全 文 ：江苏农业科学 2 ( X ) 6年第 4期 12 7
葛粉及葛根异黄酮清洁生产工艺研究
都贵龙 ` , 夏 敏 2
( 1
. 淮阴师范学院生物系 , 江苏淮安 2 2 3 0 ; 2 . 淮阴师范学院分析测试中心 , 江苏淮安 2 2 3 0 )
摘要 : 研究了葛根加工废水的全回流利用新工艺 ,实现了葛根加工的无废生产和综合利用 。 利用此工艺 ,葛
根淀粉的收率为 6 % ,葛根异黄酮的收率为 0 . 98 % ,异黄酮中葛根素的含量为 36 . 咒% 。 该方法具有操作简便 ,
工艺流程简单 ,易推广应用等优点。
关键词 : 葛根淀粉 ; 葛根 ; 异黄酮 ; 清洁生产
中图分类号 : 飞2 35 . 3 文献标识码 : A 文章编号 : 10 2 一 l 3 o 2( 20 06) 04 一 0 127 一 03
葛根为豆科植物葛的块根 , 葛属植物全世界有
20 余种 ,主要分布在温带和亚热带地区 , 我国约有
10 多种 , 以野葛【尸此m iar le ba t a ( Wi l ld . ) o h iw 〕和粉
葛 ( p . : h 0 0 0 n i i B e n山 )分布最广 ,产量最高川 。 葛
根味甘辛 、性平 ,具有降低血管阻力 ,改善心 、脑血液
循环 ,减慢心率 , 降低心肌耗氧量等药理作用 〔’ 一 4 ] 。
鲜葛根含淀粉 巧% 一 25 % ,从葛根中提取的淀粉具
有葛根的主要特性与功能 。 经常食用葛粉 , 能强筋
壮骨 、美容健身 、 延年益寿 。 我国葛根资源丰富 , 开
发葛粉食品潜力大 , 价值高 ,市场广阔 I’ 〕 。 此外 , 葛
根中含有多种有效成分 , 主要为异黄酮 。 葛根异黄
酮具有降低心肌耗氧量 ,增加冠状动脉循环 ,缓解心
绞痛 ,抗心律失调 ,增强肌体免疫力 , 生津止渴等多
种药理作用 〔6 一川 , 其中葛根素为主要的有效成分 。
作为治疗心脑血管的主要临床用药 , 1 993 年葛根素
被卫生部批准用于临床 。
但是 目前我国的葛资源综合利用程度较低 , 医
药工业往往把葛根淀粉作为废弃物 ,而葛粉生产产
家则多半忽略异黄酮的回收 。 生产葛粉的淀粉厂家
和提取葛根异黄酮的制药企业同时产生大量的有机
废水 ,严重污染环境 。 因此 ,充分合理综合利用葛根
资源 , 提高葛根经济利用价值 ,实现无公害清洁生产
是当前我国葛根加工利用应着重解决的间题 。
收稿日期 : 2 0 5 一 1 一 28
基金项目 :江苏省普通高校 自然科学研究计划资助项 目 (编号 :
0 5 KJ D 5 3 0( 又 0 ) ;淮安市科技计划项 目(编号 : SN0 5 17 ) 。
作者简介 :都贵龙 ( 19 75 一 ) , 男 , 江西临川人 , 硕士 ,讲师 , 主要从事
天然产物研究与开发工作。 eIT : ( 05 17 ) 3 5 25 9 90 ; E 一 m斌 : lon gy gl
@ 16 3
.
e o m
o
1 仪器与材料
1
.
1 原料及试剂
葛根片从药店购买 ;葛根素标准对照品为中国
药品生物制品检定所产品 ; A B 一 8 大孔吸附树脂由
安徽天星树脂厂生产 ;甲醇为色谱纯 ,其他试剂为分
析纯 。
1
.
2 主要试验仪器
W at e sr6 0 液相 色谱仪 ; W at e sr 60 色谱泵 ;
24 8 7 紫外检测器 ; DT L 一 4 0 B 离心机 (上海安亭科学
仪器厂 ) ; R E 一 52 A 旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器
厂 ) ;7 5 1 一 GW 紫外 一 可见分光光度计 (上海分析仪
器厂 ) 。
2 试验方法
2
.
1 分析方法
2
.
1
.
1 异黄酮的含量测定
2
.
1
.
1
.
1 标准曲线的建立 精密称取干燥恒重 的
葛根素标准样品 10 m g 于 50 而 容量瓶中 , 加 95 %
乙醇溶液定容 。 吸取上述溶液 1 、 2 、 3 、 4 、 s ml 分别
置 50 ml 容量瓶中 ,并分别加人 5 而 95 % 乙醇溶解 ,
再加水定容 ,备用 。 同时以上述溶剂为空白对照 , 在
2 5 0 n m 处进行比色测定 。 线性回归得葛根素质量
浓度 C ( m岁时 )与吸光度 A 的关系 : C = 0 . 01 6 18 A
+ 0
.
0() l 54 2
,尺 2 = 0 . 9 9 9 6 。
2
.
1
.
1
.
2 样品的测定 准确称取干燥的异黄酮产
品样品 ( m g )置于 50 ml 容量瓶中 ,加 95 % 乙醇溶解
定容 。 取一定量配制好的样品溶液于 50 ml 容量瓶
中 ,加 95 % 乙醇 5 耐 ,再加水至刻度 ,摇匀 ,同时以 5
耐 9 5% 乙醇精密加水至 50 而 的溶液做空白对照 ,
DOI : 10. 15889 /j . i ssn. 1002 -1302. 2006. 04. 049
12 8 江苏农业科学 2以巧年第 4 期
在 2 5 0 n m处测定吸光度 。
2
.
1
.
2 葛根素含量的测定
2
.
1
.
2
.
1 色谱条件 色谱柱 : S ym me匀 C1 8 ( 3. 9
m m x15 0 m m
,
5 林m ) ;流动相 : 甲醇 一水 ( 3 5 : 65 ) :
流速 : I l l l F m i n ;检测波长 : 2 5 0 n m ;进样量 : 10 闪。
2
.
1
.
2
.
2 标准曲线的建立 精密称取真空干燥至
恒重的葛根素标准对照样品 0 . 加 9 2 9 ,加甲醇定容
SO lnI
,作为储备液 。 分别取 0 . 5 、 2 、 8 、 12 、 16 lnI 储备
液置于 50 iln 量瓶中 , 用 30 % 乙醇稀释至刻度 , 摇
匀 。 分别取 or 闪进行液相色谱检测 。 以浓度 ( )C
对峰面积 ( A )绘制回归曲线 。 线性回归方程 : A =
4
.
2 6 x l o 6 C + 6
.
3 5 x 20 4
, ; = 0
.
9 9 9 4
, 其浓度在
0
.
0 3 6 8 一 0
.
5 8 9 林g 范围内线性关系 良好 。
2
.
1
.
2
.
3 样品的测定 准确称取经纯化的异黄酮 ,
置于 5 0 祖 容量瓶中 , 加 30 % 乙醇定容 ,取样品 or
林g进样 ,按外标法计算葛根素的含量 。
2
.
2 工艺流程
工艺流程见图 l 。
清洗 、加水碎解 、过滤
废水用回
今|||…葛根
洗柱废水
洗脱柱
再生柱
粗异黄酮 洗脱液
渣
葛粉
滤浆 渣
清液
溶液
过柱废液
洗柱废水
· 吸附柱 柱
一 吸附柱
再生柱复用
图 1 蕊粉及蕊根异黄酮清洁生产工艺流程
3 结果与分析
每次称取葛根片 250 9 ,按葛根 : 水 = 1 : 6 对
水磨浆后 , 20 目筛过滤 , 除去纤维素等杂质 ,乳浆
取出淀粉后 ,上清液经除杂后过大孔树脂柱吸附 , 吸
附后的柱子再用水洗去水溶性杂质 , 用 80 % 乙醇洗
脱 , 洗脱液回收乙醇后得粗异黄酮浸膏 , 同时用水冲
洗柱 ,树脂柱重复使用 , 此外合并洗柱废水和过柱吸
附后废液 , 用于葛根的碎解 ,实现无废水生产 。 经过
15 个批次的循环 ,粗异黄酮浸膏及葛根淀粉得率见
表 1 。
衰 l 不同批次循环粗异黄日及淀粉得率
试验序号 葛根量
( g )
异黄酮浸青量
( g )
异黄酮浸膏得率
日一984531760。一645
淀粉量
( g )
淀粉得率
162
.
4 7
163
.
69
16 3
.
94
162
.
4 7
164
.
94
16
.
32
16 3
.
5 2
164
.
53
16
.
1 1
165
.
4 7
16
.
8 9
164
.
92
167
.
3 3
16
.
2 1
167
.
0 1
%)一:96朋o93074854053891725622,``50叨2凡`今2,二,山`之4672531910fl3
郡贵龙等 :葛粉及葛根异黄酮清洁生产工艺研究 2 19
同时 ,以 60 % 乙醇为提取剂直接提取 , 对比葛
根异黄酮的提取效果 ,结果见表 2 。
从表 1 和表 2 可 以看出 ,循环生产工艺中异黄
酮浸膏的平均收率达到 0 . 98 % ,与乙醇提取法相比
较 ,异黄酮浸膏的收率并没有很大的差距 ,提取的异
黄酮浸膏中异黄酮类物质的含量也无明显差距 , 说
明循环生产中的异黄酮类物质也较充分地被提取出
来 ,证实本工艺切实可行 。 异黄酮类物质得率的提高
主要是因为异黄酮类物质没有被排放 。 本工艺中淀
粉的平均收率高达 6 % ,也是因为淀粉在多次循环
中不断地被回收 ,使其收率有较大提高 。 同样 , 试验
也表明经过多批次的循环 ,淀粉的质量并没有下降。
葛根素为葛根异黄酮中主要的有效成分 ,是葛
根异黄酮产品的一个重要指标 。 为了进一步确定粗
表 2 循环生产与乙醉直接提取工艺异黄翻得率对比
方法 葛根量
( g )
异黄酮
浸膏量
( g )
异黄酮
浸膏得率
异黄酮
含量型:98循环生产平均值
乙醇提取
2 50 2
.
4 5 0
2 50 3
.
14 1
异黄酮浸膏中的葛根素含量 , 以 H PL C 测定了异黄
酮浸膏中葛根素的含量 ,其图谱见图 2 、 图 3 、 图 4 ,
结果见表 3 。
从表 3 中可 以看出 ,循环生产的异黄酮中葛根
素的含量明显高于乙醇直接提取法 ,虽然后者异黄
酮的得率及异黄酮含量比循环生产得率高 ,但由于
其主要活性成分葛根素的含量比循环法低很多 , 后
续葛根素纯化成本较高 。
0
.
20
0
.
15
泛0 . 10
0
.
0 8
口代 .0 04
.0 06
p 0
.
0 3
碱
1
.
0 2
.
0 3
.
0 4
.
0 5
.
0
时间 (m in)
图 2 葛根素标准品图谱
1
.
0 2
.
0 3 0 4
.
0 j
.
()
时间 (m in)
图 3 循环生产葛根素样品图谱
1
.
0 2
.
D 3
.
0 4 0 5 0
时间(m in)
图 4 醉提法落根紊样品图谱
表 3 循环法与乙醉直接提取工艺异黄酮漫裔中蕊根素含一比较
样品 葛根素含量 (% )
循环法样品
醇提法样品
3 6
.
32
2 5
.
8 6
4 结语
本试验表明 ,本工艺可以进行有限的循环 ,葛根
异黄酮和淀粉得到较大的回收 , 并最大程度地减少
了高浓度有机废水的生成与排放 , 可 以显著提高生
产经济效益 ,节省环保处理支出费用 。 与传统的吸
附方法相比较 ,本工艺可 以在树脂的饱和吸附量附
近操作 ,而不必担心树脂被饱和而带来异黄酮类物
质的流失 ,减少了过柱的次数 。 本工艺中 ,除杂这一
步非常关键 , 否则溶液中豁附性物质 (如淀粉颗粒
等 )容易使树脂的吸附性能迅速下降 , 致使异黄酮
的得率下降过快。 经过多批次的生产 , 对淀粉和废
水进行微生物检测 , 结果表明能达到食品质量的要
求 。 此外 ,还需要进一步研究树脂的再生问题 。
参考文献 :
〔l] 范淑英 ,吴才君 . 江西野葛种质资源的收集和研究仁J」. 江西农
业大学学报 , 2 0 3 , 2 5 ( 1 ) : 27 一 29
〔2 」叶淑静 . 中药葛根研究进展 〔J] . 浙江中医学院学报 , 2X() 3 , 27
( 6 ) : 9 4 一 9 6
.
〔3 〕何惟胜 . 葛根及其提取物治疗心脑血管疾病药理和临床研究进
展〔J〕· 时珍国医国药 , 2 0 1 , 12( 5 ) : 47 0 一 47 1 .
仁4 」岳江文 ,胡小琴 . 葛根及葛根素对心血管系统的药用价值〔J」.
中国中西医结合杂志 , 19 9 6 ,一6 ( 6 ) : 3 5 2 一 3 5 4 .
仁S J张 雁 ,他建伟 ,魏振承 , 等 . 无糖葛粉布丁的工艺研究【J I . 食
品工业科技 , 2仪岭 , 2 5 ( 10 ) : 7 7 一 7 8 .
【6 1苗 慧 . 异黄酮化合物的药理作用【J] . 国外医学 : 药学分册 ,
19 89
,
16 ( 6 )
: 3 5 5 一 3 5 8
.
仁7 ]X u X , z h an g s , Z h an g L , e t al . hT e n e u or p o ect 巨朋 Of p u e o n a -
函 n s t e e er balr isc h e ml a 15 as s o e i a t e d iw ht ht e erP v e nt i o n of a p o tP , 15
i n asrt [ J〕 . lP ant a M de , 2X() 5 , 7 1 ( 7 ) : 5 8 5 一 59 1 .
f s] 戴玉锦 , 卢 明 ,冯 玲 微波法从抽皮中提取黄酮类化合物的
研究仁J ] . 江苏农业科学 , 2仪巧 ( z ) : 22一 12 3 .
[ 9〕xu M E , ix ao 5 2 , s u n Y H , et al . T h e 咖dy of , ti 一 me taob li e
sy n如 me e fe e t of p ue 花 r i n in ` i t or [ J ] . 1孟er 阮 i , 2印5 , 7 7 ( 2 5 ) :
3 18 3 一 3 19 6 .
〔10 ]贾建波 , 大豆胚芽经微波和超声波前边理提取皂昔和异黄酮的
研究【J 〕. 江苏农业科学 , 2以” ( 5 ) : 105 一 108 .
仁川 U u Q , L u Z , Wan g L . R est ir e t jve e fe c t of 砂e anr n o n 叫 o e耐 i司
inf ar c t aer
a i n d o , an d i st 即 s i b le cme h ian sm仁J ]
.
J OT
n自1 M e d
U n i v
,
2《兀心 , 2 0 ( l ) : 43 一 45 .