全 文 ：食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年 第37卷 第3期提取物与应用
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目前雪莲果低聚果糖的提取分离通常采取水
提的方法，得到的低聚果糖粗提取液含有色素、
蛋白质和一些小分子物质，需进行除杂澄清、脱
灰和脱色等纯化处理。除杂时为了避免带入有害
收稿日期：2011-07-08
基金项目：贵州省科技厅农业攻关项目(黔科合NY字[2009]3059)。
作者简介：周文美(1964—)，女，河南南阳人，教授，主要从事生物化学及发酵食品开发的工作。
物质，借鉴蔗糖工业中除杂方法，选择石灰乳-磷
酸法对粗提液除杂澄清。 本文对雪莲果低聚果糖
粗提液的除杂澄清工艺进行了研究，以期获得适
宜的工艺参数，为雪莲果低聚果糖工业化生产奠
周文美，彭海文，王照波
(贵州大学化学与化工学院，贵阳 550003)
摘要：选用石灰乳-磷酸法对低聚果糖粗提液进行除杂，石灰乳-磷酸法除杂的最佳工艺条件
按工艺目的可分为2种：石灰乳调后的pH值11.5，加入石灰乳后的温度40 ℃，磷酸调后的pH值
7，加入磷酸后的温度80 ℃，除杂效果好，色值可达到0.581；石灰乳调后的pH值11，加入石
灰乳后的温度40 ℃，磷酸调后的pH值7，加入磷酸后的温度90 ℃，低聚果糖损失率低，仅为
5.45%。
关键词：低聚果糖粗提液；除杂；石灰乳-磷酸法
中图分类号： TS 245.4 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2012)03-0214-03
Removing impurity technology for fructooligosaccharide coarse
extraction liquid of yacon
ZHOU Wen-mei, PENG Hai-wen, WANG Zhao-bo
(College of Chemistry and Chemical Engineering, Guizhou University, Guiyang 550003)
Abstract: The l ime-mi lk 3 -phosphate method is se lec ted to remove the impur i t y of the
fructooligosaccharide coarse extraction liquid of yacon. The optimum process conditions of the lime-
milk 3-phosphate method removing impurity can be divided into two types by different process purpose:
The first, the pH value is 11.5 and the temperature is 40 ℃ after adjustment of lime-milk, after joining
phosphoric acid the pH value is 7 and the temperature is 80 ℃, the effect of removing impurity is good
and the color value can reach 0.581. The second, the pH value is 11 and the temperature is 40 ℃ after
adjustment of lime-milk, after joining phosphoric acid the pH value is 7 and the temperature is 90 ℃, the
loss of fructooligosaccharide is only 5.45%.
Key words: fructooligosaccharide coarse extraction; remove the impurity; lime-milk 3-phosphate method
雪莲果低聚果糖粗提液除杂工艺的
研究
DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2012.03.070
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定基础。
1 材料与方法
1.1 原料及试剂
低聚果糖粗提液； 201×7(717)强碱性阴离子
交换树脂、D113大孔弱酸性阳离子交换树脂：上
海南开树脂有限公司；D-101大孔吸附树脂：天
津市海光化工有限公司；HPD100大孔吸附树脂：
河北沧州宝恩化工有限公司。
1.2 主要仪器
2.4 cm×60 cm玻璃层析柱：上海亚荣生化仪
器厂；722S可见分光光度计：上海精密科学仪器
有限公司；SHZ-A水浴恒温振荡器：上海浦东物
理光学仪器厂；SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵：巩义
市英峪予华仪器厂；SBS2100数控计滴自动部分收
集器：上海市青浦沪西仪器厂；分析天平：上海
虹益仪器仪表有限公司；DDA-12A型数字电导率
仪：上海大普仪器有限公司。
1.3 实验方法
1.3.1 雪莲果低聚果糖分离纯化工艺流程 低聚果
糖粗提液中含有色素、蛋白质和一些小分子物质
等杂质，需进行纯化。纯化工艺流程为：低聚果
糖粗提液→石灰乳-磷酸法除杂→树脂法脱色→离
子交换树脂脱灰→纯化液。
1.3.2 雪莲果低聚果糖粗提液的除杂
1.3.2.1 石灰乳-磷酸法[68] 向雪莲果低聚果糖粗提
液中加入石灰乳，调节到一定pH值后在一定温度
下保温一定时间后抽滤，然后向抽滤液中加入磷
酸，调节pH到一定值后在一定温度保温25 min，
抽滤，得到的澄清液即为除杂液，备用于脱色处
理。测定除杂液的总糖、还原糖含量，计算低聚
果糖损失率；用分光光度计测定除杂液的吸光值
(370 nm)，作为色值。
1.3.2.2 石灰乳-磷酸除杂工艺条件选择 在石灰
乳-磷酸除杂的过程中，提取的效率受到诸多因
素的影响，如石灰乳调后的pH值、加入石灰乳
后的温度、磷酸调后的pH值、加入磷酸后的温
度。选择石灰乳调后的pH值A、加入石灰乳后的
温度B、磷酸调后的pH值C、加入磷酸后的温度D
4个因素，各因素取4个水平，做单因素实验，以
低聚果糖损失率和色值作为考察指标。各因素4
个水平的数据根据以往实验以及所查资料显示的
数据来设定。
在上述单因素实验的基础上，选择合适的因
素和水平做正交实验。
1.3.3 雪莲果低聚果糖损失率的测定 总糖含量的
测定：改良的苯酚-硫酸法，以葡萄糖为标准；还
原糖的含量测定：3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS
法)。
雪莲提取液低聚果糖含量=总糖含量-还原糖含量
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图1 石灰乳调后pH值对石灰乳-磷酸除杂效果的影响
   







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注：除杂前的粗提液色值为1.239。下同。
图2 加入石灰乳后温度对石灰乳-磷酸除杂效果的影响
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式中：A为处理前提取液中低聚果糖含量；
B为处理后提取液中低聚果糖含量。
2 结果与讨论
2.1 石灰乳-磷酸法除杂的研究
2.1.1 石灰乳调后pH值对除杂效果的影响
从图1可看出，随着pH值的增加，溶液的色
值呈逐渐降低的趋势，这说明随着石灰乳的加
入，pH值升高，使溶液呈碱性，有利于杂质的脱
除；但是，同时低聚果糖损失率却呈逐步增加的
趋势，这说明pH值的升高会对低聚果糖的含量造
成不利影响。当pH值达到12时，色值最小，低聚
果糖损失率为5.30%，在可以接受的范围内。因
此，石灰乳调后pH值以12.0为宜。
2.1.2 加入石灰乳后温度对除杂效果的影响
从图2可看出，随着温度的升高，溶液的色
值呈逐渐增加的趋势，说明温度升高不利于杂质
的脱除；同时，低聚果糖损失率呈逐步下降的趋
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势，说明温度升高对低聚果糖的含量有有利影
响。因此，加入石灰乳后温度以50 ℃为宜，溶液
色值小且低聚果糖损失率也不高。
2.1.3 磷酸调后pH值对除杂效果的影响
K值得出色值的最佳除杂工艺为A2B1C3D2，即石灰
乳调后的pH值11.5、加入石灰乳后的温度40 ℃、
磷酸调后的pH值7、加入磷酸后的温度80 ℃。在
此条件下进行验证实验，结果发现，除杂液色值
可达到0.581，低聚果糖损失率为6.45%。
各因素对低聚果糖损失率的影响大小依次为
石灰乳调后的pH值>加入石灰乳后的温度>磷酸调
后的pH值>加入磷酸后的温度，即石灰乳调后的
pH值对低聚果糖损失率影响最大，而其次是加入
石灰乳后的温度和磷酸调后的pH值这2个影响大
小相接近的因素，影响最小的是加入磷酸后的温
度。由K值得出低聚果糖损失率的最佳除杂工艺
为A1B1C3D3，即石灰乳调后的pH值11、加入石灰
乳后的温度40 ℃、磷酸调后的pH值7、加入磷酸
后的温度90 ℃。在此条件下进行验证实验，结果
发现，除杂液色值达到0.712，低聚果糖损失率为
5.45%。
综上2个除杂指标的正交实验分析结果，若要
图3 磷酸调后pH值对石灰乳-磷酸除杂效果的影响
图4 加入磷酸后温度对石灰乳-磷酸除杂效果的影响
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从图3可看出，随着pH值的增加，溶液的色
值呈逐渐降低的趋势，这说明pH值升高有利于
杂质的脱除；同时低聚果糖损失率也呈逐步降低
的趋势，说明pH值的升高对低聚果糖的含量有有
利影响。因此，磷酸调后pH值越大越好，以pH7
为宜。
2.1.4 加入磷酸后温度对除杂效果的影响
从图4可看出，随着温度的升高，溶液的色值
呈逐渐上升的趋势，这说明温度升高不利于杂质
的脱除；同时低聚果糖损失率也呈逐步上升的趋
势，说明温度的升高会对低聚果糖的含量造成不
利影响。因此，加入磷酸后温度越小越好。
2.1.5 石灰乳-磷酸法除杂的正交实验结果 正交
实验因素水平见表1，正交实验结果及极差分析结
果见表2。
由表2可知，各因素对色值的影响大小依次
为石灰乳调后的pH值>加入磷酸后的温度>加入石
灰乳后的温度>磷酸调后的pH值，即石灰乳调后
的pH值对除杂效果影响最大，而其次是加入磷酸
后的温度和加入石灰乳后的温度这2个影响大小相
接近的因素，影响最小的是磷酸调后的pH值。由
表1 因素水平表
水平
因素
石灰乳调后
pH值 A
加入石灰乳后
的温度/℃ B
磷酸调后
pH值 C
加入磷酸后的
温度/℃ D
1 11 40 6 60
2 11.5 50 6.5 80
3 12 60 7 90
表2 正交实验结果
实验
号
因素
色值 低聚果糖损失率/%A B C D
1 1 1 1 1 0.882 5.18
2 1 2 2 2 0.886 7.84
3 1 3 3 3 0.926 3.15
4 2 1 2 3 0.654 5.41
5 2 2 3 1 0.636 6.42
6 2 3 1 2 0.655 7.26
7 3 1 3 2 0.576 6.2
8 3 2 1 3 0.723 7.88
9 3 3 2 1 0.713 7.81
K1 0.898 0.704 0.753 0.744
K2 0.648 0.748 0.751 0.706
K3 0.671 0.765 0.713 0.768
R 0.250 0.061 0.040 0.062
k1 5.390 5.597 6.773 6.470
k2 6.363 7.380 7.020 7.100
k3 7.297 6.073 5.257 5.480
R 1.907 1.783 1.763 1.620
(下转第220页)
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求除杂效果好，就可以采用A2B1C3D2工艺；若要求
低聚果糖损失较小，就可以采用A1B1C3D3工艺。
3 总结
石灰乳-磷酸法除杂的最佳工艺条件按工艺
目的可分为2种：石灰乳调后的pH值11.5，加入
石灰乳后的温度40 ℃，磷酸调后的pH值7，加入
磷酸后的温度80 ℃，除杂效果好，色值可达到
0.581；石灰乳调后的pH值11，加入石灰乳后的温
度40 ℃，磷酸调后的pH值7，加入磷酸后的温度
90 ℃，低聚果糖损失率低，仅为5.45%。
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