乳状液滴增加，液滴更易相互
碰撞而聚集成不规则形状［25］，若壁材浓度过大，带相
反电荷的壁材虽能围绕芯材凝聚，但壁材之间互相
碰撞的几率也大大增大，壁材交联现象严重，所形成
的聚合物呈不规则形状;另外壁材也可不围绕芯材
液滴直接发生凝聚，使得部分芯材未被包埋［15］。因
此选择芯壁比 1∶1 最适。
2.8 正交实验的结果
单甘酯添加量、均质速度、均质时间、pH、壁材浓
度、SPI∶SA(m/m)及芯壁比(m/m)对紫苏油微胶囊
凝聚率影响的正交实验结果见表 2。
由表 2 中 Ｒ 值可知，对于紫苏油微胶囊的凝聚
率，在实验所选的因素中，影响主次顺序为:pH ＞均
质时间 ＞芯壁比 ＞单甘酯添加量 ＞ SPI∶ SA ＞壁材浓
度 ＞均质速度。制备紫苏油微胶囊的最佳工艺条件
236
表 2 工艺条件优化正交实验结果
Table 2 Optimization of process conditions and orthogonal experimental results
实验号 A B C D E F G 凝聚率(%)
1 1 1 1 1 1 1 1 74.32
2 1 2 2 2 2 2 2 91.42
3 1 3 3 3 3 3 3 79.53
4 2 1 1 2 2 3 3 93.55
5 2 2 2 3 3 1 1 86.69
6 2 3 3 1 1 2 2 84.27
7 3 1 2 1 3 2 3 80.93
8 3 2 3 2 1 3 1 82.06
9 3 3 1 3 2 1 2 87.11
10 1 1 3 3 2 2 1 81.54
11 1 2 1 1 3 3 2 87.21
12 1 3 2 2 1 1 3 83.49
13 2 1 2 3 1 3 2 89.22
14 2 2 3 1 2 1 3 81.84
15 2 3 1 2 3 2 1 87.44
16 3 1 3 2 3 1 2 82.39
17 3 2 1 3 1 2 3 88.42
18 3 3 2 1 2 3 1 83.47
K1 82.918 83.658 86.342 82.007 83.630 82.640 82.587
K2 87.168 86.273 85.870 86.725 86.488 85.670 86.937
K3 84.063 84.218 81.938 85.418 84.032 85.840 84.627
Ｒ 4.250 2.615 4.404 4.718 2.858 3.200 4.350
表 3 两种干燥方法对微胶囊产品质量的影响(n = 3)
Table 3 Effect of two kinds of drying methods on the quality of microcapsule products(n = 3)
项目 包埋率(%) 含水量(%) 溶解度(%) 胃液中完结溶解时间
喷雾干燥粉 70.37 ± 0.91 3.10 ± 0.03 65.84 ± 0.32 约 4h
冷冻干燥粉 89.32 ± 0.54 3.32 ± 0.04 70.38 ± 0.35 约 4h
图 7 芯壁比对凝聚率及包埋率的影响
Fig.7 Effects of the mass radio of core materials
and wall materials on coacervation and encapsulation efficiency
为 A2B2C1D2E2F3G2，即乳化剂添加量 0.1%，均质速
度 1000r /min，均质时间 1min，凝聚反应 pH3.5，壁材
浓度 3%，壁材比 4∶1，芯壁比 1∶1，在最佳制备工艺条
件下，紫苏油微胶囊的凝聚率达到 95.18%。
2.9 微胶囊化效果的评价
2.9.1 微胶囊产品质量评定 根据制备微胶囊的最
佳工艺条件，参照方法 1.2.1 用喷雾干燥和冷冻干燥
两种干燥工艺制备的微胶囊产品，根据方法 1.2.6.1～
1.2.6.4 进行微胶囊产品质量的评价，结果见表 3。
从表 3 可以看出，冷冻干燥法所得的微胶囊产
品的包埋率显著高于喷雾干燥法，溶解度也略高于
喷雾干燥法所得的微胶囊产品，含水率及在胃液中
完全溶解的时间相差不大。这可能是由于复凝聚形
成的微胶囊在喷雾干燥过程中遭到破坏，使原本形
成的复凝聚微胶囊小球结构遭到破坏，部分壁材破
裂，芯材释放出来，使得包埋率及溶解度都有所下
降。壁材的性质决定微胶囊产品对环境的耐受性，
胃模拟实验的结果可以看出，以 SPI 和 SA 为复合壁
材复凝聚法制备的紫苏油微胶囊产品在胃中可以消
化溶解。微胶囊产品表面结构见图 8。从图 8 可以
看出，冷冻干燥法制备的微胶囊囊壁光滑，结构比较
均匀致密，无明显的褶皱和缺陷，产品粒径小，颗粒
均匀，表面形态规整，具有很好的机械强度，有利于
提高防护性能，从而避免芯材紫苏油与外界环境接
触，防止氧化。喷雾干燥是将芯材分散于壁材溶液
中形成悬浮液或乳浊液，经喷嘴进入干燥室，复凝聚
形成的微胶囊遇热时形成一种网状结构，使原本包
埋好的微胶囊再一次包埋联结在一起，从而形成如
图所示的连结在一起的团状结构，从而使微胶囊粒
237
径增大，减弱产品的分散性及流动性，影响其与食品
原辅料的均匀混合。
图 8 微胶囊产品的电镜照片
Fig.8 SEM images of microencapsules
2.9.2 紫苏油微胶囊的贮藏稳定性 参照方法
1.2.6.5 中式(5)分别计算喷雾干燥、冷冻干燥制备的
产品及原油在贮藏过程中过氧化值的变化如图 9
所示。
图 9 微胶囊产品在贮藏过程中过氧化值的变化
Fig.9 POV changes of microencapsules during storage
由图 9 可以看出，随着放置时间的延长，原油、
喷雾干燥粉及冷冻干燥粉均表现出增长的趋势，原
油由于没有壁材的包埋，直接与外界环境接触，氧化
速率快，过氧化值迅速增大。而复合凝聚微胶囊化
对紫苏油具有很好的保护作用，减少其余光照和氧
气接触的机会，有效缓解氧化破坏，较未包埋的紫苏
原油，稳定性得到很大提高。因此经过复凝聚法包
埋的紫苏油储藏期延长，有效降低了紫苏油的氧化
变质。其中，复凝聚法制备好的微胶囊湿囊经过冷
冻干燥进行干燥所得的微胶囊产品稳定性更好，储
藏期更长。
3 结论
对 SPI /SA紫苏油微胶囊的制备工艺进行了研
究，确定了微胶囊的最佳制备工艺为:乳化剂添加量
0.1%、均质速度 1000r /min、均质时间 1min、凝聚反
应 pH3.5、壁材浓度 3%、壁材比 4∶1、芯壁比 1∶1。采
用葡萄糖作为固化阶段的改良剂，取代常用的甲醛、
戊二醛等有毒试剂，使复凝聚法制备的微胶囊产品
应用在食品行业成为可能。所得产品包埋率高，稳
定性好，在胃中可溶解。考查了冷冻干燥和喷雾干
燥对复凝聚制备的微胶囊质量的影响，发现冷冻干
燥所得产品的包埋率为 89.32%，而喷雾干燥所得产
品包埋率仅为 70.37%。冷冻干燥粉的溶解度、稳定
性亦高于喷雾干燥粉。为紫苏油在食品中的应用提
供了一定的理论基础。
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238
响应面法优化亚临界丁烷萃取杏仁油
工艺研究
马 燕，张 健，张 谦，孟伊娜，邹淑萍，许铭强，张 平*
(新疆农业科学院农产品贮藏加工研究所，乌鲁木齐 830091)
摘 要:以新疆主栽杏品种－红心杏仁为研究试材，在一定的操作条件下，采用响应面法对亚临界丁烷萃取杏仁油工艺
进行优化。在单因素实验的基础上，采用 Box－Behnken 设计，运用 SAS8.0 软件回归分析了萃取时间、萃取温度、料溶
比 3 个因素对杏仁油得率的影响，并对所得杏仁油的质量指标进行测定。结果表明:萃取时间为 46min、萃取温度为
42℃、料溶比为 1∶6.6g /mL，此时，杏仁油的萃取率为 88.58%;其质量指标均符合国家标准。
关键词:亚临界丁烷，杏仁油，工艺，萃取率
Ｒesearch of processing optimization of almond oil by
subcritical butane using response surface method
MA Yan，ZHANG Jian，ZHANG Qian，MENG Yi－na，ZOU Shu－ping，XU Ming－qiang，ZHANG Ping*
(Xinjiang Academy of Agricultural Sciences Storage and Processing Institute，Urumqi 830091，China)
Abstract:Xinjiang apricot cultivars varieties－Ｒed almonds was used as research test material，the response surface
method was used in optimizing the extract of almond oil by Subcritical Butane under certain operating conditions.
Box－Behnken was designed，SAS8.0 was used in analyzing the effect of extract time，extract temperature，the
proportion of dissolved material on almond oil yield.The result showed extract time was 46min，extract temperature
was 42℃，the proportion of materials and solvents was 1∶6.6g /mL，the extraction rate of almond oil was 88.58%，
and its quality indicators are in line with national standards.
Key words:subcritical butane;almond oil;process;extract;quality
中图分类号:TS225. 1 + 9 文献标识码:B 文 章 编 号:1002－0306(2015)03－0238－04
doi:10． 13386 / j． issn1002 － 0306． 2015． 03． 041
檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾
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杏仁油中富含的不饱和脂肪酸对冠心病、高血
压、高血脂等心血管疾病具有较好的预防和治疗作
用，是一种食用保健油，也是新一代保健食品和化妆
品的重要原料［1］。目前杏仁油的提取方法主要为溶
剂浸提法和压榨法。压榨法提油率较低;浸提法工
艺和后处理过程较复杂，易造成环境污染［2］。亚临界
萃取技术作为一种实用性较强新型的提取分离技
术，现已在天然产物的提取、生物化工、食品和色素
等行业得到广泛的研究和应用，并已部分实现工业
收稿日期:2014－05－04
作者简介::马燕(1984 －) ，女，硕士，助理研究员，研究方向:食品
科学。
* 通讯作者:张平(1964－) ，男，博士，研究员，研究方向:食品科学。
基金项目:农业部公益性行业(农业)科研专项课题(201003058－7) ;
“杏、李新型产品加工关键技术研究与示范”。
化生产［3］。其具有萃取压力低，萃取温度低，萃取效
率高，可循环萃取，无有害溶剂残留、操作方便、能耗
低、安全环保等优点，不仅降低了设备制造成本，还
可实现杏仁油大规模工业化连续性生产，具有广泛
的生产实用性，解决了杏仁油提取分离技术中存在
的安全、环保、营养、乳化以及实用性等问题［4－7］。因
此，亚临界流体萃取在天然产物有效成分提取中具
有很大的发展空间。本文以杏仁为原料，采用响应
面法优化研究亚临界丁烷萃取杏仁油工艺，确定了
亚临界丁烷萃取杏仁油最佳工艺条件，为杏仁油工
业化生产提供了新的技术支撑。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
新疆红心杏仁 新疆轮台县，粗脂肪含量
为 54.4%。