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粤椹大 10 桑椹酒澄清工艺的优化
陆春霞,李 全,梁贵秋,吴婧婧,周晓玲,陆 飞,董桂清,黄正勇
( 广西蚕业科学研究院,广西南宁 530007)
摘 要:采用成熟的粤椹大 10 的果实为原料,经发酵酿制成桑椹果酒。利用 PVPP、皂土、明胶、壳聚糖 4 种澄清剂对
桑椹酒进行澄清实验,并分析其理化性质。结果表明,明胶的澄清效果最明显,在 pH为 3.6,温度为 10℃,明胶剂量为
2.6g /L,澄清时间为 24h时,透光率达到最大值,为 83.5%。且澄清前后总糖、总酸、酒精度等理化指标无太大变化。
关键词:桑椹酒,澄清,理化性质
Optimization of technology for clarification Yueshenda 10 mulberry wine
LU Chun-xia,LI Quan,LIANG Gui-qiu,WU Jing-jing,ZHOU Xiao-ling,
LU Fei,DONG Gui-qing,HUANG Zheng-yong
( Guangxi Research Institute of Sericulture,Nanning 530007,China)
Abstract: Yueshen 10 fruit as raw material was made of mulberry fruit wine by fermentation.Four kinds of clarifiers
including PVPP,bentonite,glutin,chitosan were used to clarify the effect and physicochemical properties of
mulberry wine research.The results showed that the use of glutin could achieved better clarifying effrcts and the
light transmittance of the wine was 83.5% on the conditions of glutin 2.6g /L,temperature 10℃,pH3.6,clarification
time 24h. the mulberry wine before and after the glutin to clarify the total sugar,total acid,alcohol,and other
physical and chemical parameters were not significantly changed.
Key words: mulberry wine; clarification; physicochemical properties
中图分类号:TS201.1 文献标识码:B 文 章 编 号:1002-0306(2013)17-0197-04
收稿日期:2013-01-25
作者简介:陆春霞( 1976- ) ,女,农艺师,硕士,主要从事桑蚕资源综合
利用研究。
粤椹大 10 品种果粒大、产量高、品质好,果实含
糖量高,一般在 9% ~ 16% 范围,出汁高,亩产达
1500kg,是目前生产桑果酒、桑果汁饮料的最佳果桑
品种[1]。近年来,随着国内果桑种植面积的快速增
长,桑椹资源开发力度不断加大,消费者对桑椹产品
保健功能的认识也在不断的提高,因此,桑果酒、桑
果汁、桑果酱等产品也日益成为了市场的新宠。桑
椹果酒是一种新兴的果酒,具有巨大的发展潜力,目
前桑椹酒的生产工艺已基本成熟[2],澄清研究的报道
也很多[3-8],但未查到粤椹大 10 果酒澄清工艺方面的
相关报道。本文主要研究粤椹大 10 酿制成桑椹酒
后,通过利用 PVPP、皂土、明胶、壳聚糖 4 种澄清剂
对桑椹酒进行澄清实验研究,并分析桑椹酒澄清前
后的理化指标,从而确定粤椹大 10 桑椹酒最佳的澄
清工艺,为今后生产上提供参考依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
采用广西蚕业科学研究院种植的粤椹大 10 果
实,通过安琪酵母进行发酵,发酵温度控制在 25~
28℃,发酵前糖浓度调至 180g /L,发酵后酿制成桑椹
酒作为实验备用。发酵结束后,桑椹酒的酒精度是
12.4% v /;总糖是3.3 g /L;总酸是6.2g /L;pH3.6。
澄清剂:PVPP( 聚乙稀聚吡咯烷酮) ,皂土,明
胶,壳聚糖 均为市场上购买。
FA1004B型分析天平 上海精科实业有限公
司;PAL-α 型数显糖度计 日本 ATAGO 株式会社
( 爱宕) ;Testr2 型 pH计 Thermo Fishe Scientific;721
分光光度计 上海菁华科技仪器有限公司;PHS-3D
型酒精度计 上海精科实业有限公司;DT5-2 型低速
台式离心机 北京时代北利离心机有限公司。
1.2 实验方法
取经陈酿后的粤椹大 10 桑椹酒用于澄清实验,
在自然 pH条件下,与 PVPP、皂土、明胶、壳聚糖澄清
剂充分混匀,于 5℃条件下静置 48h,取上清液经离心
机离心 10min 后,在 720nm 可见光处测定其透光
率[9]。通过对 4 种澄清剂的剂量进行实验后,选择出
最优的澄清剂,并对影响澄清剂的条件进行单因素
和正交实验,实验重复 2 次取平均值。
1.2.1 澄清剂选择实验
1.2.1.1 PVPP 对桑椹酒的澄清效果 称 10g PVPP
溶于 100mL 蒸馏水,配成 10%的溶液,取 5 个装有
100mL桑椹酒的三角瓶,分别加入 0.2、0.4、0.6、0.8、
1.0mL的 PVPP 悬浮液,使桑椹酒中含 PVPP 的浓度
为 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g /L,搅拌均匀后于 5℃下静置
24h,取上清液离心(3000r /min) ,于720nm 可见光处
测定其透光率(T%)。
1.2.1.2 皂土对桑椹酒的澄清效果 称 10g皂土用 5
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2013.17.084
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倍蒸馏水在 60~70℃下充分浸泡 24h,使其完全膨胀
后再加水稀释成 10% 的均匀悬浮液,取 5 个装有
100mL桑椹酒的三角瓶,分别加入 0.3、0.5、0.7、0.9、
1.1mL皂土悬浮液,使桑椹酒中含皂土的浓度为 0.3、
0.5、0.7、0.9、1.1,搅拌均匀后于 5℃下静置 24h,取上
清液离心(3000r /min) ,于720nm可见光处测定其透
光率(T%)。
1.2.1.3 明胶对桑椹酒的澄清效果 称 10g 明胶,用
蒸馏水充分浸泡,置于 60~70℃的水浴锅加热至完全
溶解,加水稀释成 10%溶液。取 5 个装有 100mL 桑
椹酒的三角瓶,分别加入 1.7、2、2.3、2.6、2.9mL 明胶
溶液,使桑椹酒中含明胶的浓度分别为:1.7、2、2.3、
2.6、2.9g /L,搅拌均匀后于 5℃下静置 24h,取上清液
离心(3000r /min) ,于720nm可见光处测定其透光率
(T%)。
1.2.1.4 壳聚糖对桑椹酒的澄清效果 称 10g 壳聚
糖先用 2%的冰醋酸将其溶解,然后加蒸馏水配成
2%溶液,加热煮沸至全部溶解。取 5 个装有 100mL
桑果酒的三角瓶,分别加入 2、2.5、3、3.5、4mL 壳聚糖
溶液,使桑椹酒中含壳聚糖的浓度为:0.4、0.5、0.6、
0.7、0.8g /L,搅拌均匀后于 5℃下静置 24h,取上清液
离心(3000r /min) ,于720nm可见光处测定其透光率
(T%)。
1.2.2 单因素实验 通过以上实验得出一个最适宜
粤椹大 10 桑椹酒的澄清剂后,进一步研究影响澄清
效果的因素,主要研究澄清温度、时间、pH 对澄清效
果的影响。设计方法如下: 澄清温度五个水平分别
为 10、15、20、25、30℃;澄清时间为5、10、15、24、48h;
pH(3.6 接近三种桑椹酒的自然 pH) 为3.2、3.4、3.6、
3.8、4.0。
1.2.3 正交实验 为了进一步确定粤椹大 10 桑椹酒
的最佳工艺参数,在单因素实验的基础上以澄清剂
的添加量、澄清温度、pH 做三因素三水平正交实验,
按 L9(3
4) 正交表设计实验,如表1 所示:
表 1 正交实验因素水平表
Table 1 Factors and levels of the orthogonal tests
水平
因素
A澄清剂
添加量(g /L)
B澄清温度
(℃)
C pH
1 1.4 10 3.2
2 2.0 20 3.6
3 2.6 30 4.0
1.2.4 理化指标分析 通过澄清前后对桑椹酒在总
糖、总酸、酒度等方面的测定,分析澄清剂对桑椹酒
理化性质的影响。
1.3 测定方法
透光率:721 可见光分光光度计;总糖:斐林溶液
测定法[10]; 总酸: 酸碱滴定法; 酒度[11]: 采用酒精计
法;pH:pHS-3C精密酸度计; 感官: 观察桑果酒的色
泽、口味、香气。
2 结果与分析
2.1 澄清剂的选择
2.1.1 PVPP澄清效果 从图 1 可看出,PVPP 对粤
椹大 10 桑椹酒的澄清效果有一定的影响,当 PVPP
的量为 0.6g /L时,透光率达到最大值为 71.4%,此时
酒体较为清澈,涩味减少,香味有所增加,其它理化
指标均无太大变化。
图 1 PVPP添加量对桑椹酒透光率的影响
Fig.1 Effect of PVPP addition on
the light transmittance of mulberry wine
2.1.2 皂土澄清效果 从图 2 可看出,皂土对粤椹大
10 桑椹酒的澄清效果影响不大,酒体稍浑浊,香味不
明显。
图 2 皂土添加量对桑椹酒透光率的影响
Fig.2 Effect of bentonite addition
on the light transmittance of mulberry wine
2.1.3 明胶澄清效果 从图 3 可看出,明胶对粤椹大
10 桑椹酒的澄清效果影响非常大,当明胶的添加量
为 2.6g /L时,透光率达到最大值,为 83.5%。且澄清
后酒体清澈,酒液颜色呈紫红色,涩味明显减少,香
味增加。澄清前后总糖、总酸、酒度等均无太大的
改变。
图 3 明胶添加量对桑椹酒透光率的影响
Fig.3 Effect of glutin addition
on the light transmittance of mulberry wine
2.1.4 壳聚糖澄清效果 从图 4 可看出,壳聚糖澄清
199
后相对原酒有一定的效果,当添加量为 0.7g /L 时,透
光率达到最大值为 76.4%,此时酒体较为清澈,涩味
也有所减少,但澄清效果没有明胶好。
图 4 壳聚糖添加量对桑椹酒透光率的影响
Fig.4 Effect of chitosan addition
on the light transmittance of mulberry wine
2.2 单因素实验结果
从以上四种澄清剂的实验结果可看出,明胶对
粤椹大 10 桑椹酒的澄清效果最好,当剂量为 2.6g /L
时,透光率达到最大值,为 83.5%。以明胶的添加量
2.6g /L为例,进一步研究 pH、澄清时间、澄清温度对
桑椹酒澄清效果的影响。
2.2.1 pH对透光率的影响 从图 5 可看出,pH对透
光率有一定的影响,随着 pH的增大,透光率增加,但
达到 3.6 时透光率达到峰值,之后随之下降。所以保
持一定范围的 pH有利于提高澄清的效果,由于粤椹
大 10 桑椹酒发酵结束时酒液的 pH接近 3.6,说明酒
液自然的 pH对澄清效果最好。从实验结果得知,pH
对澄清效果有一定的影响,因此进一步选择 pH 作为
正交实验分析的因素之一。
图 5 pH对桑椹酒透光率的影响
Fig.5 Effect of pH value on the
light transmittance of mulberry wine
2.2.2 时间对澄清效果的影响 从图 6 可看出,澄清
时间在 5~24h 内对澄清效果有一定的影响,但 24h
之后再延长时间对澄清效果没有影响,说明澄清时
间达到 24h以上有利于提高澄清的效果。由于时间
对澄清效果在 24h 后影响不大,因此不再选为正交
实验分析的因素。
2.2.3 温度对澄清效果的影响 从图 7 可看出,温度
的变化对澄清效果有很大的影响。当温度为 10℃时
透光率达到最大值,随着温度的增加,粤椹大 10 果
酒的透光率随之下降,温度达到 30℃时澄清效果不
太理想。说明保持一定的低温有利于提高澄清的效
图 6 澄清时间对桑椹酒透光率的影响
Fig.6 Effect of clarification time on the
light transmittance of mulberry wine
果。由于温度对澄清效果有较大的影响,因此进一
步选择其作为正交实验分析的因素之一。
图 7 温度对桑椹酒透光率的影响
Fig.7 Effect of temperature on the
light transmittance of mulberry wine
2.3 正交实验结果分析
在单因素实验的基础上,以明胶添加量、澄清温
度、pH进行 3 因素 3 水平正交实验 L9(3
4) ,实验结
果如表 2 所示:
表 2 正交实验设计及结果
Table 2 Results and design test of the orthogonal tests
实验号
因素
A剂量
(g /L)
B温度
(℃)
C pH
CK
空列
实验结果
透光率
(%)
1 1 1 1 1 80.7
2 1 2 2 2 79.6
3 1 3 3 3 71.8
4 2 1 2 3 80.1
5 2 2 3 1 75.6
6 2 3 1 2 73.7
7 3 1 3 2 83.3
8 3 2 1 3 80.2
9 3 3 2 1 76.8
K1 /3 77.37 81.37 78.2 77.7
K2 /3 76.47 78.47 78.83 78.87
K3 /3 80.1 74.1 76.9 77.37
R 3.63 7.27 1.93 1.5
从表 3 可知,温度对粤椹大 10 桑椹酒的澄清效
果有显著影响,剂量和 pH 没有显著性影响,根据 R
值大小三因素排列顺序为 B > A > C,由极差分析得
200
表 4 明胶澄清前后桑椹酒理化指标变化
Table 4 Main components comparison of mulberry wine before and after treatment by glutin
总糖
(g /L)
总酸
(g /L)
酒精度
(%,v /v)
pH
透光率
(%)
感官评价
澄清前 3.3 6.2 12.4 3.6 64.3 酒香不明显,酒体浑浊,有涩味
澄清后 3.1 6.2 12.3 3.5 83.5 有明显的酒香,酒体清澈透明,涩味味减少,芳香味增加
知,最优组合是 B1A3C2,且 RA、RB、RC 均大于 Re,说
明 B、A、C三因素效应均超过实验误差,其效应可靠。
经实验验证,粤椹大 10 桑椹酒的实验组合 B1A3C2 的
透光率达到最大值,为 83.5%,因此为最优组合。
表 3 正交实验方差分析
Table 3 Results of analysis of variance
项目 平方和 自由度 均方 F值 显著性
A 21.48 2 10.74 5.77 0.148
B 80.28 2 40.14 21.58 0.044*
C 5.83 2 2.915 1.57 0.389
误差 e 3.72 2 1.86
总 T 111.32 8
注:* p < 0.05 表示显著。
2.4 澄清前后桑椹酒理化指标分析
从表 4 可看出,明胶澄清前后粤椹大 10 桑椹酒
的总糖、总酸、酒精度、pH 均无太大改变; 从感官上
分析,澄清后酒体较为清澈透明,涩味减少,桑椹特
有的芳香味增强。
3 结论
通过利用 PVPP、皂土、明胶、壳聚糖 4 种澄清剂
对粤椹大 10 桑椹酒进行澄清效果及理化性质的研
究,得出明胶的澄清效果最明显,在 pH 为 3.6,温度
为 10℃,明胶剂量为 2.6 g /L,澄清时间为 24h的作用
条件下,透光率达到最大值,为 83.5%,且澄清前后
总糖、总酸、酒精度等理化指标无太大的变化。
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