全 文 : 四种物理方法制备香草兰精油微胶囊的
比较分析
朱红梅 1,张彦军 2,3,4,徐 飞 2,3,4,田建文1,*,初 众 2,3,4
(1.宁夏大学,农学院,宁夏银川 750021;
2.中国热带农业科学院香料饮料研究所,海南万宁 571533;
3.国家重要热带作物工程技术研究中心,海南万宁 571533;
4.农业部香辛饮料作物遗传资源利用重点实验室,海南万宁 571533)
摘 要:本文采用菠萝蜜种子淀粉作为壁材,利用饱和水溶液法(BH)、分子包埋法(FZ)、超声波法(CSB)、
喷雾干燥法(PW)四种物理方法包埋香草兰精油,通过产率、包埋率、载油量、傅里叶红外光谱、缓释性、
贮藏稳定性等指标,对比分析四种物理方法的包埋效果。结果表明:微胶囊产率在 74.34%~92.06%,对应
的包埋率范围为 68.90%~74.49%,载油量为 21.27%~26.71%。其中 PW 的产率和包埋率最大,分别为 92.06%
和 74.49%,FZ 产率和包埋率最小,分别为 74.34%和 68.90%。红外光谱图显示四种方法均成功包埋香草兰
精油,色泽上无明显差异,微胶囊为均一球状。在粒径方面,PW 制备的微胶囊粒径最大为 600 nm 左右,
BH 最小,在 200 nm 左右。PW 的缓释性及贮藏稳定性偏低;BH 储存 50 d 后香兰素保留率为 49.11%,储
存 15 d 后过氧化值为 14.24 mmol/kg,说明缓释性、贮藏稳定性较其它三种微胶囊高。综合所有指标,对比
其它三种方法,BH 是香草兰精油微胶囊的最佳制备方法。
关键词:物理法;微胶囊化;菠萝蜜种子淀粉;香草兰精油
Comparative analysis of vanilla essence oil microcapsules prepared by four physical methods
ZHU Hong-mei1, ZHANG Yan-jun2,3,4, XU Fei2,3,4, TIAN Jian-wen1,* , CHU Zhong2,3,4
(1.College of Agronomy, Ningxia university, Yinchuan, Ningxia750021, China;
2. Spice and Beverage Research Institute, CATAS, Wanning Hainan 571533, China;
3. National Center of Important Tropical Crops Engineering and Technology Research, Wanning 571533, China;
4. Key Laboratory of Genetic Resources Utilization of Spice and Beverage Crops, Ministry of Agriculture, Hainan
Wanning 571533, China)
Abstract: In order to compare the quality of microcapsules, microencapsulation of vanilla essence
oil with jackfruit seed starch shell materials, were prepared with four kinds of physical methods
including saturated water solution method (BH), paste method (FZ), ultrasonic method (CSB),
spray-drying method (PW). They were comparatively evaluated by measuring yield, embedding
rate, loadings, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), slow-releasing, storage stability
and other indices. As a result, yields of microcapsules changed from 74.34% to 92.06%, the
收稿日期:
基金项目:中央级公益性科研院所基本科研业务费专项项目(1630142016002、1630142016004);
作者简介:朱红梅(1991‐),女,硕士研究生,研究方向为农产品贮藏与加工,E‐mail:
602852209@qq.com;
*通信作者:田建文(1965‐),男,研究员,博士,研究方向为果品贮藏加工,E‐mail:tjw6789@126.com。
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网络出版时间:2016-12-14 14:54:32
网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/11.2206.TS.20161214.1454.062.html
corresponding embedding rates ranged from 68.90% to 74.49%, and the loadings were 21.27% to
26.71%. JY-PW showed maximum yield and embedding rate with 92.06% and 74.49%,
respectively. While FZ showed the minimum yield and embedding rate with 74.34% and 68.90%,
respectively. FTIR showed that vanilla essence oil could be embedded by four methods
successfully. There were no obvious differences observed in color. Microcapsules showed regular
roundness with white or yellowish powder. The microcapsules prepared by PW showed the
biggest particles around 600 nm. Microcapsules prepared by CSB and FZ showed second size of
250 and 300 nm, respectively. BH was around 200 nm. The PW showed the best thermal stability
but the lowest slow-releasing potential and storage stability. The BH showed vanillin retention rate
of 49.11% and peroxide value of 14.24 mmol /kg, respectively. These explained that the BH
showed the best slow-releasing potential and storage stability among four kinds of microcapsules.
Compared to the other three kinds of methods, BH was the best preparation method for
microcapsule of vanilla essence oil based on the all comprehensive indices.
Key words: physical method; microencapsulation; jackfruit seed starch; vanilla essence oil
中图分类号:T S573+.9 文献标志码:A 文章编号:
香草兰和菠萝蜜为独具特色的热带作物。其中香草兰(Vanilla planifolar Andrews)著称“香料之
王”,广泛应用于食品、饮料、冰淇淋、香水、香烟、医药等产品[1-3]。然而香草兰的特殊风味和香气
是鲜豆荚经过初加工处理(杀青、发酵生香、晾晒等工艺)后(香草兰豆荚)才形成的[4, 5]。香草兰
中可以提取天然香料—精油,由小分子量的化合物构成,常温下为油状液体,具有强烈的香味和气味,
已广泛应用于高级食品、医药、化妆品、保健品等领域,但其中有效成分却极易受到氧气、温湿度、
光照因素的影响[2],从而严重限制了它的应用。鉴于此,微胶囊技术可以很好地减少它在加工与贮藏
过程中的成分损失[6]。然而,迄今为止却鲜有关于制备香草兰精油(JY)微胶囊的报道[7-9]。
我国菠萝蜜栽种面积为 20 多万亩,年产量为 30 万吨,种子约占整个菠萝蜜重量的 1/4,意味着
种子资源被大量浪费,同时造成环境污染。已有研究者从化学组成、糊化特性、凝胶特性、结晶性、
流变特性等角度考察菠萝蜜种子淀粉(DF)的功能特性,表明其中含有 32%直链淀粉[10],而直链淀
粉内腔疏水外侧亲水,融合其溶解度高、吸水性和吸油性强、粘度低、成膜性好等性质[11, 12],证明
DF 能够通过疏水相互作用与 JY(疏水性芯材)形成结晶态微胶囊,因此,DF 有可能成为 JY 微胶囊
的新型壁材。虽然近几年对菠萝蜜种子的主要化学成分、物化特性、加工特性等分析测定,以及对改
性菠萝蜜种子淀粉的特性研究及其作为食品增稠剂的利用等研究增多[13, 14],但 DF 作为壁材的研究未
见报道。本文将 DF 应用于 JY 微胶囊的制备,可以提高其附加值,增加产品多样性,提高产业经济
效益,还可以填补 DF 作为微胶囊壁材的空白。
物理法制备微胶囊是利用物理和机械的原理,优点在于生产中操作简便、无化学试剂添加、不产
生污染物,相应成套设备简单,生产成本低廉,能连续化、规模化生产,易被生产企业所接受[15, 16]。
常用的物理方法包括饱和水溶液法(BH)、分子包埋法(FZ)、超声波法(CSB)、喷雾干燥法(PW),
四种方法适用芯材存在差异、制备工艺也不同,例如分子包埋法要求芯材必须是非极性分子,而喷雾
干燥法可产业化生产,却在缓释型微胶囊应用时存在弊端[17],而饱和水溶液法操作方法和所需设备比
其它方法简单,且微胶囊成品性能良好,在生产中更容易推广[18]。本文旨在制备以菠萝蜜种子淀粉为
壁材、香草兰精油为芯材的微胶囊,并通过指标对比分析以上四种物理方法制备的微胶囊,对其进行
质量评价,筛选出包埋香草兰精油微胶囊的最适方法。
1 材料与方法
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1.1 材料
1.1.1 材料与试剂
菠萝蜜种子淀粉颗粒(马来西亚Ⅰ号)与香草兰精油由中国热带农业科学院香料饮料研究所提供;
光谱级溴化钾(美国 Sigma 公司);色谱级甲醇(默克股份两合公司);香兰素标准品(美国 Sigma
公司);其它试剂均为分析纯。
1.1.2 仪器与设备
盛蓝 HZ-2010K 多层恒温摇床(常州市三盛仪器制造有限公司);B-290 喷雾干燥机(瑞士 BÜCHI
公司);JY92-2D 超声波细胞粉碎机、SB5200DT 超声波清洗机、SCIENTZ-18ND 真空冷冻干燥机(宁
波新芝生物科技股份有限公司);Mastersizer2000 激光粒度仪(英国马尔文仪器有限公司);1260 高压
HPLC 液相色谱仪(美国安捷伦);
1.2 方法
1.2.1 香草兰精油微胶囊的制备[19, 20]
1.2.1.1 饱和水溶液法香草兰精油微胶囊的制备:加热溶解制备饱和 DF 溶液,冷却后按照芯壁材质
量比 1:7 滴加 JY,混合均匀后恒温震荡处理 2 h,冷却至室温后 4 ℃冰箱中静置冷藏过夜,经过抽滤
分离后低温真空冷冻干燥至恒重得到香草兰精油微胶囊。
1.2.1.2 分子包埋法香草兰精油微胶囊的制备:将 5 倍乙酸乙酯溶液溶解的 JY 溶液按照 1:7 的比例加
入至已冷却至室温的 DF 饱和溶液中,超声处理(30 min)后即完成包埋,抽滤后在低温状态下冷冻
干燥即得微胶囊。
1.2.1.3 超声波法香草兰精油微胶囊的制备:取一定量的 JY 酒精混合液(JY:60%乙醇=1:7)逐滴加
入饱和 DF 水溶液中,经超声波细胞粉碎仪器处理(100 W,15 min)后,放在 60 ℃的水浴锅中 30 min
后取出,待溶液冷却至室温后放入 4 ℃冰箱中静置 24 h,抽滤后利用烘箱干燥(40 ℃)至恒重,最
终得微胶囊产物。
1.2.1.4 喷雾干燥法香草兰精油微胶囊的制备:将饱和 DF 水溶液和 JY(芯壁材比例为 1:7)利用超
声波细胞粉碎仪处理后经喷雾干燥机喷干即得微胶囊粉末,其中喷雾干燥机进口温度为 100 ℃,抽
气速度为 100%,流量为 600 L/h,蠕动泵设置为 20%,自动喷嘴清洗次数为 6 次。
1.3 产率、包埋率及载油量的测定
微胶囊产率即所得微胶囊粉末与原料芯壁材之间的总质量比值;微胶囊包埋率即为被包埋的 JY 与
总油含量的比值。表面油用石油醚浸提,总油含量利用碱性乙醚提取法测定。载油量为被包埋的精油
与所得微胶囊粉末的比值。
1.4 微胶囊粒度分布
通过激光粒度仪检测微胶囊粒度分布,检测温度为 25 ℃。粒径大小以平均粒径(Z-a)计,粒度分布
的范围以粒度分布系数(PDI)计。
1.5 色差分析:便携色差仪,以 DF 为参照。
1.6 显微结构的观察:将微胶囊粉末制成 5%的水溶液,在显微镜下放大 100 倍进行观察(偏光镜
下)。
1.7 傅里叶红外光谱测定: 利用傅里叶转换红外光谱仪,采用压片法将制成的薄片放入红外检测室
检测;液体样品涂抹在两片溴化钾片中即可,光谱范围为 500-4000 cm-1。
1.8 贮藏稳定性分析:将 JY 及微胶囊样品置于 60 ℃烘箱中进行加速氧化实验,每隔 3 d 测定其过
氧化值,其中过氧化值测定参考 Zhang 等[21]的方法及 GB/T5538-2005。
1.9 缓释性分析:利用高效液相色谱仪监测 JY 在储藏过程中香兰素的保留率(释放量)进行缓释
性分析。参数方法参考董志哲[1]并做适当修改。取 2 g 微胶囊样品用无水乙醇溶解定容至 20 mL 后,
离心取上清液过 0.45 μm 膜过滤,用 HPLC 分析。HPLC 条件:反相 C18柱(Zorbax Eclipse Plus C18,
4.6 mm×100 mm, 3.5 μm,安捷伦);进样量 5 μL;检测器检测波长 260 nm;流速 1.0 mL/min;柱温
30 ℃;流动相 20%甲醇和 80%酸化水(0.2%醋酸)等度洗脱。配制不同浓度香兰素标准溶液,用外
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标法进行定量分析。
2 结果与分析
2.1 产率、包埋率及载油量的测定
表 1 微胶囊的产率、包埋率及载油量
Table 1 The productive rate , embedding rate and loadings of the microcapsules
产率% 包埋率% 载油量%
饱和水溶液法制备的香草兰精油微胶囊
(JY-BH)
75.16±1.2 b 69.42±3.1 ab 22.65±0.2 b
分子包埋法制备的香草兰精油微胶囊
(JY-FZ)
74.34±1.9 b 68.90±6.8 b 21.27±1.4 b
超声波法制备的香草兰精油微胶囊
(JY-CSB)
76.47±0.4 b 71.95±2.1 b 25.58±0.6 a
喷雾干燥法制备的香草兰精油微胶囊
(JY-PW)
92.06±1.6 a 74.49±3.25 a 26.71±1.1 a
由结果(表 1)可知,微胶囊产率在 74.34%~92.06%,对应的包埋率范围为 68.90%~74.49%、载
油量为 21.27%~26.71%。产率高的微胶囊对应的包埋率、载油量也高,这与理论结果一致;相比于
JY-PW,其它三种微胶囊的产率、包埋率、载油量较低,微胶囊空囊率相对较低。是由于抽滤过程中
引起微胶囊损失。BH 中 JY 滴加速度或者搅拌、震荡速度过快会产生泡沫从而影响包埋;超声波的
空化作用可弱化 JY 与溶剂间的界面能[22],从而增大接触面积,即提高 JY-FZ 及 JY-CSB 的产率包埋
率,但是 FZ 中包合时间不及 CSB,并且超声波均质作用使得包埋缓慢,同样超声功率大使得反应温
度升高引起 JY 挥发导致结果偏低,而超声波细胞粉碎处理(CSB)可以在极短的时间内对悬浮液中
的固体进行超微粉碎,同时兼有混合、搅拌、分散和乳化的作用,利于芯材被包埋[23],但同样会因为
超声功率、超声时间而影响到温度变化进而影响实验结果。JY-PW 产率包埋率最高,原因是因为 PW
可以直接将混合液干燥,省去了均质等工序,减少损失,但由于高温作业提高了 DF 溶解度同时导致
JY 低沸点成分的损失,导致微胶囊产率、包埋率及载油量降低。
2.2 微胶囊粒度分布
图 1 微胶囊的粒度分布图
Figure 1 Particle size of microcapsules
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图 1为四种不同方法制备的精油微胶囊的粒度分布图,从图 1可以看出微胶囊粒度均呈正态分布,
粒度较集中、均匀,微胶囊粒径介于微米、纳米之间。JY-BH、JY-FZ、JY-CSB、JY-PW 对应的平均
粒径分别在 200、300、250、600 nm 左右,JY-PW 的平均粒径最大而 JY-BH 的粒径最小。微胶囊的
粒径是影响其包埋率的重要因素之一,即粒径越大,相应的包埋率就越大[24],结合 2.1,此结果与文
献报道一致。陈岩等人得出同样的结果:PW 制备的微胶囊粒径一般在微米范围,甚至更大[24]。喷雾
干燥虽可将物料分散成很细的像雾一样的微粒,但是高温处理致使 JY 粘附在微胶囊表面,微胶囊粉
末之间再相互粘结却使得成品粒度变大。微胶囊粒度差异原因是不同方法制备过程中工艺参数条件即
物料混合方式与程度、均质或者乳化程度,乳化时的转速和乳化时间的不同造成微胶囊的粒度大小差
异,转速高、乳化时间长,得到的湿微胶囊粒径小,进而微胶囊成品粒径也小,反之粒径大;另一方
面,芯壁材比例不当也会导致粒度变化,JY 用量若过多则乳化均质不完全,也会使得颗粒较大;乳
化剂的添加与否以及用量多少也会影响粒径的大小。
2.3 微胶囊色泽分析
最终的精油微胶囊产品为淡乳黄色粉末(见图 2),颗粒流动性均较好,近闻有淡淡的香草香味。
表 2 微胶囊色差分析
Table 2 Color analysis of microcapsules
JY-BH JY-FZ JY-CSB JY-PW
dL* 91.91±2.6 a 92.64±1.9 a 84.57±1.7 c 87.76±2.1 b
da* 0.68±0.3 a 0.52±0.1 b 0.65±0.2 a 0.51±0.3 b
db* 6.62±1.0 c 7.96±1.5 b 8.67±0.3 a 5.46±0.2 d
dc* 6.71±0.4 b 8.26±1.2 a 8.70±0.9 a 5.48±1.0 c
dHo 80.43±1.1 b 84.62±1.2 a 83.74±1.2 b 83.7±1.9 b
说明:不同类型样品列内数据不同小写字母表示在 0.05 水平上差异显著(数据为平均值±标准偏差,重复数 n=3)。
图 2 微胶囊图片
Figure 2 Pictures of microcapsules
从表 2 中数据可知,微胶囊的 Ho(色调角)相差不到 15º,表示四种微胶囊粉末属于同一色系、
颜色较浅且颜色立体。JY-FZ、JY-BH、JY-PW、JY-CSB 的 L*值逐渐减小(分别为 92.64、91.91、87.76、
84.57),表示颜色逐渐加深,即 JY-FZ 颜色较浅,而 JY-CSB 则较深。这是由于微胶囊的包埋温度的
影响,温度高则 JY 物化性质发生改变,颜色随之改变;另一方面是不同干燥方式导致[25-27],真空冷
冻干燥利用其低温、高真空状态最大限度地保留了热敏性高和极易氧化物料原有的色香味,同时维持
固体骨架结构,形成多孔结构,防止表面硬化和营养损失现象;喷雾干燥通过机械作用将物料与热空
气接触,在高温下瞬间将大部分水分除去使物料干燥成粉末,干燥迅速却导致芯材损失,进而影响包
埋率,未被包覆的 JY 便加深成品微胶囊的颜色;而鼓风干燥是将物料在气流中干燥,这不仅将可挥
JY-CSB JY-BH JY-FZ JY-PW
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发性成分一同逸出,降低包埋率,损失的 JY 影响微胶囊色泽,而且湿微胶囊不易做到蒸发面积最大
化,直接干燥后成品易结块,因此微胶囊成品粒度也增大,此与 2.2 结果一致。对于 c*值,表示 JY-CSB
颜色较鲜艳。
2.4 红外光谱分析
将 DF、JY 及微胶囊成品进行红外光谱测定,观察、比较三者红外光谱的峰形、峰位变化验证芯
材被包埋情况以及确定微胶囊的结构特征[28]。
图 3 傅里叶红外光谱图
Figure 3 Fourier infrared spectra of microcapsules
由图 3 中红外图谱可知,样品的特征吸收频率覆盖了整个 500~4000 cm-1的区域,DF 显示与 JY
不同的红外特征吸收峰,但与微胶囊的红外图谱大致相同,四种物理法制备的微胶囊的红外图谱显示
DF 与 JY 红外图谱的简单叠加。
红外光谱曲线中[29, 30],DF 的 3396.03 cm-1的分子间氢键 O-H 伸缩振动峰由于受到 JY 在 3574.35
cm-1处-OH 伸缩振动形成的特征吸收峰的影响而发生偏移,进而产生 3399.89 cm-1处的微胶囊吸收峰;
微胶囊红外图谱中 2850.27、1874.47 cm-1处的吸收峰与 JY 的-CH 及-NH 伸缩振动吸收峰相吻合,但
峰位及峰强度有所偏差;JY 中不饱和功能团 2327.02 cm-1的吸收峰、-NH 的弯曲振动而形成的 2059.60
cm-1吸收峰在微胶囊制备过程中均消失,使得微胶囊与 JY 的红外图谱在 1000~2800 cm-1区间峰形有
一定差异;结合 DF、JY 的红外光谱的峰形、峰位,微胶囊的红外光谱图上并未发现不存在于 DF、
JY 中的特殊峰值,说明在微胶囊制备过程中未有新化学键生成,进一步证实了四种方法旨在芯壁材
间的静电相互作用从而制备微胶囊,而非化学反应,这更有利于保护 JY 的天然性及保证其完整性;
四种不同的物理方法制备的微胶囊中,JY-FZ、JY-CSB 峰形几乎重合,而峰强度强于 JY-BH,弱于
JY-PW,此结果有力的证明了微胶囊的包埋率结果,说明 JY 被 DF 包覆其中,但是有所损失。
2.5 显微结构观察
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JY-BH JY-FZ JY-CSB JY-PW
图 4 微胶囊显微结构观察
Figure 4 The morphology of microcapsules
图 4 所示为采用菠萝蜜种子淀粉作为壁材而制备的微胶囊显微镜照片,4 种制备方法均呈现偏光
十字现象,且按照 JY-BH、JY-FZ、JY-CSB、JY-PW 顺序呈现粒径增大的趋势,这与粒径结果相吻合。
根据 Zhang[10]和胡美杰[31]的研究结果表明,菠萝蜜种子淀粉具有显著的偏光十字现象。微胶囊成品从
外观看无显著差异(图 2),但从显微镜图中看出微胶囊在形貌上有差异(图 4):四种微胶囊均成球
明显,大部分为规则的囊状结构,球形理想、分散性较好且粒径适宜,说明 DF 与 JY 经过四种物理
方法处理后有良好的相容性。从图 4 中可以看出,JY 被成功包埋,除了微胶囊粘结现象,JY-PW 的
粒径明显大于其它三种,JY-BH 最小。微胶囊出现粘连情况,原因如下:未被包埋的 JY 粘附在壁材
及微胶囊表面,亦或是微胶囊内部 JY 渗出使得物料粘结;DF 球晶颗粒被破坏所留下的结晶碎片;微
胶囊成品在空气中暴露吸潮导致结块。
2.6 缓释性分析
香草兰中最主要的且含量最多的挥发性物质为香兰素[32],因此本实验对比考察微胶囊在常温常压
储存条件下(前 50 d)香兰素的保留情况来直观地表示微胶囊的缓释性能,实验结果见下图。
图 5 微胶囊缓释性分析
Figure 5 Slow-releasing potential analysis of microcapsules
由图 5 可知,JY 中香兰素在前 30 d 保留率仅为 20%,随后 20 d 有趋于平稳的趋势;微胶囊中香
兰素的保留情况与 JY 相似,然而幅度却明显减小,其在 50 d 内释放缓慢,香兰素保留率达到 50%。
这是因为未被包埋的 JY 中香兰素优先释放,亦或是环境湿度对微胶囊的影响(前 30 d 释放较快),
而后由于 DF 受到外界因素的影响致使 JY 通过溶解、扩散、渗透等过程透过 DF 膜壁而释放出来,但
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其作为高分子材料,包埋 JY 时形成一层致密的网状结构[10],可防止表面出现裂纹,减少内部 JY 与
外界环境的接触,有效控制 JY 的释放。从实验结果明显看出,50 d 后 JY-BH、JY-FZ、JY-CSB、JY-PW
香兰素保留率分别为 49.11%、48.64%、48.45%、46.84%,其中,JY-PW 保留率最低,JY-BH 保留率
高于 JY-FZ、JY-CSB。Anwar 和 Kunz 曾得到同样的实验结果,JY-PW 致密性不好,囊壁容易破裂[33];
理论上微胶囊包埋率低的必然 JY 释放量也相对较低,但此结果与其相反,一是因为微胶囊制备过程
中温度影响的结果,温度高,JY 损失且分子热运动越快,释放率越大;另一是微胶囊粒径差异,粒
径较小的微胶囊结构较致密,其 DF 膜孔隙度要低一些,使得 JY 中香兰素释放速率相对较小,而大
粒径微胶囊释放较快是由于表面积与体积比较大,加速 JY 扩散[34]。因此,JY-BH 缓释性能最好。
2.7 贮藏稳定性分析
图 6 为过氧化值变化趋势,以过氧化值变化评价微胶囊贮藏稳定性。从图 6 中可以看出,JY 经
微胶囊化后明显可以减缓氧化作用。起始,微胶囊的过氧化值高于 JY,这是由于微胶囊制备过程中
高温度处理导致 JY 未包埋前便出现氧化,致使微胶囊起始过氧化值偏高。在储藏期间 JY 及微胶囊
过氧化值增加(JY 增加量为 27.95 mmoL/kg),这是由于微胶囊成品及其受到温度、光照、空气中的
氧气以及微生物等外界因素的影响导致其氧化加速。JY-PW 起始过氧化值略高于其它三种,变化趋势
与其它三种一致,第 15 d 时,过氧化值达到 18.26 mmol/kg,JY-BH 过氧化值增加缓慢,JY-FZ 和 JY-CSB
过氧化值增长相当,说明 JY-BH 贮藏稳定性最好,可长期存放使用。微胶囊的贮藏稳定性受到 JY 缓
释性的直接影响,而 JY 的缓释情况又受到微胶囊包埋效果的影响,即与前面提及的制备工艺中乳化
均质方式及功率、包埋温度、包埋时间、干燥方式有关。但在存放过程中微胶囊过氧化值均增长缓慢,
油脂氧化速率慢,这也正是微胶囊化的优点之一:JY 微胶囊化后受到 DF 的保护作用,可以达到控制
JY 的释放,提高微胶囊的贮藏稳定性。
图 6 微胶囊贮藏稳定性分析
Figure 6 Storage stability analysis of microcapsules
3 结论
本实验对比分析 JY-BH、JY-FZ、JY-CSB、JY-PW 的差异,根据实验结果可得:相比于 FZ、CSB、
PW 三种制备方法,BH 具有同等的甚至更优的包埋效果,无颜色差异,产率、包埋率、载油量分别
为 75.16%、69.42%、22.65%,JY-BH 粒径(200 nm)最小,在储藏过程中 JY 及其中的香兰素释放较
慢,导致 JY 过氧化增长缓慢,表明其在常规条件下缓释性、贮藏稳定性优于其它三种微胶囊。综合
考虑微胶囊的所有指标,BH 是最适合包埋香草兰精油微胶囊的方法。
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参考文献
[1] 董智哲 . 香草兰挥发性成分鉴定及提取研究 [D]. 华中农业大学 , 2014. DOI :
10.7666/d.Y2566104.
[2] SINHA A K, SHARMA U K, SHARMA N. A comprehensive review on vanilla flavor:
Extraction, isolation and quantification of vanillin and others constituents[J]. International Journal
of Food Sciences & Nutrition, 2008,59(4):299-326. DOI: 10.1080/09687630701539350.
[3] DONG Z, GU F, FEI X, et al. Comparison of four kinds of extraction techniques and kinetics of
microwave-assisted extraction of vanillin from Vanilla planifolia Andrews[J]. Food Chemistry,
2014,149(15):54-61. DOI:10.1016/j.foodchem.2013.10.052.
[4] KUMAR S A, CHRA V S, KUMAR S U. Development and validation of an RP‐HPLC method
for quantitative determination of vanillin and related phenolic compounds in Vanilla planifolia[J].
Journal of Separation Science, 2007,30(1):15-20. DOI: 10.1002/jssc.200600193
[5] CASTILLO-SANTOS K, AGUIRRE-ALONSO R O, RODRÍGUEZ-JIMENES G C, et al. An
optimization based algorithm for solving design problems of counter-current multistage batch
solid–liquid extractors for complex systems: Application to vanilla extract[J]. Computers &
Chemical Engineering, 2016,89:53-61. DOI:10.1016/j.compchemeng.2016.03.004.
[6] YANG Z, ZHENG P, LI J, et al. Development and evaluation of novel flavour microcapsules
containing vanilla oil using complex coacervation approach.[J]. Food Chemistry,
2014,145(7):272-277. DOI:10.1016/j.foodchem.2013.08.074.
[7] 曾张福.香兰素的微胶囊化及其在织物上的功能化[D]. 广东工业大学, 2012.
[8] 陈建华, 张晓峰, 翁少伟, 等. 香荚兰豆酊热提工艺、原料产地研究及成分分析[C]//中国香料
香精学术研讨会. DOI:10.3969/j.issn.1000-4475.2015.01.005.
[9] 吕佳煜, 宋莎莎, 冯叙桥, 等. 香兰素在食品贮藏保鲜中的应用研究进展[J]. 食品科学,
2015,36(17):305-309. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201517056.
[10] ZHANG Y, ZHU K, HE S, et al. Characterizations of high purity starches isolated from five
different Jackfruit cultivars[J]. Food Hydrocolloids, 2016,52:785-794.
DOI:10.1016/j.foodhyd.2015.07.037.
[11] AND M E, PICULELL L. Vesicle Formation in Amylose−Surfactant Mixtures[J]. Journal of
Physical Chemistry B, 2003,107(51):14147-14150. DOI: 10.1021/jp034946h.
[12] 刘朋.直链淀粉/脂肪酸包结络合物纳米颗粒的制备与表征[D]. 吉林大学, 2015.
[13] RENGSUTTHI K, CHAROENREIN S. Physico-chemical properties of jackfruit seed starch
(Artocarpus heterophyllus) and its application as a thickener and stabilizer in chilli sauce[J].
Lebensmittel-Wissenschaft und-Technologie, 2011,44(5):1309-1313.
DOI:10.1016/j.lwt.2010.12.019.
[14] DUTTA H, PAUL S K, KALITA D, et al. Effect of acid concentration and treatment time on acid
–alcohol modified jackfruit seed starch properties[J]. Food Chemistry, 2011,128(2):284-291.
DOI:10.1016/j.foodchem.2011.03.016.
[15] GITE V V, TATIYA P D, MARATHE R J, et al. Microencapsulation of quinoline as a corrosion
inhibitor in polyurea microcapsules for application in anticorrosive PU coatings[J]. Progress in
Organic Coatings, 2015,83:11-18. DOI:10.1016/j.porgcoat.2015.01.021.
[16] 慕波, 谢吉仁, 杨保平, 等. 微胶囊技术及其在聚合物材料中的应用[J]. 机械工程材料,
2016,40(6). DOI:10.11973/jxgccl201606003.
[17] 葛艳蕊.缓释型香精微胶囊的研制[D]. 北京化工大学, 2003.
[18] TAKEKO E. Method for production of microcapsule[J]. 2015.
2016-12-13
9
[19] 陈燕.薄荷精油的分离、鉴定及微胶囊化研究[D]. 石河子大学, 2014.
[20] 郝喜海 , 孙淼 , 邓靖 , 等 . 丁香精油-β -环糊精包合物的缓释抗菌性能 [J]. 食品科学 ,
2012(11):86-88.
[21] ZHANG Y, TAN C, ABBAS S, et al. Modified SPI improves the emulsion properties and
oxidative stability of fish oil microcapsules[J]. Food Hydrocolloids, 2015,51:108-117.
DOI:10.1016/j.foodhyd.2015.05.001.
[22] 陈芳芳, 孙晓洋, 王兴国, 等. 超声波技术在油脂工业中的应用和研究进展[J]. 中国油脂,
2012,37(10):76-80. DOI:10.3969/j.issn.1003-7969.2012.10.020.
[23] 于欢欢, 朱秋劲, 李欢, 等. 超声波辅助 β-环糊精包合苏麻油中 α-亚麻酸的工艺研究[J].
食品科技, 2015(8):188-193.
[24] 陈岩 , 易封萍 . 香精微胶囊的质量评价指标[J]. 上海应用技术学院学报(自然科学版),
2012,12(1):18-21. DOI:10.3969/j.issn.1671-7333.2012.01.005.
[25] 李 文 艳 , 吉 挺 . 冷 冻 干 燥 法 制 备 蜂 胶 紫 苏 微 胶 囊 粉 末 [J]. 江 蘇 農 業 科 學 ,
2010,2010(3):380-382. DOI:10.3969/j.issn.1002-1302.2010.03.155.
[26] 张倩, 熊利霞, 张红星, 等. 藏灵菇源干酪乳杆菌微胶囊喷雾干燥工艺条件的优化[J]. 食品
工业科技, 2016(13). DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2016.13.034.
[27] 王芳 , 淡小艳 , 邓刚 , 等 . 橘皮精油微胶囊的制备及其稳定性研究[J]. 中国粮油学报 ,
2012,27(12):78-83.
[28] KICHANG D, JI Y C. Preparation of a Molecularly Imprinted Polymeric Nanocapsule with
Potential Use in Delivery Applications[J]. Macromolecules, 2006,39(9):3415-3419. DOI:
10.1021/ma052480q. [29] Suryanarayana C, Rao K C, Kumar D. Preparation and
characterization of microcapsules containing linseed oil and its use in self-healing coatings[J].
Progress in Organic Coatings, 2008,63(1):72-78. DOI:10.1016/j.porgcoat.2008.04.008.
[30] THANOS C G, BINTZ B E, BELL W J, et al. Intraperitoneal stability of alginate–polyornithine
microcapsules in rats: an FTIR and SEM analysis[J]. Biomaterials, 2006,27(19):3570-3579.
DOI:10.1016/j.biomaterials.2006.01.042. [31] 胡美杰, 张彦军, 初众, 等.
不同提取方法对菠萝蜜种子淀粉性质的影响[J]. 热带作物学报 , 2016,37(6):1218-1223.
DOI:10.3969/j.issn.1000-2561.2016.06.028.
[32] 初众, 王海茹, 张彦军, 等. HS-SPME-GC-MS 技术分析香草兰果皮的挥发性成分[J]. 食品
科学, 2016,37(6):126-131. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-201606022.
[33] ANWAR S H, KUNZ B. The influence of drying methods on the stabilization of fish oil
microcapsules: Comparison of spray granulation, spray drying, and freeze drying[J]. Journal of
Food Engineering, 2011,105(2):367-378. DOI:10.1016/j.jfoodeng.2011.02.047.
[34] 于丹凤 . 橄榄油 ( 茉莉香精 ) 微胶囊的制备及性能研究 [D]. 北京服装学院 , 2012.
DOI:10.7666/d.y2039702.
2016-12-13
10