全 文 :现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2013, Vol.29, No.4
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桑椹酒澄清剂的选择与处理工艺优化
卫春会 1,罗惠波 1,黄治国 1,杨晓东 1,王毅 1,黄海 2
(1.四川理工学院生物工程学院,酿酒生物技术及应用四川省重点实验室,四川自贡 643000)
(2.四川省酿酒研究所,四川成都 610000)
摘要:本文通过单因素试验确定了壳聚糖为桑椹酒最佳澄清剂,并得知壳聚糖添加量、pH 值和温度为影响桑椹酒澄清的重要影
响因素;通过正交试验得到桑椹酒澄清处理的最佳工艺为:壳聚糖添加量为 0.8 g/L、温度为 40 ℃、pH 为 4.0,澄清处理后的桑椹酒
呈玫瑰红色,澄清透明,酒体丰满,酸甜适中,具有悦人的桑椹果香和清新的酒香。
关键词:桑椹酒;澄清剂;工艺
文章篇号:1673-9078(2013)4-812-816
Selection and Optimization of Clarifier Treatment of Mulberry Wine
WEI Chun-hui1, LUO Hui-bo1, HUANG Zhi-guo1, YANG Xiao-dong1, WANG YI1, HUANG Hai2
(1.College of Bioengineering, Sichuan University Of Science & Engineering, Liquor Making Bio-Technology &
Application of Key Laboratory of Sichuan Province, Zigong, Sichuan 643000, China) (2.Sichuan Institute of
Wine-brewing Industries, Chengdu Sichuan, 610000, China)
Abstract: In this research, different kinds of clarifiers were tested for mulberry wine by single factor experiment, and chitosan was
confirmed as the best one. The chitosan dosage, pH value and temperature were determined as the important factors for clarification of mulberry
wine. The optimal chitosan treatment process for clarification was determined through orthogonal test as follows: the chitosan addition 0.8 g/L,
temperature 40 ℃and pH value 4.0. After clarifying, mulberry wine had rose colour and was transparent with full liquor body and delicious
taste.
Key words: mulberry wine; clarifier; process
桑椹酒是一种新兴的果酒,它是水果酒之中的极
品,具有滋补、养身及补血之功效,有极高的营养价
值和保健功效,有“万寿之酒”的美称[1~2]。但是桑椹
酒中含有较多的单宁、蛋白质、果胶、酚类、以及色
素类物质,并会把这些物质带入成品桑椹酒中,造成
成品桑椹酒颜色深暗,且在贮存过程中,这些物质会
相互聚合而析出,产生浑浊和沉淀[3~6]。
浑浊与沉淀会严重影响桑椹酒的感官和品质,而
得到澄清透明并能长期保持其稳定的果酒,是生产优
质果酒的关键[7],因此澄清方法的研究成为桑椹酒生
产中必须解决的问题之一。目前,果酒澄清常用的处
理方法[8~9]有:硅藻土板框过滤、酶制剂后熟发酵、膜
分离技术、离心分离等,采用的澄清剂[3,6]主要有:壳
聚糖、果胶酶、皂土、干酪素、明胶、蛋清、琼脂等。
本研究从选用不同的澄清剂着手对桑椹酒进行处理,
以期从中获得最佳的澄清剂,并对澄清条件进行优化,
收稿日期:2012-12-18
基金项目:2011年度四川省重点技术创新项目(2011NCLZ433)
作者简介:卫春会(1980-),女,硕士,实验师,主要从事发酵工程方面的
科研和教学
在保证桑椹酒品质与风味的同时,为桑椹酒的长期保
存提供技术支持。
1 材料与方法
1.1 试验材料
桑椹酒:四川理工学院酿酒生物技术及应用四川
省重点实验室酿制;澄清剂:蛋清 OVO、壳聚糖、
PVPP、皂土均购自购自成都科龙化工试剂厂,符合食
品添加剂要求。
1.2 主要仪器设备
UV-2000 紫外可见分光光度计,上海尤尼柯有限
公司;PHSJ-3F 数显 pH 计,上海精密科学仪器有限
公司;手持折光仪,上海精密科学仪器有限公司。
1.3 桑椹酒工艺流程
桑椹鲜果→筛选→清洗、破碎→护色→打浆→加亚硫酸→
浆液调整(糖度、酸度的调整)→果汁澄清→前发酵→后发酵
→低温静置→过滤、澄清→勾兑、调味、过滤→灭菌→装瓶→
成品
1.4 澄清剂的配制
蛋清 OVO 溶液:称取 5 g 蛋清粉,用蒸馏水溶解
DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2013.04.035
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并定容至 50 mL,备用;壳聚糖溶液:称取 0.5 g 壳聚
糖溶于 50 mL 0.1%的柠檬酸溶液中,加热煮沸至全部
溶解,配成 1%的溶液,备用;PVPP:称量后直接倒
入酒中,并迅速搅拌;皂土溶液:将皂土用 10 倍的水
在 60~70 ℃下浸泡 24 h,使皂土充分溶解膨胀,配制
成 10%的悬浮液,备用。
1.5 试验方法
1.5.1 桑椹酒澄清度测定波长的确定
用 UV-2000 紫外可见分光光度计,以蒸馏水为参
比,在 400~800 nm 范围内测定透光率,以此确定澄
清度的测定波长。
1.5.2 单因素与正交试验
分别对各种试剂的澄清效果进行测定,确定最佳
的澄清试剂;再对最佳澄清试剂的各种使用条件的影
响进行检测,进而进行正交试验,确定澄清效果最佳
试剂的使用条件。
1.5.3 测定方法
澄清度测定[10]:取 2 mL 酒样,以蒸馏水做参比,
测定 720 nm 下的透光率,以 T720表示;残糖量测定:
使用手持折光仪;pH 测定:使用数显 pH 计进行测定。
1.5.4 感官指标评定
酒体澄清透明,有光泽,有悦人的玫瑰红色;具
有桑果酒应有的芳香,口味柔和纯正,有余味。
2 结果与分析
2.1 桑椹酒澄清度测定波长的确定[11]
对成品桑椹酒进行 400~800 nm 范围内的透光率
测定,其结果如图 1 所示。
图1.桑椹酒在400~800 nm波长范围内的透光率
Fig.1 The change of morat transmittance between 400~800nm
wavelength wine
由图 1 结果可知:桑椹酒在 720 nm 处有最大透
光率 56.2%,因此,取 720 nm 作为测定桑椹酒透光率
的波长。
2.2 桑椹酒最佳澄清剂的确定
2.2.1 不同浓度蛋清 OVO 的澄清效果
向装有 10 mL 桑椹酒的比色管中分别加入蛋清
OVO 溶液 0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、
2.5 mL,每支做三个平行,使酒样中蛋清浓度分别达
到 0 g/L、5 g/L、10 g/L、15 g/L、20 g/L、25 g/L,混
匀后静置 24 h,取上清液进行检测,其透光率变化如
图 2 所示。
图2 不同浓度的蛋清OVO与透光率的关系
Fig.2 The relationship between morat transmittance and
different albumen OVO concentration
由图 2 可知:蛋清浓度为 15 g/L 时,澄清效果最
好,透光率达到 63.2%,在蛋清浓度达到 20 g/L 时,
酒体中的蛋清开始稍有剩余,会使整个酒体透光率出
现明显下降。
2.2.2 不同浓度壳聚糖的澄清效果
分别向装有10 mL桑椹酒的比色管中加入壳聚糖
溶液 0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL,
每支做三个平行,使酒样中壳聚糖浓度分别达到 0.0
g/L、0.5 g/L、1.0 g/L、1.5 g/L、2.0 g/L、2.5 g/L,充
分混合后静置 24 h,取上清液测其透光率,结果如图
3 所示。
图3 不同浓度的壳聚糖与透光率的关系
Fig.3 The relationship between morat transmittance and
different chitosan concentration
由图 3 可知:壳聚糖浓度为 1.0 g/L 时,透光率达
到 76.2%,其后随着壳聚糖添加量的增加,酒体透光
率几乎无变化。
2.2.3 不同浓度 PVPP 的澄清效果
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分别向装有 10 mL 桑椹酒的比色管中加入 0.00
g、0.02 g、0.04 g、0.06 g、0.08 g、0.10 g 的 PVPP,
每支做三个平行,使酒样中PVPP浓度分别达到0 g/L、
2 g/L、4 g/L、6 g/L、8 g/L、10 g/L,充分混合后静置
24 h,取上清液测其透光率,结果如图 4 所示。
图4 不同浓度的PVPP与透光率的关系
Fig.4 The relationship between morat transmittance and
different PVPP concentration
由图 4 可知,当 PVPP 浓度达到 6 g/L 时,酒体
透光率达到 74.1%,其后随着 PVPP 添加量的增加,
酒体透光率有所下降,可能是由于 PVPP 浓度过大,
会造成有少量悬浮的原因。
2.2.4 不同浓度皂土的澄清效果
向装有 10 mL 桑椹酒的比色管中分别加入 0.5
mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL 的皂土悬浮液,
每支做三个平行,使酒样中皂土浓度分别达到0.0 g/L、
0.5 g/L、1.0 g/L、1.5 g/L、2.0 g/L、2.5 g/L,充分混合
后静置 24 h,取上清液测其透光率,结果如图 5 所示。
图5 不同浓度的皂土与透光率的关系
Fig.5 The relationship between morat transmittance and
different bentonite concentration
由图 5 可知,当皂土浓度达到 2.0 g/L 时,酒体透
光率达到 69.1%,而当皂土浓度达到 2.5 g/L 时,酒体
透光率略有下降,酒体中出现极少量的悬浮物。
2.2.5 最佳澄清剂的确定
以每种澄清剂的最佳添加量对桑椹酒进行处理
后,测定其各项理化与感官指标,进行比较,结果见
表 1 所示。
表1 各种澄清剂的比较
Table 1 The comparison of various clarification
处理试剂 用量/(g/L) 澄清时间/h T720/% 残糖量/(g/L) pH 值 感官评定
空白对照 0 24 56.4 4.79 4.47
暗红色,极少量沉淀,有絮
状悬浮物,酒味芳香柔和。
蛋清 OVO 15 24 63.2 4.15 4.41
红色稍有变浅,沉淀量较少,上
清液较澄清,口味柔和协调。
壳聚糖 1 24 76.2 4.21 4.29
玫瑰红,大量沉淀,上清液澄
清有光泽,酒味芳香柔和。
PVPP 6 24 74.1 3.92 4.17
玫瑰红,大量沉淀,上清液
较澄清,酒味柔和纯正。
皂土 2 24 69.1 4.23 4.31 红色变浅,沉淀量较多,上清液较澄清,酒味芳香柔和。
由对比结果分析可知:从澄清效果来说,壳聚糖
和 PVPP 的澄清效果较好;从感官分析来说,壳聚糖
和皂土对桑椹酒的风味影响较小。综合考虑澄清剂对
桑椹酒的澄清度、色泽和品质的影响,选择 1.0 g/L 壳
聚糖作为最佳澄清剂。
2.3 澄清条件对壳聚糖澄清效果的影响
2.3.1 pH 值对壳聚糖澄清效果的影响
已有研究表明[12]:pH 值对澄清效果影响很大。
本试验研究了桑椹酒透光率与 pH 值的关系,在壳聚
糖添加量为 1.0 g/L,澄清时间为 24 h 时,两者的关系
如图 6 所示。
由图 6 可知,pH 值在 3.5~4.5 之间,澄清效果较
好,透光率在 70%以上,在其他范围的澄清效果较差,
说明 pH 值对澄清效果影响较大。
2.3.2 温度对壳聚糖澄清效果的影响
使用壳聚糖的澄清过程中,温度对澄清效果会有
一定的影响[11],本试验研究了桑椹酒透光率与温度的
关系,在壳聚糖使用量为 1.0 g/L,澄清时间为 24 h 时,
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两者的关系如图 7 所示。
图6 pH值与透光率的关系
Fig.6 The relationship between morat transmittance and
different pH value
图7 温度与透光率的关系
Fig.7 The relationship between morat transmittance and
different temperature
由图 7 可知:温度在 35~50 ℃之间澄清效果较好,
透光率在 75%以上,在其他范围内澄清效果较差,说
明温度对澄清效果影响也较为明显。
2.3.2 澄清时间对壳聚糖澄清效果的影响
本试验研究了澄清时间对壳聚糖澄清效果的影
响,壳聚糖使用量为 1.0 g/L,澄清时间以 12 h 为间隔,
两者的关系如图 8 所示。
图8 澄清时间与透光率的关系
Fig.8 The relationship between morat transmittance and
different time
由图 8 可知:桑椹酒在澄清 24 h 以后,澄清时间
对壳聚糖的澄清效果几乎无影响,透光率几乎没有变
化,因此,可以确定壳聚糖的澄清时间为 24 h。
2.4 壳聚糖最佳澄清条件的确定
2.4.1 正交试验因素与水平的确定
根据以上桑椹酒单因素试验结果,在澄清时间为
24 h 的前提下,正交试验设定为 3 因素 3 水平,如表
2 所示。
表2 正交试验的因素与水平
Table 2 The factor and level of orthogonal test
水平
因素
A [壳聚糖浓度/(g/L)] B (pH 值) C (温度/℃)
1 0.8 3.5 35
2 1.0 4.0 40
3 1.2 4.5 45
2.4.2 正交试验结果分析
正交试验结果如表 3 所示。
表3 正交试验及结果分析
Table 3 The orthogonal test and test result analysis
序号 A B C E 透光率
1 1 1 1 1 79.8
2 1 2 2 2 83.7
3 1 3 3 3 80.6
4 2 1 2 3 79.2
5 2 2 3 1 78.9
6 2 3 1 2 77.9
7 3 1 3 2 81.9
8 3 2 1 3 78.1
9 3 3 2 1 79.1
K1/3 81.4 80.3 78.6 79.3
K2/3 78.7 80.2 80.7 80.2
K3/3 79.7 79.2 80.5 79.3
R 2.7 1.1 2.1 0.9
通过正交试验结果(表 3)的直观分析,因素 A 的
极差最大,其次是 C,最后是 B,可见决定试验结果
的主次顺序为 A>C>B。最佳组合为 A1B2C2,即壳聚
糖用量为 0.8 g/L、温度为 40 ℃、pH 为 4.0。并且通
过此组合处理后的桑椹酒,酒体澄清透明,玫瑰红色
有光泽,具有桑果酒应有的芳香,口味柔和纯正,有
余味,且含糖量与 pH 值几乎无变化。
3 结论
3.1 桑椹酒的澄清和保存是一个十分复杂的问题。本
文从澄清剂的选择出发,通过单因素试验确定了桑椹
酒的最佳澄清剂为壳聚糖,并得知壳聚糖的添加量、
温度和 pH 值是影响壳聚糖澄清效果的重要因素;正
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交试验结果表明,壳聚糖对桑椹酒澄清处理的最佳工
艺条件为:壳聚糖添加量为 0.8 g/L、温度为 40 ℃、
pH 为 4.0,且此工艺的应用能保证桑椹酒应有的口感
和风味。
3.2 壳聚糖具有优良的絮凝性能,己被美国食品与药
物管理局批准为食品添加剂,是一种值得研究和开发
的新型澄清剂,故现阶段对壳聚糖的研究十分广泛
[13]。并且已有研究得知壳聚糖不吸附维生素、糖类等
营养物质,但是处理时间不宜过长,温度不易过高,
因为时间和温度会影响果酒中 Vc 的保存率[14~16]。因
此本研究所获得的澄清工艺对桑椹酒的澄清及后期的
保存具有十分积极的意义。
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苯甲醇、1-辛烯-3-醇、水杨酸甲酯、壬醛、癸醛、2-
正戊基呋喃、辛醛、2-十一烯醛、2-辛烯醛等。腌渍
液中的主要香气成分包括醛类和醇类,分别为苯甲醛、
糠醛、苯甲醇、正己醛、1-辛烯-3-醇、(E)-2-庚烯醛等。
3.2 四种样品的香气成分种类基本相同,主要含有醛
类、醇类、酯类、呋喃类、酸类、酮类、酚类、碳氢
化合物。其中醛类、醇类、酯类的含量在香气成分中
所占的比例较大。在青梅加工成梅坯的过程中醛类的
含量基本保持不变,醇类的含量略有增加,酯类的含
量大幅度减少。
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