全 文 ：收稿日期：2015- 01- 20
基金项目：陕西普通本科高等学校教学改革研究项目（13BZ52）
作者简介：孙家娟（1961-），女，山东牟平人，教授，主要从事元素分析
研究。
DOI：10.16247/j.cnki.23-1171/tq. 20150531
Sum 236 No. 05
化 学 工 程 师
Chemical Engineer 2015年第 05期
分
析
测
试
绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb）Maki-
no]为葫芦科，多年生草质藤本植物，又称七叶胆、五
叶参、甘茶蔓、公罗锅底、小苦药等[ 1,2 ]。主要生长在
在我国中部和南部地区，如陕西、云南、湖南、广西
等都有野生绞股蓝的分布，特别是陕西的秦巴山区
因为有着得天独厚的自然生态环境更适合绞股蓝
生长，该地绞股蓝理化指标居世界同类产品之首，
其皂甙含量高达 12.2%。秦巴山区因此被认定为全
球绞股蓝黄金产区，被誉为“绞谷”。特别是陕西省
安康市平利县是绞股蓝的自然分布分化中心，具有
“绞股蓝故乡”之称。
绞股蓝中富含绞股蓝皂甙、绞股蓝糖甙（多
糖）、水溶性氨基酸、黄酮类、多种维生素、微量元
素、矿物质等有益健康的成分，绞股蓝深加工制品
如绞股蓝超微粉、绞股蓝饮料、绞股蓝酒制品、绞股
蓝茶已逐渐成为大众所追崇的保健品。本文采用
ICP- OES法分别对绞股蓝茶的微波消解和浸出液
中的矿物元素进行分析，为其种植、生产、加工和应
用提供理论依据。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
ICP 715- ES型全谱直读电感耦合等离子体原
子发射光谱仪（美国 Varian公司）；ECH- 1型电子控
温加热板（上海新仪微波化学科技公司）；MDS- 6型
微波快速制样系统板（上海新仪微波化学科技公
司）；101- 2AB电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器
有限公司）；CP225D电子天平（德国 Sartorius 公
司）；MA50型水分测定仪（Sartorius公司）。
ICP- OES法测定绞股蓝茶的微波
消解液及浸出液中的矿物元素 *
孙家娟，魏永生，储成山
（咸阳师范学院 化学与化工学院，陕西 咸阳 712000）
摘 要：采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP- OES）对绞股蓝茶的微波消解液及浸出液
中的矿物元素进行了测定分析，实验发现：微波消解液中检出 K、P、S、Na、Al、Fe、Mg、Si、Ca、Cd、B、Cu、Zn、Pb、
Ba、Ti、Sr、Mn、V、Cr等 20种矿物元素，分析结果的相对标准偏差在 0.24%~10.4%之间；浸出液中检出 K、Ca、
S、Na、Mg、Si、Al、P、Mn、B、Sr、V、Cu等 13种矿物元素，分析结果的相对标准偏差在 0.44%~6.33%之间。实验结
果可为深入研究绞股蓝茶提供基础数据。
关键词：绞股蓝茶；矿物元素；ICP- OES
中图分类号：TQ041 文献标识码：A
Determination of mineral elements in gynostemma pentaphyllum tea under microwave digestion and
leaching solution by ICP-OES*
SUN Jia-juan，WEI Yong-sheng，CHU Cheng-shan
（School of Chemistry & Chemical Engineering, Xianyang Normal University, Xianyang 712000, China）
Abstract：The gynostemma pentaphyllum tea were treated by microwave digestion and leaching solution, were
detected by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer（ICP-OES）. The results showed there were
20 kinds of mineral elements in the Microwave Digestion solution，which are K, P, S, Na, Al, Fe, Mg, Si, Ca, Cd,
B, Cu, Zn, Pb, Ba, Ti, Sr, Mn, V and Cr. The relative standard deviation of this method was 0.24%~10.4%；There
were 13 kinds of mineral elements in the Leaching Solution, which are Na, K, B, V, Cu, S, Si, Sr, Mn, Mg, Ca, Al
and P. The relative standard deviation of this method was 0.44%~6.33%；These results provide basic data for fur－
ther study of Gynostemma Pentaphyllum Tea.
Key words：gynostemma pentaphyllum tea；mineral elements；ICP-OES
绞股蓝茶（散装），采购于陕西省安康市平利
县，采摘加工于 2012年 8月。取适量该品于 80℃烘
箱中烘制 3h，用洁净的研钵碾碎后备用。另备两份
原始样品约 3g左右。
待测元素标准液：K标准溶液（介质 H2O）、P标
准溶液（介质 H2O）、S标准溶液（介质 H2O）、Na标准
溶液（介质 H2O）、Si标准溶液（介质为体积分数
10% HCl溶液）、Mg标准溶液（介质为体积分数 5%
HCl溶液），浓度均为 1.000mg·mL-1；Si、Ca、Hg、Cd、
B、Cu、Ti、Zn、Pb、Ba、Sr、Mn、V、Cr、Co等多元素标准
溶液（质量浓度 100μg·mL-1，介质 2.5mol·L-1 HNO3
溶液）。
1.2 试验方法
1.2.1 样品处理
（1）微波消解样品 取绞股蓝茶烘干样品两份，
每份约 0.5g，精密称重。分别置于 2个聚四氟乙烯
消解罐中；各加入 5mL浓 HNO3加盖放置过夜。次
日加入 2mLH2O2，混匀后放置于电热板上 110℃预
处理 15min；冷却后补加 2mL浓 HNO3、1mLH2O2，加
盖，将消解罐放置于微波消解仪中进行消解[ 3 ]，消
解完成后，将消解罐连同罐托置于冷水中，冷却到
常温常压后打开消解罐，再次放置到 110℃的电热
板上加热赶走过量的硝酸，至无黄烟冒出。若溶液
清澈、透明无任何杂质，说明消解完全。冷却后分别
转移至 2个容量瓶中，消解罐用少量超纯水淋洗 5
次转移至容量瓶中，定容 50mL，同法制备空白溶
液，摇匀，备用。
表 1 微波制样系统程序
Tab.1 Procedure of digestion by microwaves
（2）浸出液 取绞股蓝茶样品 1.5g，置于 100mL
小烧杯中；模拟实际饮茶方式每次加入沸腾的高纯
水约 80mL，待水温降至约 60℃时，以倾析法分离出
浸出液，即为 1次茶水样品[4 ]。同法泡制3次，将所
得溶液全部转移至 250mL容量瓶；用少量高纯水洗
涤残渣，定容至 250mL，摇匀，备用。贴上标签，标记
为浸出样，制备稀释 10倍的溶液，分别取3个试
剂溶液和空白样 5.00mL置于 50mL容量瓶中，用高
纯水定容至 50mL，摇匀，备用。
1.2.2 绞股蓝茶中矿物元素的鉴定与定量分析 绞
股蓝茶中矿物元素的鉴定与定量分析及其测试条
件参照魏永生等人[5 ]进行。
2 结果与讨论
2.1 微波消解绞股蓝茶中的矿物元素分析
按 1.2方法对采购于陕西省安康市平利县的绞
股蓝茶进行微波消解，通过 ICP- OES法鉴定出样品
含有 20种矿物元素，各待测元素的分析线及检出
限见表 2。
表 2 待测元素的分析波长及检出限
Tab.2 Analytical lines and detective limits of the
measured elements
绞股蓝消解样品测定结果见表 3。
由表 3可知，20种元素 RSD都在 10.4%以内，
说明仪器的工作状态稳定，重现性好，分析精密度
较高。人体所需的矿物元素分为常量元素和微量元
素，常量元素包括钾、钙、钠、镁、硫、磷、氯、氧、碳、
氢、氮占人体总重量的 99%[6 ]，微量元素包括铁、铜、
锌、锰、钴、铬、钼、锡、钒、氟、镍、硒、碘、硅等。钾、
钙、钠、镁、硫、磷这 6种矿物元素在绞股蓝茶中都
大量存在。绞股蓝茶中存在 9种。钛、硼、锶、镉、铅、
钡虽对人体来说有些属于有害元素，但是含量很
低，在食用安全范围内，并且在其中未检测出汞、砷
等毒性较大的元素。
步骤
1
2
3
4
压力 /MPa
0.4
0.9
1.4
1.9
时间 /min
2
3
3
7
功率 /W
400
400
600
600
元素
K
Na
P
S
Al
Fe
Mg
Si
Ca
Cr
分析波长
/nm
766.491
588.995
213.618
181.972
396.152
238.204
280.270
251.611
396.847
267.716
检出限
/mg·L-1
0.280
0.019
0.180
0.190
0.058
0.007
0.004
0.045
0.030
0.008
元素
Cd
B
Cu
Zn
Pb
Ba
Ti
Sr
Mn
V
分析波长
/nm
214.439
249.678
327.395
213.857
220.353
455.403
336.122
407.771
257.610
309.310
检出限
/mg·L-1
0.005
0.015
0.008
0.022
0.068
0.006
0.004
0.00026
0.001
0.013
孙家娟等：ICP- OES法测定绞股蓝茶的微波消解液及浸出液中的矿物元素 *32 2015年第 05期
表 3 绞股蓝消解样品测定结果（测定均值±标准偏差）
Tab.3 Determining results of gynostemma pentaphyllum tea
Microwave Digestion（Average±SD）
2.2 绞股蓝茶浸出液中的矿物元素分析
微波消解后的样品测定其矿物元素含量反映
的是样品中各元素的总量，作为茶叶而言，人们通
常是通过适量的水反复浸泡饮用其浸出液，因而浸
出液中各矿物元素的含量才能客观真实的反映绞
股蓝茶叶对饮用者具有实际影响的有效含量，实验
进一步采用 ICP- OES法测定了浸出液中的矿物元
素含量并在此基础上计算了各元素的浸出率（以微
波消解测定元素含量为 100%计算）见图 1，结果见
表 4。
图 1 绞股蓝茶中矿物元素浸出率（H2O）
Fig.1 Extraction ratio of mineral element form gynostemma
pentaphyllum tea（H2O）
表 4 绞股蓝茶浸出液矿物元素含量和元素浸出率
（平均值±标准偏差）
Tab.4 Determining results of gynostemma pentaphyllum
tea leaching solution（Average±SD）
绞股蓝茶泡制后在其浸出液中检测到 13种元
素，其中 Na、K的析出率高，经常饮用可以弥补饮食
中 K含量的不足。但是 Ca析出率较低，饮用浸出液
对于补钙基本没有保健作用，作为维持机体正常功
能，其含量已足够[7 ]。有害元素 Cd、Pb等含量都远低
于国家标准《GB 2762- 2005食品中污染物限量》标
准[8 ]，由测定来看绞股蓝茶属于绿色保健制品。
3 结论
采用浓 HNO3低温长时间酸化后加入 H2O2进
行微波消解陕西省安康市平利县绞股蓝茶，借助
ICP- OES分析测定，共检测出 20种矿物元素，依次
为 Ca、K、P、S、Mg、Al、Na、Si、Fe、Mn、Zn、Ti、B、Sr、Cu、
V、Cr、Pb、Ba、Cd；模拟实际饮茶方式用水浸取绞股
蓝茶得浸出液，借助 ICP- OES分析测定，检测到 13
种元素，依次为 Na、K、B、V、Cu、S、Si、Sr、Mn、Mg、
Ca、Al、P。实验结果可为深入研究绞股蓝茶提供基
础数据。
参 考 文 献
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元素
Ca
K
P
S
Mg
Al
Na
Si
Fe
Mn
Zn
Ti
B
Sr
Cu
V
Cr
Pb
Ba
Cd
1号
3156±10
2180±30
997.1±1.5
580.3±2.3
428.8±1.2
186.7±1.9
171.7±2.2
125.2±1.5
32.41±1.17
5.45±0.02
4.20±0.10
1.07±0.01
1.93±0.14
1.70±0.03
1.51±0.06
0.69±0.02
0.62±0.04
0.35±0.09
0.26±0.01
0.09±0.02
2号
3158±12
2168±27
994.9±1.7
580.7±2.8
429.4±1.9
185.8±1.5
172.0±1.4
125.4±1.7
34.52±1.75
5.45±0.09
4.23±0.05
1.09±0.04
1.81±0.06
1.70±0.02
1.48±0.06
0.67±0.04
0.61±0.06
0.30±0.05
0.26±0.01
0.10±0.02
3号
3167±11
2171±29
999.3±1.2
581.1±2.5
428.8±2.2
186.3±1.5
174.7±0.7
126.4±1.7
33.59±1.54
5.28±0.08
4.42±0.15
1.08±0.04
1.82±0.08
1.74±0.01
1.47±0.09
0.79±0.03
0.58±0.03
0.31±0.03
0.25±0.03
0.08±0.01
4号
3165±14
2175±31
995.0±1.4
580.8±2.2
429.4±2.7
185.7±1.2
168.2±2.5
126.0±1.1
33.19±1.34
5.25±0.09
4.36±0.12
1.05±0.02
1.67±0.11
1.72±0.01
1.48±0,01
0.76±0.08
0.56±0.05
0.34±0.07
0.24±0.02
0.09±0.01
平均值
/mg·kg-1
3161±12
2173±29
996.6±1.5
580.7±2.5
429.2±2.0
186.1±1.5
171.7±1.7
125.8±1.5
33.43±1.43
5.36±0.07
4.30±0.06
3.48±0.02
1.81±0.10
1.72±0.02
1.49±0.06
0.73±0.04
0.59±0.05
0.33±0.06
0.25±0.02
0.09±0.02
RSD
/%
5.32
5.19
2.08
3.30
3.46
4.65
2.66
5.50
8.78
1.07
10.4
4.81
1.06
1.19
1.17
1.56
0.27
0.24
0.90
0.08
元素
K
Ca
S
Na
Mg
Si
Al
P
Mn
B
Sr
V
Cu
1号
1081±40
261.4±10.7
196.2±2.7
123.9±1.3
95.66±1.23
42.80±2.40
8.24±1.54
4.99±0.10
1.51±0.03
0.90±0.03
0.44±0.02
0.35±0.01
0.32±0.06
2号
1047±60
246.2± 5.1
213.5±8.5
123.3±1.7
93.36±1.61
40.85±1.98
7.33±3.51
4.48±0.60
1.45±0.02
0.83±0.01
0.43±0.05
0.33±0.08
0.29±0.08
平均值
/mg·kg-1
1064±50
253.8±7.9
204.9±5.6
123.6±1.5
94.51±1.42
41.83±2.19
7.79±2.53
4.74±0.35
1.48±0.03
0.87±0.02
0.44±0.03
0.34±0.05
0.31±0.07
RSD
/%
5.29
4.59
2.14
6.33
3.77
0.59
1.13
2.21
0.44
0.48
1.18
2.26
1.58
浸
出
度
/%
70
60
50
40
30
20
10
0
元素
Na K B V Cu S Si Sr Mn Mg Ca Al P
样品 /mg·kg-1
浸出样 /mg·kg-1
孙家娟等：ICP- OES法测定绞股蓝茶的微波消解液及浸出液中的矿物元素 *2015年第 05期 33
定，相对标准偏差为 1.32 %。检测限（3σ/k）为
0.014μg·mL-1。
2.8 样品测定
用市售头孢曲松钠粉针剂进行含量的测定。准
确称取适量的头孢曲松钠针剂（相当于头孢曲松钠
0.1000g），加水溶解，转移至 100mL容量瓶中，稀释
至刻度。按照最优实验条件进行测定，结果见表 1。
产品平均加标回收率为 100.5%，结果令人满意。
表 1 样品的测定及回收率的试验（n=6）
Tab.1 Determination results of samples and recovery（n=6）
3 结论
本研究利用生成普鲁士蓝的反应间接测定头
孢曲松钠的含量，选择了最佳实验条件。结果表明：
头孢曲松钠含量在 0.11~7.20μg·mL-1范围内与吸
光度呈良好线性关系,平均回收率达到 100.5%。能
用于市售头孢曲松钠粉针剂含量的测定。
参 考 文 献
［1］ 范秉琳,倪天军,袁建梅.头孢曲松钠与 1,2- 萘醌 - 4- 磺酸钠的
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样品
1
2
3
4
5
6
标示量
/μg·mL-1
0.80
0.80
1.60
1.60
2.00
2.00
测定值
/μg·mL-1
0.82
0.81
1.58
1.61
2.03
2.01
RSD
/%
1.63
1.42
1.51
1.08
1.25
1.06
加入量
/μg·mL-1
0.80
1.60
0.80
1.60
1.00
2.00
测定值
/μg·mL-1
1.62
2.39
2.41
3.23
2.97
4.02
回收率
/%
102.5
99.38
101.2
101.9
97.00
101.0
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
（上接第 27页）
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