全 文 ：中 药 研 究
类叶牡丹中总皂苷的含量测定
吕邵娃 ,李国玉 ,左月明 ,匡海学
(黑龙江中医药大学 ,黑龙江 哈尔滨 150040)
摘　要:目的:对类叶牡丹中总皂苷含量进行测定 ,为新药开发提供依据。方法:将对照品葳严仙皂苷 C
和类叶牡丹总皂苷分别溶于甲醇溶液中 ,挥干溶剂 ,加入 5%香草醛 -冰醋酸及高氯酸 ,于 60℃作用
15min后 ,用分光光度法测定类叶牡丹中总皂苷的含量 。结果:在波长 560nm处浓度与吸收值之间有良
好的线性关系 ,类叶牡丹中总皂苷的平均百分含量为7.46%。结论:通过测定5批类叶牡丹中总皂苷的
含量 ,表明了本方法简单 ,重现性好 ,结果准确 。
关键词:类叶牡丹;总皂苷;紫外分光光度法;含量测定
中图分类号:R284.2　　　文献标识码:A　　　文章编号:1002-2392(2005)05-0014-02
收稿日期:2005-8-25
作者简介:吕邵娃(1971-),女 ,讲师 ,博士研究生。主要研究方向:现代
中药的开发与研制。
　　类叶牡丹(Caulophyllum robustum Maxim.)为小檗
科红毛七属植物红毛七的根状茎及根 ,别名有红毛七 、
葳严仙 、红毛细辛等[ 1] 。红毛七属植物中国仅 1种 ,分
布在我国东北地区及陕西 、甘肃 、安徽 、浙江 、湖北 、四
川 、西藏等地。它具有很强的祛风通络 ,活血调经的作
用。在风湿 、类风湿 、跌打损伤 、经血不调 、关节炎 、扁
桃体炎等症的治疗上 ,具有明显疗效[ 2] 。我国各地中
医药书籍对该药的药效都有不同程度的记载 ,但都没
有制定含量测定方法 ,故笔者参考人参总皂苷含量测
定的有关方法[ 3] ,采用分光光度法对类叶牡丹中的总
皂苷进行了含量测定 ,为该药材开发利用及质量评估
提供依据 。
1　材料与方法
1.1　仪器
UV -1601PC 型分光光度计(日本岛津公司);电子
天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司);电热恒温
水浴锅(上海跃进仪器厂);DHG -9140A 型电热鼓风
箱(上海-恒科技有限公司);微量进样器等。
1.2　试剂与样品
对照品葳严仙皂苷C(自制 ,归一化法测定含量大
于99%);类叶牡丹药材采自黑龙江省绥棱县(经黑龙
江中医药大学药学院中药资源教研室鉴定 ,原植物均
为Caulophyllum robustum Maxim.);高氯酸 、香草醛 、冰
醋酸 、甲醇等试剂均为分析纯 。
1.3　对照品溶液的制备
精密称取对照品葳严仙皂苷C(真空干燥至恒重)
5.3mg ,置于 5ml容量瓶中 ,加甲醇溶解并定容 ,作为对
照品溶液 。
1.4　供试品溶液的制备
精密称取净选后样品粉末 1.0g(40 目筛 , 50℃烘
4h)置圆底烧瓶中 ,加入 20ml70%乙醇溶液 ,浸泡 4h
后 ,回流提取 2次 ,每次 1h ,滤过 ,合并滤液 ,减压回收
溶剂后 ,回收液置于蒸发皿中蒸干 ,加甲醇溶解后过
滤 ,滤器用少量甲醇冲洗 ,过滤 ,并入滤液中 。加甲醇
定容至10ml ,作为供试品溶液 。
1.5　测定方法
精密吸取对照品溶液 0.1ml 和供试品溶液
0.05ml ,分别置于具塞试管中 ,挥干溶剂 ,精密加入5%
香草醛-冰醋酸 0.2ml ,高氯酸0.8ml ,混匀 ,置于 60℃
恒温水浴加热 15min ,冰水冷却至室温 ,加冰醋酸 5ml ,
混匀 ,在 560nm 处测其吸收值 ,随行空白 ,分别在 200
～ 700nm进行扫描 ,在 560nm 处空白无吸收峰而对照
品及样品均有明显的吸收峰 ,吸收图谱见图 1。
图1 紫外吸收图谱图(1.对照品溶液 2.供试品溶液)
·14· ACMP.Aug , 2005 , Vol.33 , No.5
1.6　标准曲线的制备
精密吸取上述对照品溶液 0.10 、0.20 、0.30 、0.40 、
0.50ml ,挥干溶剂 ,按 1.5项下操作 ,在 560nm 处测其
吸收值。将对照品的吸收度 A 和浓度 C进行线性回
归 ,得回归方程:A =1.853C-0.0156 γ=0.9998 ,对照
品在 0.106-0.530mg 范围内A与 C呈良好线性关系 。
2　结果
2.1　方法学考察
精密吸取对照品溶液 0.10ml ,按 1.5项下方法进
行测定 ,每 20min测定 1次 ,结果表明对照品在 4h内
显色稳定 ,其 RSD =0.55%。精密吸取同一对照品溶
液各 0.10ml ,共 5 份 ,按 1.5项下方法进行测定 ,其
RSD=1.77%,表明仪器精密度良好。精密称取同一
样品粉末约 1.0g ,共 5份 ,按供试品溶液制备方法制
备 ,并显色测定 ,其 RSD =2.63%,表明该方法重现性
良好 。
2.2　加样回收率试验
精密称取已知总皂苷含量的药材共 9份 ,按高 、
中 、低 3个剂量分别加入对照品葳严仙皂苷 C0.15g 、
0.10g 、0.05g ,按供试品溶液制备方法制备 ,并测定总
皂苷含量 ,平均回收率为 98.22%, RSD=2.61%。
2.3　样品的含量测定
精密吸取供试品溶液0.05ml ,按1.5项下测定方法测
定 ,随行空白 ,计算样品中总皂苷的含量 ,结果见表1。
表 1　样品中总皂苷的含量测定结果
序号 吸光度 总皂苷含量mg/ g 总皂苷百分含量% RSD(%)
1 0.686 75.7 7.57
2 0.669 73.8 7.38 3.54
3 0.691 76.2 7.62
4 0.674 74.4 7.44
5 0.661 73.0 7.30
3　讨论
3.1　样品溶液制备时分别用水 、70%乙醇 、95%乙醇
作溶剂 ,采用加热回流 、渗漉或超声等提取方法 ,进行
比较发现用 70%乙醇浸泡生药粉末时总皂苷溶出最
多 ,同时采用加热回流这一提取方法 ,总皂苷提取率较
高。
3.2　本实验采用多种显色方法 ,经比较 ,用高氯酸-
香草醛60℃作用 15min后 ,迅速冷却至室温 ,显色后溶
液较为稳定 ,且重现性好 ,严格控制显色时间和冷却速
度较为重要。同时 ,显色后溶液紫外扫描图中 , 在
470nm和 560nm 处都出现紫外吸收峰 , 470nm 处吸收
峰有其他成分干扰 ,而560nm 处吸收值较为稳定 ,效果
较好 。
3.3　类叶牡丹是一味治疗风湿病具有显著作用的东
北地区地产药材 ,此药在民间有广泛的应用 ,故具有较
高的研究价值。经研究发现 ,其中总皂苷为主要有效
成分之一 ,本文建立了类叶牡丹总皂苷的含量测定方
法 ,该方法简单 ,重现性好 ,结果准确。
参考文献:
[ 1] 　江苏新医学院编.中药大辞典[ M] .上册 , 上海:上海人民出版社 ,
998.
[ 2] 　朱有昌主编.东北药用植物[ M] .哈尔滨:黑龙江科学技术出版社 ,
1989 , 419.
[ 3] 　李晶晶 ,徐国钧 ,金蓉鸾 ,等.人参与西洋参的皂甙成分分析[ J] .中
国中药杂志 ,1995 , 20(4):197-199.
CO2超临界萃取沙棘油脱色 、澄清处理工艺研究
杨官娥 ,侯晓峰 ,李青山 ,漆小梅
(山西医科大学药学院 ,山西 太原 030001)
摘　要:对 CO2 超临界萃取沙棘油进行脱色 、澄清处理 ,并保持其活性成分含量不变。先用活性炭 、
D101大孔吸附树脂 、硅胶粉 、硅藻土 、甲壳素 、煅石膏粉六种材料分别对 CO2超临界萃取沙棘油进行处
理 ,以有效成分是否损失为标准 ,筛选其中的硅胶粉和煅石膏粉混合作为最终处理材料 ,并经过正交试
验找到脱色 、澄清处理的最佳条件。结果制得了亮橙黄色 、澄清透明 、活性成分基本保持不变的精制
CO2超临界萃取沙棘油。
关键词:沙棘油;脱色;澄清;活性成分
中图分类号:R284.2　　　文献标识码:A　　　文章编号:1002-2392(2005)05-0015-02
收稿日期:2005-05-31
基金项目:山西省教育厅高校科技研究开发项目(200140)
作者简介:杨官娥(1967-),女 ,副教授 ,中药学教研室主任 ,研究方向为
天然药物化学。
　　沙棘油含有丰富的生物活性成分 ,可消除体内自
由基 ,在提高人体免疫功能 ,延缓人体衰老方面具多重
功效 ,是制备保健品 、功能性化妆品的常用原料。但
CO2超临界萃取沙棘油外观为橙红色 ,混浊不清 ,自然
澄清后仍存在感官指标(外观 、颜色)差的问题 ,限制了
其应用。为了改善其感官指标 ,本文特对其进行脱色 、
·15·中医药学报 2005 年第 33卷第 5 期