全 文 ：［收稿日期］ 2009-11-02
［通讯作者］ * 李新田，Tel:(0917)8957313;E-mail:linyu830
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薄层扫描法测定接骨丹胶囊中士的宁
林昱，李新田 * ，邱财荣，杨喜民，史锋庆，吴玫
(解放军第三医院药剂科，陕西 宝鸡 721004)
［摘要］ 目的:建立接骨丹胶囊中士的宁的含量测定方法。方法:采用薄层扫描法测定接骨丹胶囊中马钱子的士的宁含
量。以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(30 ∶ 20 ∶ 31 ∶ )为展开剂，双波长反射法锯齿扫描，参比波长 325 nm，测定波长为 254 nm。
结果:通过方法学考察，点样量在 1. 026 ～ 5. 130 μg 呈良好的线性关系，平均回收率为 95. 23% (n = 6，RSD = 2. 44%)。结论:
此测定方法简单可行，重复性好，可作为该药质量控制的参考依据。
［关键词］ 薄层扫描法;士的宁;含量测定
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ B ［文章编号］ 1005-9903(2010)07-0053-02
接骨丹胶囊是我院临床应用多年的纯中药制
剂，由制马前子、炒杜仲、没药、鹿耳、乳香、三七等多
味中药组成，具有活血化瘀、消肿止痛、强筋壮骨之
功效［1］。主要治疗各种类型的骨折及骨质疏松
症［2-3］。具有促进骨痂形成和骨折的愈合作用。方
中的马钱子为常用中药，具有通络止痛、散结消肿的
作用，有大毒［4］。马钱子中的主要有效成分为士的
宁。为了控制该制剂的质量，本文对接骨丹胶囊中
士的宁进行了定量分析，采用薄层扫描法对士的宁
进行了含量测定。
1 实验条件
1. 1 仪器、试剂 CS9301PC 薄层扫描仪(日本岛
津);定量毛细管(美国);硅胶 GF254 薄层预制板
(青岛海洋化工厂);士的宁对照品(中国药品生物
制品检定所，批号 110705-200306);所用化学试剂均
为分析纯。
1. 2 色谱条件 展开剂甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液
(30∶ 20∶ 3∶ 1);测定波长 λS 254 nm，参比波长 λR 325
nm;双波长反射法锯齿扫描 SX 3;狭缝 0. 4 mm ×
0. 4 mm;灵敏度中等。
2 方法与结果
2. 1 供试品溶液的制备 取胶囊 20 粒，倾出内容
物，混匀。精密称定内容物 4 g，置 100 mL 具塞锥形
瓶中。精密加入氯仿 20 mL 与浓氨试液 1 mL，密
塞，称定质量，冷浸 24 h，称重。用氯仿补足提取过
程中损失的质量，充分振摇，滤过。弃去初滤液，精
密量取滤液 10 mL，置分液漏斗中，用(5→100)硫酸
溶液萃取 4 次(20，20，10，10 mL)合并萃取液，用浓
氨试液调节 pH 至 10，再用氯仿萃取 4 次(20，10，
10，10 mL)合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇使溶解。
定量转移至 5 mL 量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇
匀。精密吸取样品 4 μL，与对照品溶液 4 μL，6 μL，
分别交叉点于同一硅胶 GF254薄层板上，依法展开，
扫描测定，共测定 3 批样品。
2. 2 标准曲线的绘制 精密称取士的宁对照品，
加氯仿制成每 1 mL 含 1. 026 mg 对照品溶液。用定
量毛细管吸取上述对照品溶液 1，2，3，4，5 μL 分别
点于同一含硅胶 GF254薄层板上，依上述条件展开，
依法扫描测定各斑点积分值。以点样量为横坐标，
以测得的峰面积为纵坐标，得士的宁回归方程为Y =
2. 99 × 103X + 6. 84，r = 0. 999 8;表明本品在1. 032 ～
5. 260 μg 线性关系良好。
2. 3 干扰因素的考察 取不含马钱子的阴性样品
20 g，按供试品溶液的制备方法制成空白对照溶液，
取该溶液及供试液，对照品溶液各 4 μL 依法点样，
展开、取出、晾干、扫描测定。结果在士的宁相应的
色谱位置处无斑点、无吸收。
2. 4 精密度实验 分别在同一薄层板上点 5 个相
同量的上述对照品溶液，士的宁的斑点峰面值的
RSD 为 3. 3%，表明同板精密度较好。分别在 5 个
不同的薄层板上点相同量的上述对照品溶液，士的
宁的斑点峰面积值的 RSD 为 3. 6%，表明异板精密
度较好。
2. 5 稳定性实验 以同一薄层板的同一斑点依法
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第 16 卷第 7 期
2010 年 7 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 16，No. 7
July，2010
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2010.07.033
每隔 30 min 测定 1 次。结果表明，士的宁在 2 h 内
稳定，RSD 为 2. 4%。结果表明该操作在 2 h 内完
成，稳定性较好。
2. 6 重复性实验 取同批样品 6 份，按含量测定项
下方法平行实验，测得样品中士的宁的含量平均为
0. 623 mg /粒，RSD 为 4. 8%。
2. 7 加样回收率实验 精密称取已知士的宁含量
的供试品(031201)6 份，分别精密加入一定量的士
的宁对照品溶液，按供试品含量测定方法依次测定，
结果测得士的宁的平均回收率为 95. 23 ﹪，RSD 为
2. 44 ﹪(n = 6)，见表 1。
表 1 士的宁加样回收率试验(n = 6)
No.
样品中士
的宁含量
/mg
加入士的
宁的量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
1 0. 629 0 0. 668 2 1. 248 8 92. 80
2 0. 584 0 0. 668 2 1. 230 0 96. 70
3 0. 618 6 0. 668 2 1. 266 3 96. 93
4 0. 630 6 0. 668 2 1. 287 1 98. 25 95. 23 2. 44
5 0. 654 9 0. 668 2 1. 290 0 95. 00
6 0. 651 5 0. 668 2 1. 264 4 91. 70
2. 8 样品测定 取 3 批样品(批号 031201，040106，
040201)，按供试品制备方法项下，制备样品 5 份，精
密吸取供试品溶液 8 μL，对照品溶液 2 μL 和 4 μL，
分别点于同薄层板上，依法展开，扫描测定，用外标
两点法计算，结果见表 2。
表 2 3 批样品士的宁含量测定 (n = 5)
样品批号 士的宁含量 /(mg /粒) RSD /%
031201 0. 636 1. 2
040106 0. 629 1. 1
040201 0. 635 1. 7
3 讨论
在供试品制备过程中，样品的称定、定容等应精
密，以避免在操作中带来较大的误差。由于处组成
的药物较多，为了减少提取中杂质的含量，先将样品
用氨试液碱化，使生物碱盐游离，再用氯仿提取，以
硫酸溶液(5→100)提取可将生物碱溶于酸水溶液
中，用浓氨试液调节 pH 至 10 使生物碱游离，氯仿提
取，可除去大量杂质。选用甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试
液(30∶ 20 ∶ 3 ∶ 1)为展开剂，展距 15 cm，效果较好。
用该方法灵敏度高、重现性好，可控制该制剂的
质量。
［参考文献］
［1］ 李新田，盖静，王志贤 . 接骨丹胶囊的质量控制及药理
学研究［J］.中国药房，2001，12(增刊):6.
［2］ 李新田，盖静，王志贤 . 接骨丹胶囊的制备及临床观察
［J］.中成药，2002，24(8):638.
［3］ 李新田，朱学莉，林昱，等 .接骨丹胶囊治疗骨质疏松症
临床疗效观察［J］.中华临床医药杂志，2002，26:4290.
［4］ 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典［S］. 一部 . 北
京:化学工业出版社，2005. 34.
［责任编辑 顾雪竹］
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第 16 卷第 7 期
2010 年 7 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 16，No. 7
July，2010