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刺山柑籽油脂肪酸成分的GC-MS研究



全 文 :105
张锐利,白红进,蒲云峰*
( 塔里木大学,新疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护利用重点实验室,新疆阿拉尔 843300)
摘 要:为了研究刺山柑籽油的脂肪酸成分,采用气相色谱-质谱联用仪对刺山柑籽油的脂肪酸成分进行分析。确定
了刺山柑籽油中 6 种脂肪酸,不饱和脂肪酸占 7310%,必需脂肪酸的含量 5601%。
关键词:脂肪酸,刺山柑籽油,气质联用
Study on fatty acid by GC-MS in cappers seed oil
ZHANG Rui- li,BAI Hong-jin,PU Yun-feng*
( Tarim University,Xinjiang Production & Construction Corps Key Laboratory
of Protection and Utilization of Biological Resources in Tarim Basin,Alar 843300,China)
Abstract: To study the fatty acid in cappers seed oil,fatty acid were analyzed by GC-MS6 kinds of fatty acid had
been indentified,and the unsaturated fatty acid was 7310%,essential fatty acid was 5601% relatively
Key words: fatty acid; cappers seed oil; GC-MS
中图分类号: TS2251 + 9 文献标识码: A 文 章 编 号: 1002-0306( 2011) 06-0105-02
收稿日期: 2010-02-08 * 通讯联系人
作者简介:张锐利( 1975- ) ,男,硕士,讲师,研究方向:食品生物化学。
基金项目: 新疆生产建设兵团科技局成果转化与推广计划项目
( 2006YD29) ;新疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护
利用重点实验室开放课题( BR0609) 。
刺山柑( Capparis spinosa L) 系刺山柑科刺山柑
属植物,又名老鼠瓜、野西瓜、槌果藤、瓜儿菜或抗旱
草[1]。主要分布于亚洲西部、欧洲、北美和大洋洲,我
国主产西北干旱地区,新疆各沙漠区分布较多。刺
山柑及其同科植物在民间有广泛用途,在印度、伊
朗、北美及地中海地区等一些国家将其作为调味品
和开胃品使用,在中国主要作为维药使用[2-3]。已有
研究表明,刺山柑地上部分、成熟果实和地下部分含
有丰富的黄酮、生物碱、脂质和糖苷等化学成分[4,6]。
刺山柑具有抗肝毒素、抗菌消炎、抗癌、降血糖、抗氧
化、防治高血压、治疗软骨病、治疗各类风湿、痛风等
功效[7-8]。目前,国内外对刺山柑的化学成分及药理
活性的研究颇多[4-8],关于刺山柑果柄及果实挥发油
及其脂肪酸组成的研究也有报道[9-10],但关于刺山柑
籽油的脂肪酸成分的分析未见报道。本研究通过对
刺山柑籽油的脂肪酸组成采用 GC-MS 分析,为其开
发利用提供科学的理论依据。
1 材料与方法
11 材料与仪器
刺山柑果实 采自新疆库车县,经鉴定为山柑
科山柑属植物刺山柑( Capparis spinosa L) ; 正己烷、
活性白土、甲醇、氢氧化钾等 均为国产分析纯。
R系列旋转蒸发器 上海申生科技有限公司;
SHZ-D( Ⅲ) 循环水式真空泵 巩义市英峪仪器厂;
WSL-2 比较测色仪 上海精密科学仪器有限公司;
LXJ-IIB低速大容量多管离心机 上海安亭仪器厂;
Trace DSQ 气相色谱 -质谱联用仪 美国 Thermo
公司。
12 样品处理
参照文献关于刺山柑籽油提取工艺方法[11]提取
刺山柑籽油,刺山柑籽粉过 60 目筛,以正己烷为溶
剂,液料比 1∶11,提取温度 58℃,回流提取 13h,然后
过滤浓缩干燥得到刺山柑籽油。
由于上述样品质量较差,在测定前对样品进行
精炼处理,中温水化脱胶、碱中和脱酸和活性白土与
活性炭脱色得到精炼后的刺山柑籽油。
13 分析方法
131 常规分析方法 不溶性杂质参照 SN /T08011
-1999; 过氧化值参照 GB /T 5538 - 2005 / ISO3960:
2001; 酸价参照 GB /T 5530-2005 / ISO660: 1996;透明
度、气味、滋味参照 SN /T08019-1999;色泽参照 SN /
T080114-1999;溶剂残留参照 GB /T 500937-2003。
132 脂肪酸组成分析
1321 甲酯化 吸取油样 10μL,加入 1∶1 的甲醇 /
甲苯溶液 5mL,再加入 02mol /L氢氧化钾 /甲醇溶液
5mL,然后 37℃水浴 30min,加入 36%乙酸 8~10 滴,
加入 10mL水,再加入 10mL 氯仿( 分三次加入,每次
加完后用尖头滴管吸取出下层的氯仿,将三次吸出
来的氯仿混合在一起) ,加入无水硫酸钠将吸出的氯
仿混合液中的水分除去,在水浴加热浓缩定容到
2mL,上机测定。
1322 仪器条件 柱型: INNOWAX 交联柱 30m ×
025mm; 色谱条件: 程序升温: 60℃ 保持 2min,
3℃ /min升温至 120℃,4℃ /min 升温至 240℃,保持
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2011.06.053
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10min,进样口温度: 250℃,分流比: 100∶1,载气流速:
18psi,载气: 氦气; 质谱条件: 电离方式: EI,扫描范
围: 20~400amu,功率: 70eV,光电倍增: 260V。
2 结果与分析
21 刺山柑籽油处理前后理化指标
由表 1 可以看出,经过精炼处理后,刺山柑籽油
常规理化指标有了明显的好转,色泽为深色,有了刺
山柑特殊的淡香。
表 1 处理前后刺山柑籽油的性质
项目 处理前 处理后
不溶性杂质( % ) 142 ± 014 002 ± 001
过氧化值( g /100g) 093 ± 006 014 ± 002
酸价( mg KOH/g) 1435 ± 080 07841 ± 00024
透明度 浑浊 透明
气味、滋味 异常,正己烷味明显
正常,具有刺山柑
特殊淡香
色泽 深色 R61 Y464 深色 R22 Y224
溶剂残留( mg /kg) 20738 ± 162 11276 ± 0082
22 刺山柑籽油脂肪酸组成
用气相色谱-质谱联用仪对经过精炼的刺山柑
籽油脂脂肪酸组成进行了分析,色谱图见图 1。采用
计算机检索与人工解析各峰相应的质谱图,并参考
标准图谱,共鉴定出 6 种化合物。
图 1 刺山柑籽油 GC-MS脂肪酸的气质分析图谱
经面积归一化法计算各组分的百分含量,结果
见表 2。由表 2 可以看出,不饱和酸含量占 7310%,
必需脂肪酸含量为 5601%。
表 2 刺山柑籽油脂肪酸的化学成分
序号 化合物名称 相对含量( % )
1 Tetradecanoic acid,肉豆蔻酸 052
2 Hexadecanoic acid,棕榈酸 2531
3 Heptadecanoic acid,十七烷酸 026
4 11-Octadecenoic acid,油酸 1709
5 9,12-Octadecadienoic acid,亚油酸 5590
6 9,12,15-Octadecatrienoic acid,亚麻酸 011
3 结论
气质联用分析结果表明,刺山柑籽油中不饱和脂
肪酸含量高,特别是必需脂肪酸亚油酸的含量高,说明
刺山柑籽油具有较高的营养价值,但由于刺山柑一般
作为调味品、开胃品和维药使用,并没作为食物食用,
因此对刺山柑籽油的食用安全性应进一步研究,为刺
山柑籽油的开发利用提供科学的理论依据。
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