全 文 ：白兰花头香产生、 吐放和捕取研究`
林 夭 木
摘 婆
用循环抽气冷凝法捕取白兰花吐放的头香 , 然后用萃取法和水汽蒸馏法提取残
花中的精油 , 对白兰花头香产生 、 吐放的主要影响因素作了观察 , 对头香捕取工艺
作了摸索 。 采用本法白兰头香得率 2 % 。 总芳香物可增加 76 %以上 , 浸膏得率和品
质均有所提高。
白兰 ( M i e h e l i a a l b a D C )属木兰科含笑
属 常绿乔木 , 高达 15 ~ 20 米。 白兰原产于喜
马拉雅山和印度尼西亚 , 现我国 福建 、 广
东 、 台湾 、 广西 、 云南 、 四川 、 浙江等省 ,
多在室外栽培 , 苏州 、 南京等地以盆植 , 冬
季移入温室越冬。 福建地区花期 5 ~ 1 月 ,
盛花期春花 6月 、 秋花 10 月 。 1 95 6年福州地
区产白兰花 2 2 4 . 5 吨 I ’ J , 用于熏窖花茶 。 近
年来仅有 35 ~ 40 吨用于窖制花荣 、 其余用于
提取香料 。
1 9 3 3年就开始用白兰花窖制花茶 , 五十
年代才开始利用于香料工业川 至今已有较
大的发展 。 白兰浸膏和白兰花油是重要的名
贵香料之一 , 很有发展前途 。
工业上用萃取法 (石油醚作溶剂 )和水汽
蒸馏法提取白兰花的精油 , 所得的浸膏和花
油均缺乏鲜花样香气 、 得率也较低 。 迄今自
兰花头香尚未捕集利用 。 为了增加白兰花芳
香物 , 得到鲜花样香气的产品 , 需从本质上
认识白兰花生香规律 , 搞清白兰头香是否在
提取精油时有所损失 。 为此进行了本实验 。
实验中着重对影响兰花头香产生 、 吐放等主
要生理因素进行观察 、 试验中对捕香工艺作
了摸索 。 现将结果报告如下。
材 料 与 方 法
一 、 白兰花试样 。 用福州八一苗圃和郊
区栽培的 白兰树产的白兰花。 一般中午前后
采摘 , 傍晚送到 。 选用冠花 。
二 、 方法。 鲜花先捕取头香 , 然后提取
精油 , 进行比较试验 , 测定有关数据 , 观察
有关现象。
1
. 头香的捕取 。采用循环抽气冷凝法 。
如图 1 所 示 , 将白兰花分层置于半密闭的
铝 、 铁制的盛花器里 , 用取样泵从底部抽取
白兰花吐放的香气 , 通过流量计顺次进入不
同温度 l’ 、 2’ 和 3 . 冷阱 , 未凝气回流入盛
花器上部 , 周而复始进行捕取 。 用外加热法
控制花温 。
. 1 9 8 0~ 1 9 8 2年笔者在参加白兰花头香成分研究川的同时 , 为了达到生产上的应用 , 于
1 9 8 2年进行了本实验。 由于某些原因 ,实验被搁置 ,未能继续进行 。为了让这一实验结果尽快得
到实际应用 ,特将本实验结果公布 , 以供参考。 水平有限 ,不当之处谨请专家、 学者批评指正 。
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图 1白兰花头香捕取工艺流程
2
.精油提 取 :用萃取法和水汽蒸馏法
提取残花中的精油 ,以同批鲜花作对照试验 。
( 1) 溶剂萃取 : 开始用生产上使用的石
油醚 , 以后各次均用前面二回收醚 。 常温两
次静止萃取 , 头次 2 小时 , 二次 1 小时 , 花
醚比 1 : 2 一 2 . 3 (重量 : 体积 ) 。 用旋转蒸发
器进行两段浓缩 。
(2 ) 水汽蒸馏 : 将花朵拆瓣放入 2升烧
瓶 , 加入约 7 倍的水 , 上接挥发油测定器和
冷凝管 , 出口 接入冷阱和乙醇吸收器 。 回流
4 小时 。
( 3) 测定鲜花干度 、 朵花瓣数和克重 、
观察香气和色状变化等 。
结 果
一 、 干度 。 朵花克重和瓣数 。 季节 、 天
气对白兰花含水量有明显影响 。 春 花 干 度
( 1 0 5 ℃烘至恒重 ) 1 6 . 8~ 2 1 . 4% ,秋花 1 9 . 8~
21
.
6%
。
2 4小时内连雨天 , 干度16 . 8% , 时
阴时雨 17 . 7% , 多云至阴 18 . 4% 、 盛夏连 日
睛天达 2 1 . 4% 。 5 2年 6月 1`日至 7 月 l 日 9
次测定 4 5 0 朵 鲜花 , 平 均 朵 花 重 1 . 73 克
( 1
.
5 4~ 2
.
0 4 )
、
1 1
.
8瓣 ( 7 ~ 1 4 ) 。
二 、 色状和香气变化 。 晴或阴天 , 鲜花
柔软 、 色白 、 香气浓郁 。 雨天花挺脆 、 香气
淡弱 。 捕香或放置过程中 , 香气逐渐变浊 ,
果香味明显增强 。 捕香后香气淡弱 , 颜色变
深 , 放置一定时间后香气增强 。 捕香 7 小时
以内 , 外观发黄 , 变软 , 12 小时瓣尖略焦 ;
两次捕香 , 总时数 (含摊数 ) 2 2小时以上 , 花
萎凋似脱水 , 花瓣有焦斑 ,失重达 15 ~ 19 % 。
花温升高 , 这种现象加剧 。 超过 4 2 ℃时间较
长 , 花变褐 , 发出难闻气味 。
三 、 吐香量〔注 〕与影响因素
将白兰花吐放的头香泵入冷阱后 , 水汽
和芳香物便被冷冻和冷凝成冰和油相 。 把油
相称为头香油 , 系无色透明 、 易挥发液体 ,
比水轻 、 难溶于水 , 具有浓烈白兰花香 , 水
相具浓郁白兰鲜花样香气 。 鲜花素质和外界
条件对吐香量和头香香气有明显影响 。
〔注〕: 因采用循环捕香 、 色花吐放的头香几被捕取 , 为方便讨论 , 用平均每公斤鲜花每小时的捕香量
〔m l/ k g ` h」大略表示吐香尼 .
1
.鲜花的素质 。 雨夭气温低 , 花的水
分高 , 吐香量下降。 但捕香前先用 5 0 w 红
外灯照射 (约 5 分钟 )后 , 花温升得快 , 吐香
觅显著增加 。 同一批花 ( 8 2 021 ) , 选出的大
花 朵 ( 平 均 2 克 / 朵 ) , 其 吐 香 量 达
0
.
2吐m l/ k g , h , 余下中等花朵 , 吐 香 量 仅
0
.
1 7m l / k g
.
h
。 虫害 、 机械损伤或素质差的
花朵 , 吐香量明显减少 , 约在 0 . l m l/ k g · ho
2
. 气候 。 晴 、 雨对白兰花吐香量有明
显 的影响 , 气温随晴雨变化也变化 , 吐香量
也与之呈规律性变化 (见图 2 ) 。 气温高 、 含
水量下降 , 吐香量有增加的趋势 。
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图 2 气温对头香吐放量的影响
〔注〕. 。 ~ 10 日前后为虫害期 , 2 1日前后花质差 , 溶温 : 15 日前一 4o0 C以下 , 16 日一 30 . 6 ’ c ,
1 7日后 - 2 0 ’ C以上
.叫口
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图 3 白兰花捕香时 自然升温曲线
拼 ,
3
. 温度 、 时间 。 捕香时白兰花仍在进
行呼吸代谢 , 放出热量使花温上升 。 回流的
冷气将花层的热量带走 , 适宜 的气体流量为
1 ~ 1
.
5升 /公斤花 · 分钟 。 花层过厚 、 气流
小会造成自热升温过高而烧焦 。 图 3 为置于
大盛花器内鲜花在捕香 (无加热也无隔热 )过
程中自然升温曲线 , 虚线与纵轴交点为装料
时的室温 。
温度对白兰花吐香是有明显的影响 , 随
花温上升 , 吐香量迅速增加 , 3 ℃ 以 上 比
32 ℃以下 更明显 。 详见表 1 和图 4 。
花温一定时 , 白兰花吐香量几乎是均匀
的 , 详见表 2 和图 5 。 冷 剂 温 度 在 一 15 ~
一 4 8 ℃范围内 , 冷凝温度对头香捕集效果无
明显影响 。
连续捕香 5 ~ 12 小时 , 或两次捕香累计
12 ~ 13 小 时 , 在一定温度 范 围 内 , 平 均
m l/ k g
·
h 大体一致 (见表 3 ) 。 依次推算出花
表 2 吐香量与时间的关系
时 间 花 温( 。 C ) m l / k g . h序号
.J了r
l尸吐几
咐脚
. 行
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矛
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温 度 。飞 ,
图 t 温度对白兰花吐香量的影响
1 7 : 30 e 2 0
: 30 3 5
。
1
2 0宫3 0 e 2 2之3 5 35 。 8
2 2 : 3 5一 2 4 : 40 36 . 0
9 : 0 0一 1 1 : 0 0 35 。 0
1 1 : 00一 1 3: 3 0 3 5 . 1
13之3 0一 1 5 : 3 0 35 . 4
1 7 : 0 0一 2 0 : 0 0 3 5 。 7
2 0 : 00一 2 2 : 0 0 5 7 。 8
2 2之00一 2 4: 0 0 3 8 。 3
9 : 00一 11 : 3 0 3 7 。 5
1 1 : 30一 1 4: 0 0 37 . 5
序 号 花温 ( 。 C )
8 20 0 1 人 3 3 ( 2 7 。 5~ 3 5 : 5 ) 0 . 2 0 0
C 3 1
.
6 ( 2 6
.
5 wt 3 4
.
5 ) 0
。
16 7
8 2 0 0 2 A 3 2
.
3 ( 2 5
.
5~ 3 6
.
5 ) 0
。
17 7
B 3 0
.
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A
’
3 3 ( 2 6 wt 3 6 ) 0
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.
2 ( 2 5 wt 3搜) 。 0 4 8
图 5 吐香量与时间的关系
温 3 一 35 ℃时 , 捕香 12 小时 (连续或间断累
计 )头香油可达鲜花重的 2编左右 (头香油比
重按 0 . 9 克 /m l 计 ) 。 同时得到约 2 % ( 1 . 6
m l/ k g
·
h) 左右的头香水溶液。 花 温升高 ,10一巨],卜
3 4
.
1 ( 3 1~ 3 8 )
。
2 1 1
3 1
.
6 ( 2 8
.
5~ 3 4 ) 122
衰 3 捕香遇度时间与捕香量的关系
( 8 2年春花 )
3 4
.
C( 2 7
.
5~ 3 6
.
5 ) 1 8 3
3 1
.
2 ( 2 5 ce 3 3 )
。
1 0 3
时间 (小时 ) 5~ 6 6 . 5~ 7 . 5 1 0~ 1 3 5~ 1 2
乎均花温 (。 c) { 3 3 . 5 3 3。 8 3 5 < 30
平均 m l / k g’ h 0 . 18 8 0。 1 9 4 ) ` .
0
·
1 9 3. { 0
.
05~ 0
.
22
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8 2 0 Q 6
8 2 0 0 7
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32 5
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.
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2 8~ 2 6
.
5 )】 U … “ 2· 1 ( 2 8一 3 6· 5 ) } “ · 1 6 0
口 .
包括间断两次捕香平均值 。
包括下雨未照红外线等
9
吐香量增加 , 但头香香气发生变化 , 清鲜香
气减弱 , 果香味增强 。
四 、 沮 奋和花油
白兰花捕香或放置后失水萎凋 , 填充密
度增大 , 萃取液比可降低 。 与对照样相比 ,
捕香 12 小时或捕香后摊放 、 总时数达 15 小
时左右 , 浸膏得率提高10 %以上 , 总时数达
2 一 24 小时 , 浸膏得率接近 , 但皂化价提高
10 ~ 20 % ; 熔点基本一致 , 色泽较浅 , 香气
扩散性较好 。 8 2 0 3 2 B 与 8 2 0 3 2 A 同时装卸和
摊放 , 但未加热捕香 , 只是半密闭静置 , 花
温比室温高 4 ~ 5 ℃ , 结果与 A 号相似 ,
效果也比对照样好 。
衰 4 不同提取工艺的结果
序 号 …’ `霖翩 ’ 『传.广汗誉增势介…一蔽叠鑫一 一= 一共二斗二二一 一二二一 }二三止 二翌竺 匕二二土二生 [兰兰二
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. 雨天的花表经红外线照射 , 得率偏低。
鲜花进行水汽蒸馏 时 , 仅在开始沸腾前
后短时间内冷凝管里有少量气体逸出 , 冷阱
和 乙醇吸收器均未收集到头香物 。
白兰花经捕香后再行萃取或蒸油 , 其总
的芳香物大幅度增加 (见表 4 ) 。 本试验中各
批浸膏和花油的得率均比生产实际低 , 若按
生产实际 2 . 5肠 左右计 , 用本法 白兰花总芳
香物仍可增加 7 6% 以上 。
讨 论
让白兰花充分吐放头香亚收集后 , 再提
取花 中的精油 , 总芳香物可增加 76 % 以上 ,
产品质量提高 ; 捕香后鲜花萎凋 , 填充密度
增大 。 这些对增大 白兰花价值 、 提高生产效
率均有实际意义 。
(下转第 8 5页 )
J 0
盯 3 78 026,曰dJ吐ù过J任4轻工业部香料工业科学研究所招收培养硕士研究生简讯
上海 、 苏州市昆山县部份厂家生产与销售情况
色质谱联用在香料精油分析中的应用
高顺式乙酸对叔丁基环乙醋通过技术鉴定
花粉的特殊功效
中国香料香精化妆品工业协会成立
上海 、 苏州及无锡部份工厂的生产与销售情况
浙江省、 福建省天然香料基地状况
1 9 8 4
1 9 8 4
1 9 8 4
1 9 8 4
1 9 8 4
1 9 8 4
1 9 8 4
1 9 8 4
设备介绍
喷雾干燥装置在 “粉未香精 ”生产中的应用 1 9 8 4
卜奋. 州 , . 如户 , 州卜 . 心目闷网曰 “ 州卜. 闷曰 . 令闷 , 令 . 创令 .叫目 , 中闷 .妇叫网 . 4 , 护 , , 闷川 . , 月 . , 网闷闷闷同川 . . 卜 . . 奋 . .今 ` . 中曰中 .月目 尸奋 . , 目州卜闷 .冲闷 . , 曰 .冲月 ” 卜 . .闷曰 . , 叫闷曰 . 今 J 州卜 . .中闷 ·今闷川曰 ,冲 ,
(上接 1 0页 )
白兰花水汽蒸馏时未见芳香物明显损失
(是否溶于水有待进一步实验 ) , 在 24 个已知
的白兰花油成分 12 1中 , 除发现微量的 a一 甲
基丁酸甲醋是头香主成分外 , 未见有其他头
香主成分￡“ 1 、 白兰花充分吐香后 , 花中精
油未因此而减少 。 因此推测白兰头香大部分
是在其离体后呼吸代谢过程中继续产生的。
认为头香物都在加工过程中大多挥发散失 [7 1
的固有观点似值得再探讨 。
白兰头香是伴随呼吸作用向体外扩散 ,
并随温度升高而增加 。 温度对白兰花吐香量
的影响 与温度 对植物 呼吸 速度的影响相类
似 ,因此推测白兰花头香产生 ,吐放量是与白
兰花呼吸速度直接相关。
采用循环抽气冷凝法捕香 , 冷阱温度对
捕香量无明显影响 。 根据 A nt io en 式。
化生产有实际意义 。
本试验的初步结果可为工业上命理利用
白兰花提供参考 , 业作为扩大试验的初步依
据 , 同时为深入研究白兰花体内精油产生和
变化提供线索 。
(福建省轻工业学校 1 9 8 2 年级毕业实习
生黄裕泰 、 刘培芝、 张祖淡 、 陈寿庚 ,福州香
料厂葛恒发等同志参加部分实验 , 福州香料
厂陈仙 、 陈辉同志测定浸膏熔点和皂化价 。 )
参 考 文 献
l o g P 二 A 一 B / t + e
计算头香中佛点最低的主成 分 丙 酸 甲
醋 sI[ 【` 1和丁酸甲醋 I“ “ “ ]的饱和蒸气压 , 在
一 2 0 ℃下分别为 5 . 3m m H g (近似值 )和 1 . 6
m m H g
, 在混合气体中比这数值还低 , 由于
采用循环抽气冷凝法 , 最终未捕集到的头香
物只是这部分气体 、 与总头香量相 比 , 微乎
其微 。 因此 , 可以认为在 一 20 ℃~ 一 15 ℃范
围内就可充分把头香物捕取完全 , 这对工业
〔 1 〕 焦启源 , 1 9 6 3 , 芳香植物及其利用 (上
册 ) , 上海科学技术出版社 , 5 6 , 时贡.
〔 2 〕 朱亮锋等 , 白兰花精油化学成分研究 ,
植物学报 , 1 9 52 年 , 2 4卷第 4 期 3 55一
3 5 8 页 。
〔 3 〕 邢其毅等 ,白兰花香气化学成分的研究 ,
化学通报 , 1 9 81 年 9期 白页。
[ 4 〕 L a n 吕e . H a n d b o o k of C h . m i . t yr ,
14 2 9页 。
〔 5 」 化学工学协会编 , 改订四版 , 化学工学
便览 34 页。
〔 6 〕 林祖铭等 , 白兰花头香捕集及其成分研`
究 , 19 8 3 年 n 月广西《全国天然香料技
术协作组会议》资料。
〔 7 〕 林祖铭等 ,白兰花头香化学成分的研究 ,
化学通报 , 1 984 年 4 期 3D一 32 页 。