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火麻乳饮料制浆工艺的研究



全 文 :345
陈聪颖,唐年初* ,赵晨伟,李微微
(江南大学食品学院,江苏无锡 214122)
摘 要:以火麻仁为原料,通过单因素和正交实验,对火麻乳饮料的浸泡工艺和磨浆工艺进行了研究。结果表明,烘烤
温度 70℃,时间 10min,以 30℃的水浸泡火麻仁 1.5h,沥干后按 m(火麻仁)∶m(水)= 1∶12 的比例用 70℃的热水,调节
pH为 7.5,磨浆 6min。火麻乳中蛋白质提取率可高达 78.4492%,蛋白含量 2.6639%。
关键词:巴马火麻仁,蛋白质,浸泡,磨浆,得率
Study on milling technology of hempseed milk
CHEN Cong-ying,TANG Nian-chu* ,ZHAO Chen-wei,LI Wei-wei
(College of Food Science and Technology,Jiangnan University,Wuxi 214122,China)
Abstract:The soaking and pulping processing of hempseed milk were studied using single factor and orthogonal
experiment.The optimum technological conditions were:roast time 10min,roast temperature 70℃,soak time 1.5h,
soak temperature 30℃,pulping time 6min,pulping temperature 70℃,pulping pH 7.5,rate of hempseed and water
1∶12,under this condition dissolution rate of hempseed protein was 78.4492%,protein content of hempseed milk
was 2.6639% .
Key words:bama hempseed;protein;soak;pulping;yield
中图分类号:TS255.6 文献标识码:B 文 章 编 号:1002-0306(2012)06-0345-05
收稿日期:2011-06-10 * 通讯联系人
作者简介:陈聪颖(1986-) ,女,在读硕士研究生,主要从事油脂及植
物蛋白方面的研究。
火麻作为典型的医食同源作物在中国已有近
3000 年的历史[1],期间一直作为食物配料、油料或者
主食。它含有丰富的蛋白质和微量元素;其脂肪中
90%为不饱和脂肪酸,拥有国际卫生组织推荐的最
佳亚油酸 /亚麻酸比例[2-3],不仅对健康有益,而且赋
予火麻以坚果的香味。在国外,火麻产品很多,如火
麻饼干、火麻饮料、火麻糖果等。尤其是火麻饮料,
已有多种系列成熟面世,如 Living harvest的 dream系
列- hemp dream 火麻乳;Dank 公司的火麻能量饮;
Swiss出品的火麻冰镇茶饮料等。火麻食品在国外受
到热烈的追捧,尤其是素食主义者的青睐,其中火麻
乳更是作为替代牛奶的新生代蛋白饮品,拥有广阔
的市场。国内火麻产量虽大,但精加工比较落后,产
品附加值低。因此,提高火麻的深加工水平,增加其
附加值成为今后必须面对的问题。本文旨在研究蛋
白质、固形物含量以及提取率均较高的火麻乳工艺
路线和工艺参数,以期对工业生产有所指导和帮助。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
巴马火麻仁 购于巴马河池,属当年干果,脱壳
备用;硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、无水乙醚 分析纯;
质量分数 40%的 NaOH 溶液,0.05mol /L 的 HCl 溶
液,20g /L的硼酸溶液,甲基红溴甲酚指示剂。
Pyris-1 差式扫描量热仪 美国 PerkinElmer 公
司;S212 型恒速搅拌器 上海申顺生物科技有限公
司;MJ-25BM02C美的搅拌机 美的集团有限公司;
FA1004 电子天平 上海精密科学仪器有限公司;
GZX-DH·400-BS-Ⅱ电热恒温干燥箱 上海跃进
医疗器械厂;HYP-1014 十四孔硝化炉 上海纤检仪
器有限公司;JM-L60-1 改良型立式胶体磨 温州市
七星乳品设备厂。
1.2 实验方法
1.2.1 火麻蛋白热稳定性质测定[4] 火麻脱脂蛋白
由索氏抽提获得。采用 Pyris-1 差式扫描量热法进
行分析,测定火麻蛋白的变性温度,操作参数:初始
温度 30℃,终止温度 120℃,升温速率 10℃ /min,用
标准铟校准,密封空铝盒作为参比。
1.2.2 火麻蛋白等电点 pI测定 取一定量脱脂火麻
仁,与水按 1∶24 比例混合,用 1mol /L NaOH调 pH至
8.0,35℃搅拌提取 40min,4000r /min 离心 20min,分
别取等量上清液,用 1mol /L HCl调节 pH为 3、3.5、4、
4.5、5、5.5、6、6.5、7 沉淀蛋白质,再次离心。计算沉淀
率,沉淀率最大时所对应的 pH 为火麻蛋白的可能等
电点。以此为中心,0.1 梯度安排实验,同上述方法,
计算精确 pI。
沉淀率(%)= 沉淀质量
火麻乳质量
× 100%
1.2.3 蛋白质含量测定 原料火麻仁、火麻乳中的
蛋白质含量用凯氏定氮法测定。
1.2.4 蛋白质提取率测定 以原料中的蛋白质含量
为参比值,按下式计算提取率:
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2012.06.087
346
Y(质量分数,%)= PM /PR × 100%
式中:PM:火麻乳中的蛋白质含量(g) ;PR:火麻
原料 中 的 蛋 白 质 含 量 (g,本 实 验 测 得 PR
为 33.49%)。
1.2.5 火麻浸泡液可溶性固形物测定 折光计法[5]。
1.2.6 火麻乳总固形物测定 真空干燥法[6]。
1.2.7 主要工艺流程 火麻仁→烘烤、去皮→浸泡→水
洗沥干→粗磨→细磨→200 目过滤除渣→火麻乳
1.2.7.1 烘烤 火麻仁挑选除杂,置于电热恒温干燥
箱中,设置不同温度 /时间,烘烤后立即冷却至室温。
常温浸泡 0.5h,沥干后加 10 倍水磨浆 2min,胶磨 2
次,制得火麻乳。对每一份样品打分:10 分,风味非
常好;8 分,风味好;6 分,风味一般;4 分,风味较差;2
分,烘烤味浓重。由相关人员进行评分,选出感官评
定小组的得分在 8~10 分的样品测定其蛋白质含量。
1.2.7.2 浸泡 将烘烤后火麻仁在 25~75℃(5℃递
增)用去离子水浸泡 0.5h,测定火麻仁在不同温度下
浸泡液中固形物的含量变化。以 1∶10 料液比,室温
磨浆 2min,胶磨 2 次,过 200 目筛后得火麻乳,测定
其中蛋白质的提取率。
根据上一步实验选择最适当的浸泡温度,其他
条件不变,改变浸泡时间 0.5~3h(0.5h 递增) ,测定火
麻仁在不同时间浸泡液中可溶性固形物的含量变化
及火麻乳蛋白质的提取率。
1.2.7.3 磨浆条件优化 称取 6 份同等质量的火麻
仁,经上述烘烤浸泡优化工艺后沥干。使磨浆水温
分别控制在 40、50、60、70、80、90℃。调节 pH 7.0,料
液比为 1∶10,搅拌机磨浆 2min,胶磨 2 次。过 200 目
不锈钢筛,取滤液。测定其蛋白质提取率以及固形
物含量。
称取 5 份同等质量的火麻仁,经上述烘烤浸泡
优化工艺后沥干。用 70℃的热水磨浆,其他条件同
上。分别控制时间 2、4、6、8、10min。测定其蛋白质
提取率以及固形物含量。
称取 5 份同等质量的火麻仁,经上述烘烤浸泡
优化工艺后沥干。70℃热水,其他条件同上。分别
控制料液比为 1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14,测定其蛋白
质含量、蛋白提取率以及固形物含量。
称取 6 份同等质量的火麻仁,经上述烘烤浸泡
优化工艺后沥干。70℃热水,其他条件同上。分别
调节 pH 6.0、6.5、7.0、7.5、8.0。测定其蛋白质提取率
以及总固形物含量。
以综合指标为参考,采用四因素三水平正交实
验优化磨浆工艺。
综合指标(%)= 火麻乳蛋白质提取率(%)×
50% +火麻乳蛋白含量(%)× 50%
2 结果与讨论
2.1 热稳定性
张维等人曾报道,工业火麻分离蛋白的变性温
度是 84.83℃,有较好的热稳定性。由图 1 可知,火麻
仁蛋白的变性温度为 62.44℃,低于上述报道的分离
蛋白的变性温度,可能与测定所制备的火麻乳的固
形物含量较低有关。汪立君等[7]人研究发现,样液固
形物的质量分数与样品变性温度呈正相关关系。这
为后续涉及温度的部分工艺提供参考数据。
图 1 火麻仁蛋白的热稳定曲线
Fig.1 Differential scanning calorimetric
thermogram of hemp protein
2.2 等电点
由图 2 可看出,火麻仁蛋白的提取液经不同 pH
酸沉后,沉淀值呈现先上升后下降的趋势,在 pH 4.5
时达到最大值。以 4.5 为基础,梯度 0.1 安排 pH 4.2、
4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8 对比实验,得出 pH 4.6 时有
最大沉淀值,故 pH 4.6 为火麻蛋白等电点。后续磨
浆水 pH的选择将以此为参考。这一测定值对酸性
植物蛋白饮料的调制也有指导意义。
图 2 火麻仁蛋白的等电点
Fig.2 Isoelectrice point of hemp protein
2.3 烘烤温度和时间对蛋白质含量的影响
由表 1 可知,烘烤温度在 70~90℃时,制得的火
麻乳具有火麻特有清香;低于 70℃,火麻乳有生腥
味;高于 90℃,火麻乳颜色深,且有焦苦味,不受欢
迎。选取风味得分较高的 70、80、90℃进行蛋白质含
量检测。
由图 3 可知,随着烘烤温度升高,时间延长,火
麻乳中蛋白质含量逐渐下降。这是因为高温条件
下,蛋白质变性沉淀,溶解度较天然状态时下降[8]。
但火麻仁蛋白质中球蛋白的热变性绝大部分可逆,
当其被快速加热至变性温度以上,接着又立即冷却
至室温后,可以完全恢复其活性;此外完整的火麻仁
球蛋白对热处理具有相对的稳定性,因为球蛋白位
于被脂肪滴包裹的蛋白质糊粉粒中,这些蛋白质糊
粉粒和周围的膜起到了隔热层的作用。故在相对低
的烘烤温度下,烘烤时间越短,更有利于蛋白质复
原、溶解。考虑火麻乳作为调配原液使用(最终产品
定位为酸性植物蛋白饮料,蛋白含量 > 1%) ,原液蛋
白含量尽量大于 2%,结合风味参数,选择烘烤温度
347
表 1 烘烤温度与烘烤时间对火麻乳风味的影响
Table 1 Effect of roasting temperature and time on hemp milk flavor
烘烤温度(℃) 60 70 80 90 100
烘烤时间(min) 5 10 15 5 10 15 5 10 15 5 10 15 5 10 15
风味(分) 4 6 6 7 8 8 8 9 9 8 7 6 3 2 1
70℃、时间 10min。
图 3 烘烤温度对火麻乳蛋白质含量的影响
Fig.3 Effect of roasting temperature on hemp milk protein
2.4 浸泡温度、时间对火麻乳蛋白提取率及固形物
的影响
2.4.1 浸泡温度对火麻乳蛋白质提取率及浸泡液固
形物含量的影响 由图 4 可知,火麻乳的蛋白质提
取率在 30℃及 60℃时均存在拐点。低于 30℃,有效
成分未被充分提取;30℃以上,随温度升高酶促反应
加快,呼吸作用加强,消耗本身养分,有效成分随浸
泡水流失,蛋白提取率下降;60℃时蛋白质分子解
离,成为较小分子量蛋白质,溶解度升高,提取率略
有升高;60℃以上,火麻仁蛋白质发生部分热变性,
可溶性蛋白质变成不可溶性蛋白质,使溶解度降低。
浸泡液中固形物随浸泡温度的升高而增加。40℃以
下,浸泡温度升高,蛋白质吸水溶胀;超过 40℃,可溶
性蛋白开始溶出外溢;在 60℃时,浸泡液固形物达到
最大值,60℃以上,分解酶被钝化,所以浸泡液中固
形物含量略微下降后基本不变。结合生产成本,选
取 30℃为浸泡温度。
图 4 浸泡温度对火麻乳蛋白提取率
及浸泡液固形物含量的影响
Fig.4 Effect of soaking temperature on extraction of
hemp milk protein and content of total solids in soaking solution
2.4.2 浸泡时间对火麻乳蛋白质提取率及浸泡液固
形物含量的影响 由图 5 可知,一段时间内随着浸
泡时间延长,火麻乳蛋白质提取率上升。这是因为
低于 1.5h,很多蛋白质难以形成水合物,致使可溶性
蛋白提取较少;1.5h 的浸泡使得蛋白质充分吸水溶
胀达到最大吸水率,可溶性蛋白提取相应较多;再延
长浸泡时间,吸水率呈下降趋势。这是因为达到浸
泡平衡后,延长时间,部分可溶性蛋白质和糖类的溶
出量增加[9]。浸泡液固形物在 1.5h 之内基本无变
化,这是因为火麻仁处于主动地吸水状态,细胞成分
基本完整,各类营养成分得以保留;1.5h 之后,细胞
吸水饱和,又细胞壁细胞膜受损,导致可溶性成分外
溢至浸泡液中,使得浸泡液固形物含量上升。综合
考虑,选择浸泡时间为 1.5h。
图 5 浸泡时间对火麻乳蛋白质提取率
及浸泡液固形物含量的影响
Fig.5 Effect of soaking time on extraction of hemp milk protein
and content of total solids in soaking solution
综合以上,考虑工业生产成本等其他因素,选定
浸泡温度为 30℃,浸泡时间定为达到最大吸水率
(1kg火麻仁∶2.8221kg水)的时间为 1.5h。
2.5 磨浆工艺对火麻乳蛋白质提取率和固形物的
影响
2.5.1 磨浆水温度对蛋白质提取率及固形物含量的
影响 图 6 表明,40~60℃时火麻乳中蛋白质的提取
率略有下降。这是因为在变性温度附近,蛋白质由
于轻微变性导致溶解度下降。高于 60℃后,蛋白提
取率持续上升,在 70℃时,火麻乳中蛋白质的溶出率
达到最大值 66.7478%。这是因为快速通过火麻仁蛋
白质的变性温度,在受热并不过度的情况下,具有类
似麻仁球蛋白的结构,非常紧密的蛋白质受热后会
解体、展开,将以前掩藏的肽键和能提高束缚水能力
的极性侧链暴露于表面,后者导致蛋白质溶解[10]。
故提取率增加。继续增加磨浆水温,火麻乳中蛋白
质的溶出率反而呈下降趋势。这可能是过高的温度
使火麻仁蛋白质过度变性而滞留在滤渣中,从而导
致蛋白质提取率下降。因为火麻仁中总糖含量不超
过 5%,影响总固形物含量的最大因素就是蛋白质含
量,故固形物含量变化的整体趋势与蛋白质提取率
一致。综合考虑,选取范围 60~80℃。
2.5.2 磨浆时间对蛋白质提取率及固形物含量的影
响 由图 7 可看出,磨浆时间为 6min时,蛋白质得率
最高。2min 的磨浆时间太短,很多子叶碎片没有被
充分地磨碎,使得蛋白质残留于滤渣中;随着磨浆时
间的延长,子叶得以充分研磨,蛋白质被释放,提取
348
图 6 磨浆水温对火麻乳蛋白质提取率
及其固形物含量的影响
Fig.6 Effect of milling temperature on the protein extractions
and total solids contents of hemp milk
率上升,至 6min 时足以使火麻仁细胞壁充分打破,
蛋白质充分被释放、回收;当磨浆时间继续增加时,
蛋白提取率反而下降,因为火麻仁长时间受到强剪
切力时,蛋白质有可能发生不可逆变性,反复的拉伸
扭曲了 α-螺旋结构,改变了蛋白质网络结构,这意
味着原来可溶的部分蛋白质转变为不可溶的蛋白
质[8],随滤渣流失。固形物含量的变化趋势与蛋白质
提取率一致。在 6min 时达到最大值,这是由于此时
蛋白质、糖类等有效物质最大限度的保留在火麻乳
中;而后由于可溶性蛋白的减少使得固形物总量下
降,故曲线呈下降趋势。综合考虑,选取时间范围为
4~8min。
图 7 磨浆时间对火麻乳蛋白质提取率
及其固形物含量的影响
Fig.7 Effect of milling time on the protein extractions and
total solids contents of hemp milk
2.5.3 磨浆料液比对蛋白质含量、提取率以及固形
物含量的影响 图 8 表明,随着磨浆水比重的增大,
火麻乳中蛋白质的提取率起初呈迅速上升趋势,后
逐渐平缓。这是因为火麻仁蛋白在水中溶解度不
高,起初增大水量,可使得蛋白质溶出量增大。但达
到一定值之后,由于原料蛋白含量限制,蛋白提取率
不再增加。由于水的稀释,固形物浓度及蛋白浓度
随着磨浆水的增加而减少。PAG 建议模拟奶中应含
有 3.5% (w /w)的蛋白质,3.5% (w /w)的脂肪和
5.0%(w /w)的碳水化合物[11]。而当料液比 1∶14 时,
蛋白含量不足 2%,这样的产品尽管蛋白提取率(原
料利用率)较高,但不足以提供合适的营养成分。综
合考虑,选取磨浆料液比范围 1∶8~1∶12。
2.5.4 磨浆水 pH 对蛋白质提取率及固形物含量的
影响 溶液 pH 的改变会影响两性分子蛋白质的表
面带电情况,从而影响蛋白质与溶剂间的相互作用,
图 8 磨浆料液比对火麻乳蛋白质提取率
及其固形物含量的影响
Fig.8 Effect of solid and water ratio on the
protein extractions and total solids contents of hemp milk
图 9 磨浆料液比对火麻乳蛋白质含量的影响
Fig.9 Effect of solid and water ratio on the
protein content of hemp milk
使蛋白质的溶解性发生改变。由图 10 可知,随着磨
浆水 pH的增大,蛋白质提取率逐渐提高。但强碱条
件不仅会增加碱液的用量,还可能会导致蛋白质中
赖氨酸与丙氨酸或胱氨酸发生缩合反应[12],影响蛋
白品质。另碱性条件下易发生皂化反应,影响饮料
口感。所以磨浆 pH 最大值只定位在 pH 8.0。固形
物含量趋势与蛋白质提取率大体一致。在 pH
6.5~7.5之间上升迅速,而在 pH 7.5 之后趋于平缓,上
升幅度有限。这可能与蛋白质内部发生的缩合反应
有关。综合考虑,选取 pH的范围为 7.0~8.0。
图 10 磨浆 pH对火麻乳蛋白质提取率
及其固形物含量的影响
Fig.10 Effect of pH on the protein extractions and
total solids contents of hemp milk
2.5.5 磨浆工艺正交实验 根据单因素实验结果,
选取磨浆温度、磨浆时间、磨浆料液比、磨浆水 pH 4
个因素,以火麻乳蛋白质提取率、蛋白质含量作为 2
个考察指标(二者各占 50%) ,进行四因素三水平正
交实验。正交实验的因素水平表见表 2,实验方案及
实验结果见表 3。
349
表 3 正交实验方案及结果
Table 3 Results of orthogonal test on milling conditions
实验号 A B C D 蛋白质提取率
(%)
蛋白质含量
(%)
综合
(%)
1 1 1 1 1 57.5988 2.9174 30.2581
2 1 2 2 2 70.4525 2.6257 36.5391
3 1 3 3 3 72.6304 2.3339 37.48215
4 2 1 2 3 66.2645 2.4312 34.34785
5 2 2 3 1 76.0033 2.3339 39.1686
6 2 3 1 2 62.638 3.0633 32.85065
7 3 1 3 2 71.4122 2.1881 36.80015
8 3 2 1 3 63.9083 3.1605 33.5344
9 3 3 2 1 64.4155 2.6257 33.5206
K1 104.2794 101.4061 96.64315 102.9473
K2 106.3671 109.2283 104.4076 106.1899
K3 103.8552 103.8534 113.4509 105.3644
k1 34.7598 33.8020 32.2144 34.3158
k2 35.4557 36.4094 34.8025 35.3966
k3 34.6184 34.6178 37.8170 35.1215
R 0.8373 2.6074 5.6025 1.0809
表 2 正交因素水平表
Table 2 Factors and levels of orthogonal test
on milling conditions
水平
因素
A磨浆水温
(℃)
B磨浆时间
(min) C料液比 D pH
1 60 4 1∶8 7.0
2 70 6 1∶10 7.5
3 80 8 1∶12 8.0
由表 3 可看出,各因素对提取效果的影响顺序
为料液比 >磨浆时间 > pH >磨浆水温,最佳组合为
A2B2C3D2,即磨浆水温 70℃,磨浆时间 6min,料液比
1∶12,磨浆水的 pH为 7.5。在优化条件下测得的火麻
乳蛋白质提取率达 78.4492%,乳中蛋白含量
为 2.6639%。
3 结论
提高火麻乳中蛋白质得率及固形物含量的最佳
工艺参数为:烘烤温度 70℃、时间 10min、浸泡温度
30℃、时间 1.5h、磨浆以 m(火麻)∶ m(水)= 1∶12,用
70℃热水磨浆 6min,pH 7.5。火麻乳中蛋白质提取得
率可达 78.4492%,乳中蛋白含量 2.6639%。产品呈
乳白色,有光泽,浆液细腻,有火麻清香,品质较好。
可以作为原液供后续调配使用。
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