全 文 :文章编号:1000 - 9973(2005)11 - 0038 - 05
红花继木叶红色素的提取及性质研究
蒋益花1 , 蒋新龙2
(1. 浙江省丽水学院医学部 ,浙江 丽水 323000;2. 浙江省丽水学院应用生物系 ,浙江 丽水 323000)
摘要:研究了红花继木叶色素的提取条件和理化性质 ,结果表明 ,用料液比 1∶40 、pH1 的 80%乙
醇作提取剂 、在 80℃恒温浸提 40min ,提取效率较好 。红花继木叶色素属花青素类色素 , pH 值对
色素影响明显 , 60 ℃以内比较稳定 。光照能加快色素降解。金属离子 Na+ 、Ca2+ 、Al3+ 、Cu2+ 、
Zn2+对色素色泽无影响 ,而 Fe3+ 、Pb2+有不良影响 。色素的抗氧化能力较差而耐还原性能较好。
蔗糖 、葡葡糖和盐等添加剂对色素无影响 。
关键词:红花继木;色素;提取;理化性质
中图分类号:TS91 文献标识码:B
Study on extraction and characterization of
red pigment from Loropetalum chinense var . rubrum
JIANG Yi-hua1 , JIANG Xin-long2
(1.Department of Medical , Lishui 323000 , China;2.Department of Applied Biological ,
Lishui college , Zhejiang , Lishui 323000 , China)
Abstract:Physico - chemical properties and ex tractions o f the red pigment in leafages of Loropeta-
lum chinense var. rubrums were inve stig ated. Results show ed that g ood yield of pigment could be
obtained by 80% C2H 5OH solution of pH1 at 80℃ for 40min wi th the solid - liquid ratio
1∶40 g /mL. T he Loropetalum chinense var. rubrums red pigment is classified to anthocyanins ,
for w hich pH had significant ef fect on the tone of pigment . The pigment is stable to heat unde r
60℃. Under sunlight ,deg radation of the pigment could be accelerated ,but regardless of ul travio-
let light. Metallic ions Na
+ 、Ca2+ 、Zn2+ 、A 3+ 、Cu2+had no effect on the tone of pigment , but Fe3+ 、
Pb2+ had severe disadvantag eous effect . This kind of pigment has bet ter endurance capability a-
gainst redcing agent ,but i t has less resistance capabili ty ag ainst oxidizing agent . A ddit ion o f g lu-
co se , sucrose had no ef fect on the pigment .
Key words:Loropetalum chinense var . rubrums;pigment;ex t ract ion;phy sico - chemical prope rty
红花继木(Loropetalum chinense var .
rubrum)为金缕梅科植物。红花继木是春季
观花观叶植物 ,其枝繁叶茂 ,树态多姿 ,木质
柔韧 ,耐修剪蟠扎 ,是制作树桩盆景的好材
料 ,地植亦显婀娜多姿 ,是美化公园 、庭院 、道
路的名贵观赏树种 。红花继木原分布于湖南
长沙岳麓山 ,现长江流域皆有栽培 ,资源十分
丰富。红花继木叶色紫红 ,叶中具有丰富的
收稿日期:2005 - 06 - 28
No. 11
Nov. 2005
第 11期
2005 年 11月
中 国 调 味 品
CHINA CONDIMENT
天然红色素 ,是良好的天然色素资源。应用
安全无毒的天然食用色素代替合成食用色素
是大势所趋。但天然色素比合成色素价格
高 ,因此充分利用价廉的天然资源制取食用
色素是降低成本的重要途径之一[ 1~ 2] 。为
此 ,作者对红花继木叶色素的提取条件和理
化性质进行了研究 ,为其色素的开发利用提
供理论依据。
1 材料与方法
1. 1 材料 、试剂和仪器
红花继木叶采自丽水学院校园 ,所用试
剂均为国产分析纯。
北京瑞利 UV - 9100型紫外可见光谱仪 ,
数显恒温水浴锅 HH - 2 ,DZF - 6050型真空干
燥箱 ,AL204电子分析天平 , 15w 紫外灯。
1. 2 红花继木叶色素提取
1. 2. 1 提取方法
新鲜红花继木取其叶洗净晾干粉碎均匀
后 ,按一定比例(质量∶体积)加入提取剂 ,常
温浸泡或水浴加热 、间隙搅拌 、过滤 ,得红色
澄清透明色素原液。将色素原液减压浓缩 ,
当浓缩至一定体积时即得暗红色膏状色素。
1. 2. 2 提取剂的选择
以不同溶剂作提取剂进行试验。各提取
液分别以相应提取剂作参比 ,用紫外可见光
谱仪比较在 400 ~ 600 nm 波长范围其最大
吸收波长处的吸光度值。
1. 2. 3 平行试验
称取 0. 2000g 红花继木干叶若干份 ,分别
在不同的温度 、提取时间、提取剂及提取剂用量
等条件下做单因子平行实验 ,定容后按 1. 2. 2
的方法在 540nm处测量各样品的吸光度A 。
1. 2. 4 正交试验
采用 L9(34)正交试验设计表头 ,对提取
温度 、提取时间 、提取剂 、提取剂用量 4 因子
在 3个不同水平进行优选 ,见表 1。按 1. 2. 2
的方法在 540nm处测量各样品的吸光度 A 。
表 1 正交试验的因子与水平
Table 1 Orthogonal experiment design
序号 A提取剂
B
提取时间 /min
C
料液比
D
提取温度 /℃
1 60 %乙醇(pH1) 30 1 ∶40 40
2 70 %乙醇(pH1) 40 1 ∶50 60
3 80 %乙醇(pH1) 50 1 ∶60 80
1. 3 红花继木叶色素理化性质的测定
以新提取色素原液或色素浓缩膏配成一
定浓度的色素水溶液为样本 ,分别对其溶解
性 、吸收光谱特征 、pH 值的影响 、热效应 、光
稳定性及其共存物的影响进行测定分析。
2 结果与讨论
2. 1 提取条件的选择
2. 1. 1 平行实验
2. 1. 1. 1 提取剂的选择
料液比 1∶50 、水浴 40℃提取 1h ,比较
各提取液的外观颜色发现 , pH1的乙醇的提
取液的外观颜色最深(表 2)。该色素在酸性
条件下提取率较好 ,而且在其他条件相同时 ,
pH1 的提取效果最好(表 3)。由此表明 ,
pH1的乙醇应是红花继木叶色素的理想提
取剂。再用 pH1 的不同浓度的乙醇作为提
取剂进行试验 ,在其他条件相同时所得结果
如图 1。图 1 表明 , pH1的 70%乙醇作提取
剂最佳。为了确定在多因子条件下的最佳提
取剂与单因子条件下的最佳提取剂是否吻
合 ,因此选定提取剂浓度 60%、70%、80%作
为正交试验的 3个水平。
表 2 提取剂对提取效率的影响(醇溶液λmax
为 540nm ,水溶液λmax 为 530nm)
Table 2 Effect of extractant on extract ion
提取剂 苯 丙酮 水 50 %乙醇 95 %乙醇 1 %HCl 1 %NaOH
pH1 的
50 %乙醇
pH1 的
95 %乙醇
颜色 黄绿 黄绿 棕黄 棕黄 黄绿 红 棕红 深红 深红
39第 11期 食品添加剂 红花继木叶红色素的提取及性质研究
表 3 提取剂 pH 值对提取效率的影响
(λmax 为 540nm)
Table 3 Effect of extractant on extraction
at different pH
pH 值 1. 0 2. 0 3. 0 4. 0 5. 0
吸光度 2. 600 2. 160 1. 548 1. 047 0. 368
图 1 提取剂对提取效率的影响
图 2 提取温度对提取效率的影响
图 3 提取时间对提取效率的影响
2. 1. 1. 2 提取温度的选择
对提取温度 20℃、40℃、60℃、80℃、
100℃进行了平行实验 ,测其 540nm 处吸光
度分别为 1. 260 、1. 473 、1. 705 、1. 636 、
1. 148。由图 2 看出 ,在 60℃时其吸光度最
大 ,说明提取温度以 60℃最佳。为了确定在
多因子条件下的最佳温度与单因子条件下的
最佳温度是否吻合 , 因此选定提取温度
40℃、60℃、80℃作为正交试验的 3个水平。
图 4 提取剂用量对提取效率的影响
2. 1. 1. 3 提取时间的选择
对提 取 时 间 10min 、 20min 、 30min 、
40min 、50min 、60min 进行了平行实验 , 其
540nm 处吸光度分别为 1. 401 、1. 493 、
1. 529 、1. 651 、1. 682 、1. 703。从节约能源和
高提取率考虑 ,提取时间以 40min 最佳。为
了确定在多因子条件下的最佳提取时间与单
因子条件下的最佳提取时间是否吻合 ,因此
选定提取时间 30min 、40min 、50min 作为正
交试验的 3个水平 。
2. 1. 1. 4 提取剂用量的选择
对提取剂用量 1∶40、1∶50、1∶75 、1∶
100、1∶200进行了平行实验 ,其 540nm处吸光
度分别为 1. 483 、1. 600、1. 436、1. 443、0. 803。由
此图 4看出 ,在料液比 1:50时为最佳。为了确
定在多因子条件下的最佳提取料液比与单因子
条件下的最佳料液比是否吻合 ,因此选定料液
比 1∶40、1∶50 、1∶60作为正交试验的 3个水
平。
2. 1. 2 正交试验研究
各试验号根据具体给定的提取条件所得
的提取液 ,用相应提取液分别定容于 50mL
容量瓶中 ,在 540nm 处分别测其吸光度 A 。
由表 4可看出 ,在正交试验的 4个因子中 ,以
提取时间对提取率的影响最大 ,由极差数据
40 总第 321期 中 国 调 味 品
K 可见 ,各因子对提取率的影响依次为:提取
时间 ,提取温度 ,提取剂 ,提取料液比。综合
分析正交试验结果并考虑成本因素 ,确定最
佳工艺条件为 A3B2C1D3:即用 pH1 的 80%
乙醇作为提取液 、在 0. 200g 红花继木干叶条
件下 , 料液比 1 ∶40(g ∶mL), 提取时间
40min ,提取温度 80℃。
表 4 正交试验结果
Table 4 Results of orthogonal test
试验号 水平组合 A B C D 吸光度 A
1 A1B1C1D1 60% 30 1∶40 40 0. 728
2 A1B2C2D2 60% 40 1∶50 60 1. 203
3 A1B3C3D3 60% 50 1∶60 80 1. 092
4 A2B1C2D3 70% 30 1∶50 80 1. 011
5 A2B2C3D1 70% 40 1∶60 40 1. 147
6 A2B3C1D2 70% 50 1∶40 60 1. 040
7 A3B1C3D2 80% 30 1∶60 60 1. 069
8 A3B2C1D3 80% 40 1∶40 80 1. 439
9 A3B3C2D1 80% 50 1∶50 40 1. 070
K1 3. 023 2. 808 3. 207 2. 945
K2 3. 198 3. 789 3. 284 3. 312
K3 3. 578 3. 202 3. 308 3. 542
K 0. 555 0. 981 0. 101 0. 597
2. 2 红花继木叶色素的理化性质
2. 2. 1 溶解性
将所得暗红色色素浓缩膏用水 、乙醇 、石
油醚 、乙醚作溶解实验。结果表明 ,所得暗红
色色素浓缩膏在酸性水溶液 、乙醇以及两者
混合液中的溶解性较好 ,但不溶于石油醚 、乙
醚 ,红花继木叶色素是一种水溶性色素。
2. 2. 2 光谱特征
分别将 pH1的水溶液和用 pH1 的乙醇
提取的红花继木叶色素液 ,稀释至一定体积
后 ,在 400 ~ 600 nm 波长范围内测定吸光度
值。由图 5 可见 , pH1 的水提取液的最大吸
收在 530nm 处 , pH1的乙醇提取液的最大吸
收在 540nm 处 ,提取液中有乙醇存在时最大
吸收峰会发生位移。
2. 2. 3 pH值对色素外观及吸收光谱的影响
将所得暗红色膏状色素配制成 pH值 1~ 14
的色素溶液 ,观察其颜色变化 ,并在 400~ 600 nm
波长范围测定部分色素液的吸收曲线。目测
pH1~ 2的色素液为红色 ,pH3~ 4为淡红色 ,pH
≥5时变黄绿色并有红棕色沉淀生成 , pH越大
黄绿色加深沉淀增多 ,不同 pH 值不仅影响色素
外观颜色 ,而且吸收光谱也发生变化 ,但最大吸
收波长基本不变。由图6可见 ,在 pH≤3光谱曲
线有最大吸收峰 ,位置在 530nm 处 , pH4以上
时 ,吸收峰完全消失。这表明色素的分子结构随
体系 pH 值不同而有所变化。光谱特性分析红
花继木叶色素应属花青素类色素[ 2] 。
图 5 红花继木色素吸收光谱特性
图 6 不同 pH 值下红花继木吸收光谱曲线
图 7 温度对不同 pH 值的色素稳定性影响
2. 2. 4 耐热性
41第 11期 食品添加剂 红花继木叶红色素的提取及性质研究
配制同一稀释度 、不同 pH 值的色素水
溶液 ,以室温作对照 ,在不同温度下恒温 1h ,
冷却后分别在 530 nm 波长处测定各色素液
的吸光度值。从图 7 实验结果可看出 ,红花
继木叶色素在 pH 值为 1的酸性环境中较稳
定 ,且随着温度的升高 ,有一定的耐热性;在
酸性环境中 ,温度在 60 ℃以内 ,色素的耐热
性较好 ,高于 60℃,耐热性降低;不同温度色
素的耐热性不同。这可能是花青素类色素的
母体结构受热生成无色的查尔酮式结构的缘
故[ 4] 。
2. 2. 5 金属离子对色素稳定性的影响
配制同一稀释度 pH1的色素水溶液 ,取
其 8mL分别加入 2mL浓度为 0. 5 mol / L的
各种金属离子 ,对照品中加入 2mL 蒸馏水 ,
放置 30min 后 ,测定吸光度 ,结果如表 5 所
示。表 5 实验结果表明 , 0. 1 mol /L 的钠 、
钙 、铝 、铜 、锌离子的存在对色素的颜色和吸
收峰影响不大 ,有些离子还有一定的增色作
用 ,但铁 、铅离子的存在对色素有不良影响 ,
铁离子会使色素变为黄绿色;铅离子使色素
液变浅绿并产生少许浑浊。
表 5 金属离子对色素稳定性的影响
(λmax =530nm)
Table 5 Effect of metallic ions on
pigment stability
离子 CK Na+ C a2+ Al3+ Cu2+ Zn2+ Pb2+ Fe3+
吸光度 A 0. 258 0. 256 0. 260 0. 262 0. 257 0. 254 0. 093 0. 387
颜色 红 红 红 红 浅紫红 红 浅绿 黄绿
2. 2. 6 光照的影响
配制同一稀释度的色素水溶液 ,分别在
室内自然光 、强日光和紫外灯光下照射 , 6h
后观察各色素液的颜色变化 ,测定在530 nm
波长处色素液的吸光度值(表 6)。结果显
示 ,室内自然光对色素影响较小 ,强日光照射
对色素影响较大 ,紫外线照射对色素也有一
定影响 。
表 6 室内自然光 、强日光及紫外线
对色素的影响(λmax =530nm)
Table 6 Effects of room natural light and
sunlight ,ult raviolet on pigment
光照条件 照射前 室内自然光 强日光照射 紫外线照射
吸光度 A 1. 719 1. 719 1. 319 1. 329
颜 色 红 红 红 红
2. 2. 7 氧化还原剂对色素稳定性的影响
配制一定浓度的 H2O2 、Na2SO3 的色素溶
液 ,以试剂空白的色素液作参比(pH1),放置 2h ,
目测色素液颜色变化并测定加入前后在 530 nm
处吸光度值 ,实验结果见表 7。表 7说明红花继
木叶色素抗氧化能力较差而耐还原性能较好。
表 7 氧化还原剂对色素稳定性的影响
(λmax=530nm)
Table 7 Effects of oxide and reducer on
the stability of red pigment
H 2O 2
(%) 颜色 吸光度 A
Na2SO 3
(mo l L - 1)颜色 吸光度 A
0 红色 0. 320 0 红色 0. 320
0. 10 红色 0. 191 0. 001 红色 0. 318
0. 30 浅黄色 0. 057 0. 005 浅红 0. 249
0. 60 浅黄色 0. 031 0. 010 浅红 0. 190
1. 20 浅黄色 0. 020 0. 100 浅红 0. 150
2. 2. 8 常用食品添加剂对色素稳定性的影响
配制 5%、10%、20%的 NaCl、蔗糖、葡萄糖
色素水溶液 ,以试剂空白的色素液作参比(pH1),
放置 2h ,测定加入前后在 530 nm处吸光度值 ,实
验结果见表 8。表明食盐、蔗糖和葡萄糖的存在
对红花继木叶色素的外观颜色无不良影响。
表 8 常用食品添加剂对色素稳定性
的影响(λmax=530nm)
Table 8 Effects of food additive on the
stability of red pigment
浓度(%) 0 5 10 20
食盐吸光度 A 0. 320 0. 319 0. 307 0. 284
蔗糖吸光度 A 0. 320 0. 320 0. 310 0. 306
葡萄糖吸光度 A 0. 320 0. 316 0. 310 0. 297
3 结论
3. 1 红花继木作为优良的观 (下转第 37页)
42 总第 321期 中 国 调 味 品
井盐。新盐水制作泡菜 ,头几次口味较差 ,但
随着时间推移和精心调理 ,泡菜盐水会达到
满意的要求和风味。
调料是泡菜风味形成的关键 ,包括佐料和
香料。佐料有白酒、料酒、甘蔗 、醪糟汁、红糖和
干红辣椒等。蔬菜入坛泡制时 ,白酒、料酒 、醪
糟汁起到辅助渗透盐味、保嫩脆、杀菌的作用 ,
甘蔗可以吸异味 ,防变质 ,红糖 、干红辣椒等。
蔬菜入坛泡制时 ,白酒 、料酒 、醪糟汁起
到辅助渗透盐味 ,饱嫩脆 、杀菌的作用 ,甘蔗
可以吸异味 ,防变质 ,红糖 、干红辣椒则起调
和诸味 ,增加鲜味的作用。
泡制泡菜时 ,应注意将泡菜坛洗净 ,拭
干 ,先放盐水淹过原料 ,再盖上坛盖 ,用清凉
水掺满坛沿。
2 泡菜的制作工艺
2. 1 工艺流程
甘蓝→去外叶 →洗涤→切分→装坛(泡菜水 、
香料包 、白酒)
2. 2 配方
水 10kg;甘蓝 5kg;食盐 380g;八角 15g;
糖 600g ;花椒 7. 5g;胡椒 12g;陈皮 7. 5g;辣
椒 2个;大蒜 4瓣;食醋 0. 5g 。
2. 3 制作
2. 3. 1 原料处理
将甘蓝除去外皮洗净 ,沥区水分 ,切成 6
份。
2. 3. 2 称量配料
按配方称取用料 、备用。
2. 3. 3 泡菜水的制备
水 、食盐 、糖 、食醋 、混匀制成泡菜机 ,放
置待用。
2. 3. 4 香料包的制作
将八角 、花椒 、胡椒 、陈皮 、辣椒 、大蒜用
纱布包好 ,制成香料包。
2. 4 装坛发酵
把泡菜坛刷净凉干 ,将甘蓝块放在下面 ,香
料包放中间 ,上面放甘蓝 ,还可放萝卜、辣椒或别
的菜 ,能常年使用 ,但要经常注意坛口的清水 ,如
蒸发掉应立即补加 ,要避免油脂进入坛内。
(上接第 42页)赏植物 ,品种繁多 ,资源十分丰
富。红花继木叶多色艳 ,含有丰富的天然色
素 ,而且易繁殖 、生长快 ,是极具开发前景的
天然色素资源。
3. 2 根据上述研究结果表明 ,红花继木叶色
素提取的最适宜条件是:pH1的 80%乙醇作为
提取剂 ,料液比 1:40(g:mL),提取时间 40min ,
提取温度 80℃。红花继木叶色素应属于一种
稳定性能较好的花青素类色素。有证据表明 ,
花青素不仅无毒和无诱变作用 ,而且有治疗特
性[ 5] 。故红花继木叶色素作为食用天然色素具
有良好的开发前景 ,但其化学结构 、生理活性以
及食用安全性还有待进一步研究。
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37第 11期 生产技术 泡菜的制作工艺及关键