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不同采收时间沙枣叶中矿物元素的含量测定



全 文 :书2014年
第1期       
青海师范大学学报(自然科学版)
Journal of Qinghai Normal University(Natural Science)        
2014
No.1
基金项目:教育部春晖计划项目(Z2011025).
收稿日期:2013-08-10
作者简介:郭 珍(1971-),女,汉族,河南唐河人,教授,硕士,主要研究方向:天然产物化学.
不同采收时间沙枣叶中矿物元素的含量测定
郭 珍,闫 娥
(青海师范大学 化学系,青海 西宁 810008)
摘 要:采用微波消解样品,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定青海不同采收时间沙枣(Elaeagnus angustifolia L.)叶中 Na、
Mg、K、Ca、Mn、Cu、Fe、Zn 8种矿物元素的含量,为阐明其饲用价值和药理作用提供一定的理论依据.该方法用于沙枣叶样品分
析,回收率为93.97%~104.56%.结果显示,青海沙枣叶中富含K、Ca、Mg三种矿物元素,沙枣叶中K、Mn、Mg和Fe的含量在不
同采收时间差异明显.
关键词:沙枣叶;矿物元素;火焰原子吸收;微波消解
中图分类号:O657.3    文献标识码:A    文章编号:1001-7542(2014)01-0053-03
沙枣(Elaeagnus angustifolia L.)树是胡颓子科属的落叶小乔木,在我国北方大多数地区均有分布,尤
以西北地区分布面积最广,资源储量大[1].沙枣树的干叶富含蛋白质,粗脂肪、糖类和氨基酸,可为畜牧业提
供饲料[2-3];沙枣叶经粗提后制成的总黄酮片,能治疗慢性气管炎,沙枣叶的黄酮制剂有缓解冠心病患者的
症状,减少心绞痛的发病次数及改善心电图的作用[4].现代医学证明,某些矿物元素在生物体内有着重要作
用[5],本实验测定不同采收时期青海沙枣叶中矿物元素的含量[6],为评价沙枣叶的饲用价值及药理作用提
供理论依据,也为沙枣叶的综合开发利用提供科学依据.
1实验部分
1.1 仪器与试剂
普析通用TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);MDS-2003F型微波
消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司);空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司);AL204电子
天平(梅特勒-托利多上海有限公司).浓硝酸、双氧水均为优级纯;实验用水为超纯水;Na、Mg、K、Ca、Mn、
Cu、Fe、Zn 8种标准溶液(国家标准物质研究中心),浓度为1000μg/ml,使用时配制至所需浓度.
1.2 样品准备
沙枣叶数批,2012年从6月至9月,每月13日采样,采自青海省西宁市城北区,选树势基本一致的沙枣
树采样,超纯水冲洗,阴干后备用.准确称取0.2000g样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入6mL浓 HNO3,
1mL30%H2O2,在0.5MPa消解压力下,时间2min,功率400W,进行微波消化,消化完毕,样液呈无色或淡
黄色,取消解内罐置通风橱内至红棕色蒸气挥尽,放冷,过滤,用水转移至50mL容量瓶中,用二次蒸馏水定
容,摇匀,待测,同时制备试剂空白溶液.
2 实验方法与结果
2.1 仪器工作参数的设定
按不同金属离子设定仪器的工作参数,具体见表1.
DOI:10.16229/j.cnki.issn1001-7542.2014.01.016
青海师范大学学报(自然科学版) 2014年
表1 仪器工作条件
Tab.1 Operating conditions of the instrument
元素 波长∕nm
灯电流
∕mA
燃烧器高度
∕nm
负高压
∕V
光谱带宽
∕nm
燃气流量
∕(L·min-1)
Na
Mg

Ca
Mn
Cu
Fe
Zn
589.0
285.2
766.5
422.7
279.5
324.7
248.3
213.9
2.0
2.0
2.0
3.0
2.0
3.0
4.0
3.0








349.00
263.00
296.50
333.00
442.25
282.50
426.50
335.25
0.4
0.4
2.0
0.4
0.2
0.4
0.2
0.4
1.1
1.5
1.7
1.7
1.7
2.0
1.7
1.0
2.2 线性范围
按不同金属元素的标准曲线绘制要求,进样对照品溶液,仪器自动进行浓度最小二乘拟合,得回归方程
和相关系数,结果见表2.
表2 线性回归方程、相关系数及检出限
Tab.2 Linear regression equations,correlation coefficients and detection limits
元素 线性回归方程 相关系数 检出限ρ/(mg·L-1)
Na  A=0.2398C-0.0230  0.99164  0.02732
Mg  A=0.3748C-0.0402  0.99946  0.01958
K  A=0.0416C-0.0034  0.99982  0.02533
Ca  A=0.0119C-0.0106  0.99906  0.03147
Mn  A=0.0640C+0.0015  0.99936  0.00992
Cu  A=0.0300C+0.0020  1.00000  0.01436
Fe  A=0.0276C+0.0123  0.99967  0.03352
Zn  A=0.1350C+0.0013  0.99829  0.01192
2.3 回收实验
按照实验方法对样品(取0.1000g,精密称定)进行了分析,并做了加标回收实验,测定结果见表3.
表3 回收试验结果
Tab.3 Results of test for recovery(n=4)
元素 Na  Mg  K  Ca  Mn  Cu  Fe  Zn
回收率∕% 98.92  102.44  93.97  94.21  96.33  96.12  99.33  104.56
2.4 样品中矿物元素含量
按2.1实验条件测定样品,测定结果见表4.
表4 不同采收时间沙枣叶样品测定结果
Tab.4 Analytical results of samples of leaves part in different harvest time
元素
6月 7月 8月 9月
含量
μg·g-1
RSD

含量
μg·g-1
RSD

含量
μg·g-1
RSD

含量
μg·g-1
RSD

Na  593.91  0.52  632.14  2.12  596.71  0.76  638.22  2.27
Mg  3002.14  0.66  4125.22  3.03  4353.11  1.47  4816.41  3.14
K  3984.39  1.13  5224.35  0.78  5410.67  1.68  3927.16  2.33
Ca  4581.07  1.24  4625.27  2.18  5621.42  2.10  4252.78  1.89
Mn  25.31  1.19  22.43  3.16  18.24  2.74  11.34  0.25
Cu  15.31  1.87  18.13  1.32  20.56  1.89  13.52  1.38
Fe  58.78  0.00  72.15  0.02  79.36  0.01  60.33  0.00
Zn  62.05  2.52  68.31  2.45  60.27  3.12  51.14  2.36
45
第1期 郭珍,等:不同采收时间沙枣叶中矿物元素的含量测定
3 讨论
微波消解法操作简便快速,样品消解完全;原子吸收光谱法,标准溶液的相关系数在0.99164~1.00000
之间,样品测定的RSD在0.00~3.16之间,回收率在93.97%~104.56%之间,说明该方法测定沙枣叶中
这八种微量元素准确度高,所得数据精确.
从微量元素的测定结果来看,Na、Fe、Zn、Mn、Cu、Mg、K、Ca八种微量元素含量均较为丰富,尤其 Mg、
K、Ca在沙枣叶中含量较高,高于常见的牧草苜蓿[7-9].在实验条件下,未检出镉、铅、汞、砷等有害重金属元
素.
从测定结果可见,不同采收时间的沙枣叶中,其矿物元素含量有差别,个别元素差别较大.8月份K、Ca
含量最高;Mg、Fe含量在6月含量偏低;Mn、Cu和Zn含量在9月含量偏低;K含量在6月和9月均偏低.综
合分析认为,采摘做饲料或做药时,从矿物元素的角度考虑,7月至8月份采摘较好.
参考文献:
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Determination on the Mineral Elements Contents in Leaves Part of Qinghai
Elaeagnus angustifolia L.in Different Harvest Time by
Microwave Digestion-FAAS
GUOZhen,YAN E
(Department of Chemistry,Qinghai Normal University,Xining 810008,China)
Abstract:8kinds of mineral elements including Na、Mg、K、Ca、Mn、Cu、Fe and Zn in leaves part of
Qinghai Elaeagnus angustifolia L.in different harvest time were detected by the microwave digestion-
FAAS,to provide some theoretical basis for elucidating its forage grass value and pharmacological func-
tion.The method had the recovery of 93.97%~104.56%.The sample determination showed that in leaves
part of Qinghai Elaeagnus angustifolia L.was rich in 3kinds of mineral elements including K,Ca and
Mg.The contents of K、Mn、Mg and Fe were significantly different in different harvest time.
Key words:Elaeagnus angustifolia L.;mineral element;FAAS;microwave digestion
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