全 文 ：液呈弱酸性 ,提取温度可适当提高 ,若提取液呈中性
或呈弱减性 ,此时提取温度也最好控制在60°C左右 。
5.2　鉴于连翘酯苷对碱性的不稳定性 ,提取时 ,要
避免使用强碱处理;在含有连翘的复方中药提取制
备时 ,尽量不要使用强碱除杂或精制 ,若一定要使用
碱性溶剂处理其它中草药 ,最好将连翘与其它药材
分开 ,单独提取 。
参考文献:
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鉴定和测定[ J] .药物分析杂志.1986, 6(5):263-266.
以陆英为原料提取乌索酸的工艺研究
李开泉1 , 　陈　武1 , 　张绍良2 , 　叶文峰1 , 　刘艳凌2 , 　冷桂华1
(1.宜春学院 ,江西 宜春 336000;2.青龙高科技股份有限公司 ,江西 宜春 336000)
收稿日期:2002-08-02
基金项目:国家高技术研究发展计划(863计划)经费资助项目。
作者简介:李开泉(1954～ ),男 ,江西丰城人 ,副研究员。主要从事天然药物研究与开发。电话:0795-3201098。
关键词:陆英;乌索酸;光谱鉴定;提取工艺
摘要:目的:研究从陆英中提取乌索酸的工艺。方法:采用“醇提凝析法”提取分离乌索酸。结果:产品提取率达 90%, 纯
度达 98%,经理化常数测定和光谱鉴定 ,确证产品为乌索酸。结论:本工艺先进实用 、合理可行 、有利于工业化生产。
中图分类号:R284.2　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2003)05-0356-03
Extraction technology of ursolic acid from Sambucus chinensis Lindl.
LI Kai-quan1 , 　CHEN Wu1 , 　ZHANG Shao-liang2 , 　YE Wen-feng1
(1 .Y ichu n College , Y ichun , Jiang xi 336000 ;2 .Qing long Hitech Co., Ltd., Y ichun , Jiang xi 336000 , China)
Key words:Sambucus chinensis Lindl;ursolic acid;ex traction technology;spect ral identification
Abstract:Objective:To study the ex traction technology of ursolic acid f rom sambucus chinensis Lindl.Meth-
ods:The method of ethanol ex traction and agglutinat ion separation w as adopted for ex t racting ursolic acid.Re-
sults:The ext raction rate w as 90%, its purif ication w as 98%, the product w as recognized to be ursolic acid by
phy sicochemical contents and spect ral identification.Conclusion:This method is advanced , pract ical , reasonable
and feasible.It can be applied in indust rial product ion.
　　乌索酸(Ursolic acid)又名熊果酸 、乌苏酸 ,属五
环三萜类化合物 ,系从陆英中提取的抗肝炎主要有
效成分[ 1] 。乌索酸具有镇静 、消炎 、抗菌 、降血糖血
脂等多种生物活性[ 2 ,3] 。近年来 ,发现乌索酸是免
疫增强剂 ,具有显著的免疫功能和抗肝炎 、抗癌等药
理作用 。为了开发乌索酸抗肝炎新药 ,我们研究了
以陆英为原料提取乌索酸的生产工艺 。
1　实验部分
1.1　原料　试验材料采自宜春市 ,经江西省药物研
究所张海道研究员鉴定为陆英(sambucus chinensis
Lindl.)。
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第 25 卷　第 5 期
中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
May , 2003
Vol.25　No.5
1.2　试剂　乙醇(食用级 , 广西糖厂), 含量大于
95%;“YCU-1号”除杂剂(自制);活性炭为分析纯 ,
上海豪申化学试剂厂产;乌索酸对照品 ,由中国药品
生物制品检定所提供 。
1.3　检测仪器
Waters-600型高效液相色谱仪(美国);Nicolet
IMPACT-400型傅立叶变换红外光谱仪(美国);I-
NOVA-500型1H及13C 核磁共振光谱仪(美国);Au-
tospec-Ultima ETOF EI 及 Magnet BPI 型质谱仪
(美国);熔点测定仪 ,北京分析仪器厂。
　　工艺操作条件:采用乙醇浓度 、乙醇用量 、提取
时间 、除杂剂浓度 4因素 3水平的正交试验设计 ,将
干燥后的陆英全草粉碎成粗粉(20目),用 90%乙醇
80°C回流提取 2 次 ,每次 1h ,合并提取液 ,过滤 ,减
压回收乙醇得浸膏 ,加水沉降 2次(沉降时间为 10
～ 12h),过滤得沉降物 ,再加“YCU-1号”除杂剂 ,除
去脂类 、树脂类及叶绿素等杂质 ,提取物加乙醇溶
解 ,并加活性炭脱色 ,经凝析分离 、纯化精制后 ,在
80°C以下烘干 6h以上 ,得含量大于 98%的无色针
状结晶乌索酸产品。
2　产品检测分析
2.1　理化常数测定　乌索酸样品为无色针状结晶 ,
不溶于水和石油醚 ,易溶于乙醇 、丙酮 、氯仿等有机
溶剂 , [α] 20D +65°(C 0.095 , EtOH),mp285 ～ 287°C ,
与乌索酸对照品混合熔点不下降。
2.2　含量测定
2.2.1　色谱条件　采用 Waters-600型高效液相色
谱仪进行测定。填充剂 C18-ODS , 检测波长 λ=
220nm ,灵敏度 0.005AUFS , 流动相为甲醇∶水
(88∶12),临用前经脱气处理 ,流速 0.6mL·min-1 ,
柱温25°C 。
2.2.2　测定方法及结果　精密称取干燥至恒重的
乌索酸样品和对照品各 2mg ,加甲醇(色谱纯)1mL
溶解制成样品液及对照品液。精密吸取样品液及对
照品液各 10μL 进样测定 ,结果二者相对保留时间
完全相同 ,样品乌索酸含量用面积归一化法处理为
98.96%。
3　产品光谱鉴定
样品 EIM S(m/ z):456(M+)、441(M-CH3)、438
(M-H2O)423(M-CH3-H2O)、411(M-COOH)、410
(M-HCOOH);D 、E 环离子 a:248(a.100)、203(a-
COOH)、189(a-CH2COOH)、133;A 、B环离子 b:208
(b)、207(b-H)、190(b-H2O)和 189(b-H2O-H)。
IR
KBr
maxυcm-1:3429(-OH)、2968 、2927 、2871(C-H)、
1695(C=0)、1456 、1388 、1377 、(CMM)、1236 、1186
(C-M 2-C)、1030(C-O)。 1H-NMR示 5 个季碳甲基
(δ0.65 、0.70 、0.80 、0.86 、0.97 ,各 3H),单峰;2个
叔碳甲基(δ0.74 、0.83 , 各 3H), 双峰;C18 、C19-H
(δ2.07)双峰;C3α-H(δ3.07 、t 、j=8Hz)、单峰;C12-H
(δ5.12 , 1H , brs)、单峰;C18-H(δ2.07 , 1H , d , J =
11Hz)、C29-H(δ0.83 , 3H , d , J=6Hz),双峰;C30-H
(δ0.74 , 3H , d , J =6Hz)。 13C-NMR 示 7 个伯碳:
δ15.66(C24)、15.88(C25)、17.16(C26)、21.34(C30)、
23.79(C29)、23.60(C27)、28.28(C23);9 个仲碳:
δ17.24(C11)、18.67(C6)、24.56(C16)、217.06(C2)、
28.36(C15)、31.01(C21)、33.42(C7)、37.10(C22)、
39.04(C1);7 个叔碳:δ39.09(C20)、39.47(C19)、
47.95(C9)、53.24(C18)、55.69(C5)、79.08(C3)、
125.89(C12);6 个季碳:δ37.28(C10)、39.31(C4)、
39.83(C8)、42.42(C14)、48.16(C17)、138.50(C13)。
以上光谱数据与文献值[ 4 ～ 7] 一致 ,根据样品的
理化常数及其光谱学数据确证为乌索酸[ 8] 。
4　讨论
4.1　提取因素对提取率的影响　通过乙醇浓度 ,乙
醇用量 ,提取时间 ,除杂剂浓度 4因素 3水平的正交
试验 ,结果表明以 7倍量 90%乙醇提取 2 次 ,每次
1h ,除杂剂浓度 3%为合理的工艺条件 ,对陆英(干
品)的提取率达 90%。
4.2　除杂剂的使用效果　除杂剂的使用目的是去
除杂质 ,其浓度 ,用量及除杂次数对除杂效果影响较
大 ,试验表明 ,除杂剂浓度为 3%,用量为提取物粗
品量的 4倍 ,洗涤 2次 ,能有效去除脂类 、树脂类 、叶
绿素等杂质 。
4.3　本工艺过程中仅以乙醇为溶剂 ,采用自制
“YCU-1号”除杂剂 ,未加用其它有机溶剂 ,确保了
乌索酸产品无有毒溶剂残留 ,而且解决了与其同分
异构体齐墩果酸分离的难题 ,为生产高纯度的乌索
酸创造了有利条件 ,有利于工业化生产。
致谢:乌索酸的质谱 ,核磁共振谱由中国医学科学院药物研究所
方起程教授代测。
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中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
May , 2003
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3.
鸡血藤动态逆流连续循环提取工艺的研究
王溶溶
(浙江省中药研究所 ,浙江 杭州 310023)
收稿日期:2002-12-10
作者简介:王溶溶(1961～ ),女 ,高级工程师;从事中药新药 、功能食品的开发与研究。电话:0571-85241072.
关键词:鸡血藤;动态逆流连续循环;提取物
摘要:目的:以乙醇为溶媒对鸡血藤药材进行提取工艺的研究 。方法:用动态逆流连续循环的方法 , 选用 L 9(34)正交表 ,
以测定固含物的量为指标 ,对提取工艺进行优选 ,对优选出的工艺以鸡血藤醇的含量为指标 ,用高 效液相法对药材的提
取率和有效成分的转移率进行考察 ,并对新旧工艺进行对比。结果:乙醇的用量比回流工艺下降 1 倍以上 ,有效成分的
转移率达 84%以上。结论:该设备适用于中药以乙醇为溶剂提取中药的有效部分 ,高效 、节能。
中图分类号:R284.2　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2003)05-0358-02
Application of dynamic continuous countercurrent circulatory extraction to Caulis
spatholobi
WANG Rong-rong
(Zhej iang Research Insti tute of Chinese Material Medica Hangzhou 310023 , China)
Key words:Caulis spatholobi;dynamic countercurrent high-speed;circulat ion ext ract ions
Abstract:Objective:To study the ex traction preparation process of the crude drug Caulis spatholobi , using
ethanol as the ex t raction solvent.Methods:Applying the countercurrent continued technique , using the L9(34)
o rthogonal layout to optimize the preparation process as guided by the content of solid.After the optimize pro-
cess w as achieved , the ext ract ion rate and the transfer rate of the ef fective components were tested by HPLC ,
using milletol as its marker and also the new preparation process was compared w ith the reflex process.Results:
The transfer rate reached 84%o r above , and the amount of the ethanol used w as reduced by a half.Conclusion:
The equipment is suitable fo r ext racting the ef fective ing redients of crude drugs of ethanol used as ex traction sol-
vent , it is highly effective and can save energy sources alike.
　　以乙醇为溶媒 ,有选择地提取中药材得到提取
物 ,已被越来越多的中药新药生产工艺和生产厂家
以及国外制药企业所采纳。目前经常采用的方法
有:渗漉法 、热回流法 、冷浸法等传统的方法。近几
年又有逆流渗漉法[ 1] ,也就是将药材与溶剂在浸出
容器中 ,沿相反方向运动 ,连续地进行接触提取。较
多用的为螺旋式连续逆流提取 ,药材从加料口进入 ,
被螺旋输送器缓慢推移到水平管 ,再推移到出料口 ,
排出药渣 ,而溶剂从出料口的下方逆向往加料口流
动 ,渗漉液由加料口的下方引出收集 。然而 ,无论是
传统的方法 ,还是逆流渗漉法 ,都或多或少地存在着
乙醇消耗量大 、周转量大 、提取不完全 、耗能 、费时 、
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Chinese T raditional Patent Medicine
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