全 文 :第 30卷 第 9期 中 南 林 业 科 技 大 学 学 报 Vol.30 No.9
2010年 9月 JournalofCentralSouthUniversityofForestry&Technology Sep.2010
收稿日期:2010-06-12
基金项目:中南林业科技大学大学生创新实验项目(2009-19D-GSX);国家自然科学基金资助项目(30471417)
作者简介:胡尚力(1989-),男 ,湖南湘潭人 , 2007级生物技术专业学生
通讯作者:王义强(1964-),男 , 湖南益阳人 ,教授 ,博士 ,主要从事植物生物技术与生物能源教学科研工作;电话:13973110686;
E-mail:wangyiqiang12@yahoo.com.cn;
三七花总皂苷的微波辅助提取
胡尚力 , 王义强
(中南林业科技大学 森林植物实验教学示范中心 , 湖南 长沙 410004)
摘 要:三七花是三七全株中三七皂苷含量最高的部分 , 三七花的药理作用远强于人参花。研究了浴液温度 、微波
功率 、提取时间 、原料粒度 、溶剂配比等因素对三七花中总皂苷提取收率的影响规律 ,获得了微波辅助提取三七花中
总皂苷的工艺技术条件。最适工艺条件为:微波功率为 500 W,三七花粉原料粒度为 60目 , 50%乙醇水溶液为溶剂 ,
浴液比为 10mL/g, 浴液温度为 65 ℃。总皂苷提取收率为 16.14%。微波辅助提取三七花中总皂苷具有加热效率
高 、节能省时 、节省溶剂 、污染小等特点。
关键词:三七花;总皂苷;微波;提取
中图分类号:Q946.83 文献标志码:A 文章编号:1673— 923X(2010)09— 0137 — 04
Microwave-assistedextractionprocessoftotalsaponins
inPanaxnotoginsengflower
HUShang-li, WANGYi-qiang
(DemonstrationCenterforTeachingExperimentofForestPlant, CentralSouthUniversityofForestryand
Technology, Changsha410004, Hunan, China)
Abstract:PanaxnotoginsengflowerhasthehighestcontentofPanaxnotoginsengsaponinsamongplantorgans, itspharmaco-
logicalefectismuchmorestrongerthantheginsengflower.Theefectsofbathtemperature, microwavepower, extraction
time, rawmaterialsizeandsolventratioandotherfactorsonthetotalsaponinsextractionyieldinPanaxnotoginsenosideflow-
erwereresearched, andthetechnologyconditionsofmicrowave-assistedextractionoftotalsaponinswereobtained.Thetotal
saponinsextractionyieldof16.14% wasobtainedbasedon60 meshofPanaxnotoginsengflowersize, using50% ethanolas
theextractionsolventwiththebathliquidratioof10 mL/g, at65℃ and500 Wmicrowavepower.Therefore, themicro-
wave-assistedextractionoftotalsaponinsinPanaxnotoginsengflowerhasthecharactersofhighheatingeficiency, lowenergy
consumption, timesaving, solventsaving, lowpollutionandsoon.
Keywords:Panaxnotoginsengflower;totalsaponins;microwave;extraction
三七花是三七花序的干燥品 ,又称为田七花 ,主
产于云南文山 、广西 。每年 6 ~ 8月间采摘晒干 ,即
为三七花。三七花既是名贵中药 ,又是优等食品 、保
健品 ,长期服(食)用 ,对治病和养生均有好处 [ 1] 。
三七花味甘微苦 ,性味甘凉 ,具有清热 、平肝 、降血
脂 、降血压 、抗癌 、提高心肌供氧能力 、增强机体免疫
等功能[ 2] ,适用于头昏 、目眩 、耳鸣 、高血压和急性
咽喉炎等症 ,另可泡茶 、炒肉 、煲汤等。三七花是三
七全株中三七皂苷含量最高的部分 ,三七皂苷对中
枢神经系统呈抑制作用 ,表现为镇静 、安神功效 ,同
DOI :10.14067/j.cnki.1673-923x.2010.09.021
中 南 林 业 科 技 大 学 学 报 第 30卷
时具有降血压 、降血脂 、减肥 、生津止渴 、提神补气作
用 ,用于高血压 、头昏 、目眩 、耳鸣 、急性咽喉炎的治
疗 [ 3] 。
微波辅助提取是利用微波来提高提取效率的一
种新型提取技术 。微波比其它用于辐射加热的电磁
波波长更长 ,具有更好的穿透性 。微波透入介质时 ,
由于介质损耗引起介质温度的升高 ,使介质材料内
部 、外部几乎同时加热升温 ,形成体热源状态 ,大大
缩短了常规加热中的热传导时间 ,且物料内外加热
均匀一致。物质吸收微波的能力主要由其介质损耗
因数来决定 。水分子属极性分子 ,对微波具有较强
的吸收能力 ,微波对水分子密集区表现出选择性加
热的特点。因此 ,微波提取具有设备简单 、适用范围
广 、萃取效率高 、重现性好 、节省时间 、节省溶剂 、污
染小 、成本低等特点 [ 4-5] 。通过实验研究了浴液温
度 、微波功率 、提取时间 、原料粒度 、溶剂配比等因素
对三七花中总皂苷提取收率的影响规律 ,探寻合适
的微波辅助提取三七花中总皂苷的工艺技术条件。
1 材料与方法
1.1 原料与试剂
三七花 ,购于云南文山 。三七花干燥后 , 粉碎 ,
过筛 ,备用。
人参皂苷 Rg1,中国药品生物制品检定所。其
他试剂均为国产分析纯。
1.2 实验仪器
MAS—I型微波提取仪(2 450 MHz),上海新仪
微波化学科技有限公司。
UV1901紫外 —可见分光光度计 , 北京普析通用
仪器有限公司。
1.3 微波提取
准确称取三七花试样 2.00g,加入乙醇溶液后 ,
置于微波提取仪中 ,在不同温度 、微波功率 、时间条
件下提取 , 过滤三七花提取液 , 用乙醇定容至
100mL,备用 。
1.4 标准曲线的测定 [ 6]
准确称取人参皂苷 Rg1 2.50 mg,用甲醇溶解 ,
定容为 25mL,即为 0.10mg/mL人参皂苷 Rg1的对
照品溶液。
准确移取 0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5、 3.0、 3.5、
4.0、 4.5 mL的对照品溶液 ,分别置于 10 mL干燥
的具塞试管中 ,温热将溶剂蒸发完全 ,然后加入新配
制的 5%香草醛 —冰醋酸溶液 0.2mL、高氯酸
0.8 mL,在 60 ℃水浴中加热 15 min,立即置于冷水
中冷却 ,加入冰醋酸 5.0mL,摇匀 ,放置 15min。以
相应试剂溶液作为空白 ,在 560nm处测定吸光度 A。
回归方程为:
C=1.612 A+0.000 88, r=0.999 4。
1.5 总皂苷含量的测定
准确移取三七花提取液 1.0 mL,水浴挥干 ,按
“1.4”的方法显色 ,测其吸光度 A,根据标准曲线计
算总皂苷含量 。取 3次平均值作为测量结果 。
总皂苷提取率为三七花样品提取液中总皂苷质
量与三七花样品干燥粉末质量的百分比 。
2 结果与分析
2.1 浴液温度对总皂苷提取收率的影响
在微波功率为 500 W、原料粒度为 60目 、浴液
比为 10mL/g、在 50%乙醇水溶液中提取时间为
20min的条件下 ,采用脉冲加热方式控制一定的浴
液温度 ,研究了浴液温度对三七花总皂苷提取收率
的影响 ,测定结果如图 1所示 。
图 1 浴液温度对总皂苷收率的影响
Fig.1 Effectoftemperatureontotalsaponins
extractionyield
由图 1可知 ,加热温度低于 65℃时 ,随着温度
上升 ,总皂苷提取收率增大 。由 Arhenius公式 DAB
=D0 exp(-E/RT)可知 ,温度升高有利于有效成分
的扩散。因此 ,随着温度的升高 ,总皂苷提取收率逐
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第 9期 胡尚力 ,等:三七花总皂苷的微波辅助提取
渐增大 。但是 ,当加热温度达到 65 ℃后 ,总皂苷提
取收率开始下降 。原因是三七皂苷对热不太稳定 ,
长时间的高温有可能导致皂苷分解 ,使得总皂苷提
取收率降低 [ 7-8] 。当浴液温度在 60 ~ 70℃范围内
时 ,温度对总皂苷提取收率比较高 ,温度变化对总皂
苷提取率的影响也不大 ,因此 , 60 ~ 70℃是合适的
浴液温度。
2.2 微波功率对总皂苷提取收率的影响
在浴液温度为 65℃、原料粒度为 60目 、浴液比
为 10mL/g、50%乙醇水溶液中提取时间为 20min
的条件下 ,研究了微波功率对总皂苷提取收率的影
响 ,测定结果如图 2所示。
图 2 微波功率对总皂苷提取收率
Fig.2 Effectofmicrowavepowerontotal
saponinsextractionyield
微波功率低于 500 W时 ,在一定的时间内 ,微
波功率越高 ,提取物所吸收的微波能就越多 ,物系的
温度上升越快 ,分子的扩散速度也就越快 。另一方
面 ,温度越高 ,对三七细胞的破坏作用越大 ,越有利
于皂苷的浸出 ,因此总皂苷提取收率随着微波功率
的增大逐渐升高 。但当微波功率超过 500 W时 ,微
波的热效应可能使局部温度升高过快 ,导致皂苷分
解 [ 9-10] 。因此 ,微波功率宜控制在 400 ~ 600 W范
围内比较合适。
2.3 提取时间对总皂苷提取收率的影响
在微波功率为 500 W、原料粒度为 60目 、浴液
比为 10 mL/g、50%乙醇水溶液中浴液温度为 65℃
的条件下 ,研究了提取时间对总皂苷提取收率的影
响 ,测定结果如图 3所示。
图 3表明 ,随着提取时间的增加 ,三七花总皂苷
提取收率迅速增大 ,而 20min后总皂苷提取收率增
图 3 提取时间对三七花总皂苷提取收率的影响
Fig.3 Effectofextractiontimeontotalsaponins
extractionyield
幅不大。因此 ,合适的提取时间为 15 ~ 25 min。
2.4 原料粒度对总皂苷提取收率的影响
在微波功率为 500W、浴液比为 10mL/g、50%
乙醇水溶液中浴液温度为 65℃的条件下 ,研究了
原料粒度对总皂苷提取收率的影响 ,测定结果如图
4所示。
图 4 原料粒度对三七花总皂苷提取收率的影响
Fig.4 Efectofrawmaterialsizeontotalsaponins
extractionyield
图 4表明 ,随着三七花粒度的增加 ,总皂苷提取
收率提高 。原因在于 ,原料粒度越小 ,与溶剂接触的
面积越大 ,提取速度越快。但是 ,超过 100目时 ,提
取液出现糊化状态 ,提取速率降低 ,总皂苷提取收率
反而降低 [ 11 -12] 。
3 结 论
(1)微波辅助提取三七花中总皂苷合适的工艺
条件是:微波功率为 500 W,三七花粉原料粒度为
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中 南 林 业 科 技 大 学 学 报 第 30卷
60目 , 50%乙醇水溶液为溶剂 ,浴液比为 10mL/g,
浴液温度为 65℃。总皂苷提取收率为 16.14%。
(2)微波功率增大 ,浴液温度升高 ,有利于总皂
苷提取收率的提高 。但是 ,过高的温度有可能导致
皂苷的分解 ,提取效率反而下降 。
(3)原料粒度减小和合适的浴液比 ,有利于总
皂苷提取收率的提高。溶剂中乙醇浓度过大 ,导致
溶剂极性下降 ,微波加热效率下降 ,对于总皂苷的提
取有不利影响 。当乙醇浓度偏低时 ,蛋白质 、粘液
质 、果胶 、淀粉和部分多糖及其他水溶性杂质会过多
地溶于溶剂中。
(4)微波辅助提取总皂苷具有加热效率高 、节
能省时 、节省溶剂 、污染小等特点。
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[本文编校:谢荣秀 ]
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