免费文献传递   相关文献

乙醇脱除魔芋粗粉三甲胺异味的效果研究



全 文 :书收稿日期:2013 - 11 - 16.
基金项目:长沙市科技计划项目(DB0091).
作者简介:杨大伟(1968 - ) ,男,博士,副教授,主要从事植物源食品加工的研究.
乙醇脱除魔芋粗粉三甲胺异味的效果研究
杨大伟,卢智锋
(湖南农业大学 食品科学技术学院,湖南 长沙 410128)
摘要:为研究乙醇浸提因素对魔芋粗粉中三甲胺提取率的影响,以较低的乙醇体积分数、浸提时间和浸提温度为试
验因素,以分光光度法测定三甲胺的提取率,在单因素试验的基础上进行正交试验,运用综合评分法和正交试验结
果分析.结果表明乙醇浸提魔芋粗粉中三甲胺提取率最优的工艺条件为:乙醇体积分数为 30%,浸提时间为 4 h,浸
提温度为 60℃ .
关键词:魔芋粗粉;乙醇;三甲胺
中图分类号:S379 文献标志码:A 文章编号:1008 - 8423(2014)01 - 0001 - 04
Effect of Ethanol on Removing Trimethylamine from Konjac Powder
YANG Da - wei,LU Zhi - feng
(Food Science and Technology College of Hunan Agricultural University,Changsha 410128,China)
Abstract:In order to study the law for the ethanol extraction factors influencing Trimethylamine extraction
rate from crude konjac powder,the ethanol concentration,extraction time and extraction temperature were
selected as factors. On the basis of single factors test,the orthogonal test was carried out,and the test data
was analyzed with comprehensive pointrating method and variance analysis method. The resuts showed that
the optimum technological parameters for trimethylamine extraction rate from crude konjac powder were as
follows:the ethanol concentration 30%,extraction time 4 h and extraction temperature 60℃.
Key words:konjac powder;ethanol;trimethylamine
魔芋的主要成分是葡甘聚糖.魔芋食品是一种具有低热量、低脂肪、低蛋白富含多种维生素、氨基酸和多
种微量元素的高膳食纤维碱性食物[1],具有降血脂、降血糖、降压、减肥、防便秘、防癌等保健功能.
魔芋粗粉是由鲜魔芋块茎,经过干燥、机械粉碎、风选等工艺得到的一种初级产物,尚含有大量的杂质
(约 20%左右) ,并且带有一种令人不愉快的鱼腥异味.这种异味影响魔芋食品和以魔芋粉作为添加剂的食
品风味,在食品加工及国际市场特别是欧洲市场都受到很大限制.据有关文献报道[2]:魔芋粗粉异味成份主
要是三甲胺等叔胺.本文利用魔芋粗粉不易溶于低体积分数乙醇的特点,进行不同乙醇体积分数[3]、浸提时
间、浸提温度等单因素试验,在此基础上设计正交试验,探讨脱除魔芋粗粉异味的最佳工艺参数,为工业化生
产无异味的魔芋粉提供理论与实践依据.
1 材料与方法
1. 1 材料
1)试材 魔芋粗粉(湖北襄樊天源协力魔芋有限公司生产).
2)主要试剂 三甲胺盐酸盐,无水硫酸钠,无水甲苯,氢氧化钾,苦味酸甲苯等(以上试剂均为分析纯).
3)主要仪器与设备 电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司) ,恒温水浴锅(上海惠海电器设备有
限公司) ,722s可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司).
1. 2 方法
1. 2. 1 乙醇体积分数对魔芋粗粉三甲胺提取效果的影响 称取 10. 00 g魔芋粗粉于 250 mL锥形瓶,分别加
入体积分数(V /V)为 10%、20%、30%、40%、50%的乙醇,在 60℃水浴锅浸提 3 h并不断搅拌.浸提冷却后于
4 500 r /min离心 15 min后测定浸提液的三甲胺含量,以三甲胺的提取率评价提取效果,每个处理重复 3 次.
第 32 卷第 1 期 湖北民族学院学报(自然科学版) Vol. 32 No. 1
2014 年 3 月 Journal of Hubei University for Nationalities(Natural Science Edition) Mar. 2014
DOI:10.13501/j.cnki.42-1569/n.2014.01.021
1. 2. 2 浸提时间对魔芋粗粉三甲胺提取效果的影响 称取 10. 00 g魔芋粗粉于 250mL锥形瓶,加入 30%的
乙醇在 60℃水浴锅中分别浸提 1、2、3、4、5 h,期间不断搅拌.浸提冷却后于 4 500 r /min离心 15 min 后测定浸
提液的三甲胺含量,以三甲胺的提取率评价提取效果,每个处理重复 3 次.
表 1 正交试验因素水平 L9(3
4)
Tab. 1 Factors and levels of orthogonal test L9(3
4)
水平
因素
A乙醇体积分数 /% B浸提时间 /h C浸提温度 /℃
1 20 2 40
2 30 3 60
3 40 4 80
1. 2. 3 浸提温度对魔芋粗粉三甲胺提取效果的影响 称取 10. 00 g魔芋粗粉于 250mL锥形瓶,加入 30%的
乙醇分别在 20、40、60、80、100℃水浴锅浸提 4h并不断搅拌.浸提冷却后于 4 500 r /min离心 15 min 后测定浸
提液的三甲胺含量,以三甲胺的提取率评价提取效果,每个处理重复 3 次.
1. 2. 4 正交试验设计 根据单因素试验结果,选择乙醇体积分数(A)、浸提时间(B)、浸提温度(C)进行 3
因素 3 水平正交试验,方案见表 1.
1. 2. 5 三甲胺含量的测定 利用三甲胺与苦味酸反
应生成黄色苦味酸三甲胺盐,在波长 410 nm处有最大
吸光度测定魔芋粗粉中三甲胺的含量[4 - 5]. 首先测定
三甲胺标准曲线,以此标准曲线计算样品三甲胺含量.
表 3 乙醇体积分数对三甲胺提取率影响的多重比较(SSR法)
Tab. 3 Multiple comparison of effect of ethanol concentration
on extraction rate of trimethylamine
显著
水平 α
处理(乙醇体积分数 /%)均值
A3(1084. 79)A4(895. 35)A5(851. 75)A2(705. 13)A1(650. 54)
0. 05 a b b c c
0. 01 A B B C C
图 2 乙醇体积分数与三甲胺提取率的关系
Fig. 2 Relationship between ethanol concentration
and extraction rate of trimethylamine
2 结果与分析
2. 1 三甲胺标准曲线的测定
测定的三甲胺标准曲线如图 1 所示,回归方程 y = 0. 003x - 0. 002,绝对系数 R2 = 0. 999.
图 1 三甲胺标准曲线
Fig. 1 The standard curve of trimethylamine
2. 2 乙醇体积分数对魔芋粗粉三甲胺提取效果的影响
乙醇体积分数与魔芋粗粉三甲胺提取率的关系如图 2 所示.图 2 显示,魔芋粗粉三甲胺的提取率随乙醇
体积分数的增加而增加,乙醇体积分数 30%时,三甲胺提取率
达到最大,之后开始下降.对图 2 试验结果进行方差分析如表 2
所示.
表 2 乙醇体积分数对三甲胺提取率影响的方差分析
Tab. 2 Effect ofethanol concentration on extraction rate of trimethylamine
变异来源 SS df MS F值 F0. 01(4,10)
处理间 351 537 4 87 884. 26 92. 31** 5. 04
处理内 9 520. 22 10 952. 02
总变异 361 057. 30 14
由表 2 可知,乙醇体积分数对魔芋粗粉中三甲胺提取率有极显著影响.本研究进一步证明,魔芋粗粉中
的异味成分易溶于低体积分数的乙醇溶液,可能的原因是:三甲胺等异味物质紧密地粘附在魔芋葡甘聚糖颗
粒表面,随乙醇体积分数增加,多糖的溶解度减少,引起魔芋葡甘聚糖絮凝,其表面的异味物质不能有效地扩
散至乙醇溶液中,导致三甲胺的提取率出现上述趋势.不同乙醇体积分数对魔芋粗粉中三甲胺提取率的差异
性经过多重比较,结果如表 3 所示.
由表 3 可知,在 a = 0. 05 和 a = 0. 01
的显著水平下,乙醇体积分数 10%与 20%
以及 40% 与 50%时,对魔芋粗粉三甲胺的
提取率没有显著和极显著影响,其余处理间
均有显著和极显著影响. 故乙醇体积分数
30%时,魔芋粗粉三甲胺的提取率最大.
2 湖北民族学院学报(自然科学版) 第 32 卷
图 3 浸提时间与三甲胺提取率的关系
Fig. 3 Relationship between extraction time
and extraction rate of trimethylamine
表 5 浸提时间对三甲胺提取影响的多重比较(SSR法)
Tab. 5 Multiple comparison of effect of extraction time
on extraction rate of trimethylamine
显著
水平 α
处理(乙醇体积分数 /%)均值
A4(1033. 65)A5(1028. 98)A3(975. 45)A2(837. 94)A1(819. 30)
0. 05 a a a b b
0. 01 A A A B B
图 4 浸提温度与三甲胺提取率的关系
Fig. 4 Relatioship between temperature
and extraction rate of trimethylamine
2. 3 浸提时间对魔芋粗粉中三甲胺提取的影响结果
浸提时间与魔芋粗粉中三甲胺的提取率之间的关系如图 3 所示.图 3 显示,随浸提时间的增加,三甲胺
提取率随之增加,浸提时间达到 4 h 时,三甲胺提取率最大,之后三甲胺提取率缓慢下降. 随浸提时间的延
长,魔芋葡苷聚糖颗粒逐渐舒展开来,有利于粘附于其表面的三甲胺溶解到乙醇溶液中,故三甲胺的提取量
逐渐增加;而 4 h以后,由于三甲胺的挥发造成的损失大于其溶解速率,因而三甲胺的提取量反而下降[6 - 7].
对图 3 试验结果进行方差分析如表 4 所示.
表 4 浸提时间对三甲胺提取率影响的方差分析
Tab. 4 Effect of extraction time on extraction rate of trimethylamine
变异来源 SS df MS F值 F0. 01(4,10)
处理间 128 419 4 32 104. 74 13. 19** 5. 04
处理内 24 328. 76 10 2 432. 88
总变异 152 747. 70 14
由表 4 可看出,浸提时间对魔芋粗粉
中三甲胺提取率的影响具有极显著差异.
对各处理均值进行多重比较,结果如表 5
所示.
表 5 显示,在 a = 0. 05 或 a = 0. 01 显著水平下,A5、A4、A3处理之间,A2与 A1处理之间的三甲胺提取率差
异不显著或极显著,其余处理之间差异显著或极显著.综合考虑以 A3水平即浸提时间 4h为最佳处理.
2. 4 浸提温度对魔芋粗粉中三甲胺提取的影响结果
浸提温度与魔芋粗粉三甲胺提取率的关系如图 4 所示.
由图 4 可见随着浸提温度的升高,提取到的三甲胺含量也相应递增,当温度达到 80℃时三甲胺的提取
量最大,随后温度继续升高时三甲胺的提取量略有下降[8].对图 4 试验结果进行方差分析如表 6 所示.
表 6 浸提温度对三甲胺提取率影响的方差分析
Tab. 6 Effect of extraction temperature on extraction rate of trimethylamine
变异来源 SS df MS F值 F0. 01(4,10)
处理间 93 487. 55 4 23371. 89 16. 77** 5. 04
处理内 13 934. 80 10 1393. 48
总变异 107 422. 30 14
表 7 浸提温度对三甲胺提取率影响的多重比较(SSR法)
Tab. 7 Multiple comparison of effect of extraction
temperature on extraction rate of trimethylamine
显著
水平 α
处理(乙醇体积分数 /%)均值
A4(907. 23)A5(849. 20)A3(827. 66)A2(759. 69)A1(677. 74)
0. 05 a ab b c d
0. 01 A AB AB B B
由表 6 可以看出,浸提温度对魔芋粗
粉三甲胺提取率的影响具有极显著性. 升
高温度可增加三甲胺脱离魔芋葡苷聚糖颗
粒表面溶解于乙醇溶液的速率,但大于 80℃时,三甲胺的挥发损失以及魔芋葡苷聚糖颗粒的絮凝现象反而
使三甲胺的提取量下降.对各处理均值进行多重比较,结果如表 7 所示.
表 7 显示,在 a = 0. 05 显著水平下,A4与 A5、A5与 A3处理之间三甲胺提取率差异不显著,其余处理之间
差异均显著;在 a = 0. 01 显著水平下,A4与 A2、A1处理之间三甲胺提取率差异极显著,其余处理之间均没有
极显著差异.所以,80℃为最佳浸提温度.
2. 5 正交试验结果分析
三因素三水平的正交试验结果如表 8 所示.在极差分析的基础上对正交试验结果进行方差分析,结果如
表 9 所示.
3第 1 期 杨大伟等:乙醇脱除魔芋粗粉三甲胺异味的效果研究
由表 8 可知,极差 RA > RB > RC,因此各因素对魔芋粗粉中提取三甲胺的影响的主次顺序为:A(乙醇体
积分数) ,B(浸提时间) ,C(浸提温度). 而且从表 8 可以看出,乙醇体积分数、浸提时间、浸提温度都对魔
芋粗粉三甲胺的提取有显著影响.在试验所选因素范围内,得到最佳提取条件的因素组合是 A2B3C2,即乙醇
体积分数为 30%,浸提时间为 4 h,浸提温度为 60℃为最佳提取条件.
表 8 正交试验结果
Tab. 8 Result of orthogonal test
处理 A.乙醇体积分数 B.浸提时间 C.浸提温度 空列 三甲胺含量
1 1 1 1 1 617. 41
2 1 2 2 2 745. 70
3 1 3 3 3 770. 18
4 2 1 3 2 992. 56
5 2 2 1 3 803. 33
6 2 3 2 1 1 071. 14
7 3 1 2 3 770. 90
8 3 2 3 1 884. 79
9 3 3 1 2 970. 72
K1
2 133. 21 2 380. 87 2 573. 34
K2 2 867. 03 2 433. 82 2 708. 98 T = 7 626. 65
K3 2 626. 41 2 811. 96 2 344. 33
k1
711. 07 793. 62 857. 78
k2 955. 67 811. 27 902. 99
k3 875. 47 937. 32 781. 44
优水平
2 3 2
R 81. 53 47. 90 40. 50
表 9 正交试验结果的方差分析
Tab. 9 Analysis of variance for orthogonal test
变异来源 SS df MS F值 F0. 05(2. 2) F0. 01(2. 2)
A 93 292. 89 2 46 646. 45 78. 02*
B 36 848. 02 2 18 424. 01 30. 81*
C 22 645. 93 2 11 322. 97 19. 00* 19. 0 99. 0
误差 1 195. 80 2 597. 90
总变异 153 982. 60 8
3 结论
为探讨低体积分数乙醇溶液浸提魔芋粗粉以脱除三甲胺异味的最佳浸提条件,在单因素试验结果的基
础上进行正交试验,运用方差分析试验结果,得到最佳提取的浸提条件为乙醇体积分数为 30%,浸提时间为
4 h,浸提温度为 60℃,可以为工业化脱除魔芋粗粉除异味提供理论与实践依据.
参考文献:
[1] 孙巧丽.魔芋保健食品的加工开发及市场前景[J].中小企业管理与科技,2011(8) :92 - 94.
[2] 孙远明,李明启,杨幼慧.魔芋精粉气味成分的研究[J].食品与发酵工业,1997,23(4) :25 - 29.
[3] 孙远明,杨幼慧.脱除魔芋粉异味的方法[J].中外技术情报,1995(10) :18 - 19.
[4] 邓后勤,夏延斌,邓友光,等.三甲胺测定方法的研究进展[J].食品与发酵工业,2005,31(12) :84 - 88.
[5] 韩书霞,林晶,王德红.粉剂氯化胆碱中甲胺含量的测定[J].化工标准计量质量,2005(5) :39 - 42.
[6] 雷激,杨长胜,张欣宇,等.魔芋精粉透光率、粘度改性工艺研究[J].西华大学学报:自然科学版,2008,27(3) :42 - 46.
[7] 覃彩凤,方建平.脱除富硒魔芋粉中难闻气味和涩味方法的研究[J].食品工业科技,2005(10) :132 - 133.
[8] 阎华,汪志强,刘慧宏.三种魔芋精粉提纯方法的比较[J].湖北农业科学,2006,45(3) :375 - 376.
责任编辑:高 山
4 湖北民族学院学报(自然科学版) 第 32 卷