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超临界CO_2流体萃取技术对海州常山叶挥发性化学成分研究



全 文 :29
海州常山 为马鞭草科(Clerodendron trichotomum Thunb)
赬桐属植物,为落叶灌木或小乔木,生于丘陵、山坡、路
旁、林边,也有人工栽培。自辽宁南部以南的全国各省区
均有分布。该植物有降压、镇静、镇痛和抗疟作用,常用
于治疗风湿性关节炎、高血压病、手癣、皮炎、湿疹及痔
疮等[1]。研究其化学成分对研究其药理作用以及开发其药用
植物资源有着重要意义。本研究在传统水汽蒸馏技术[2]的基
础上采用了分析型超临界CO2流体萃取技术 –(SFE CO2 提取)
了海州常山叶挥发性成分,用色质联用技术对其进行了分
析鉴定,并分析比较了两种技术下的实验结果,对照文献
资料对其药效进行了初步分析。
实验部分1
仪器与试剂1.
超临界萃取仪: 美国Model 260D Syinge PUMP ( ISCO
公司 。)
色谱 质谱仪: / HP6890 /
型 仪 美国5973 GC / MS ( HP
公司 。)
海州常山叶采自甘肃省小
陇山林区,由天水师范学院生
命科学与化学学院毛学文教授
鉴定;CO2 陕西兴平 ; (99 % )
其余均为分析纯试剂。
样品制备2.
将干燥粉碎的海州常山叶
装入萃取池中,在2.6840g
、 ℃时进行动态萃取,萃取时间为 ,吸收3000 PsI 40 10 min
时间为 ,吸收液为丙酮,用量为 萃取得精油30 min 5ml, 0.
,收率为 。0369g 1.4 %
色谱条件3.
柱温: – × × 弹性石英毛细SE 54(30 m 0.25 mm 0.33 pe)
管柱, ℃保留 → ℃,保留 , ℃ 。40 , 10 min 260 20 min 3 / min
气化室温度: ℃;分流比: ∶ ;色质界面温250 18 1
度: ℃,载气: ;流速: 。280 He 0.3 ml/min
质谱条件: 源;倍增器电压: ;离子源温E2 1762V
度: ℃。 230
结果与讨论2
用毛细管色谱法对海州常山叶挥发性化学成分进行了
分析,经归一化法测得各组分的百分含量;使用 总GC/MS
离子流色谱检测 离子流图见图 ,得质谱图;使用计算机( 1)
作者简介:郭峰( ),1963- 男,甘肃秦安人,天水师范学院生命科学与化学学院实验师。
收稿日期:2004-03-23
超临界CO2流体萃取技术对海州常山叶
挥发性化学成分研究
郭 峰,闫世才
(天水师范学院 生命科学与化学学院,甘肃 天水 741001)
摘 要: 采用超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2 提取了中药海州常山叶挥发油,通过气相色谱 质谱联用技术测) /
定了提取物的化学成分。从中鉴定出 种化合物,主要包括 二叔丁基 甲基苯酚,十八碳三烯醇、十八碳三32 2,6- -4-
烯酸酯、棕榈酸、芳樟醇、 紫萝兰酮等。初步分析了所含成分的药效。结果显示,海州常山叶挥发油具有一定β-
的药用价值。
关键词:超临界C02流体萃取;色谱 质谱;中药;海州常山/
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:Q652.62 B 1371-1351(2004)05-0029-02
年 月 天水师范学院学报 2004 10 Oct . ,2004
第 卷 第 期24 5 Journal of Tianshui Normal University Vol.24 No.5
图 海州常山叶挥发性组分离子流图1
15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 55.00 60.00 65.00 70.00 75.00 80.00 85.00 90.00 95.00 100.00(min))
Anundance
1300000
1200000
1100000
1000000
900000
800000
700000
600000
500000
400000
300000
200000
100000
Time
TIC:TXCSY1B.D
File : D: \TXCSY1B.D∶Operator : 8 Apr 2002 19 38 using AcqMethod DEFAULT
Instrument : GC / MS Ins
Sample Name :
Misc Info : 2002.4.8
Vial Number : 1
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质谱数据库 谱图库 检索,并与(G1033A NIST PBM ) G1036A
结构数据库及文献 核对,从而确定了海州常山叶挥NIST [2]
发油中部分化合物的名称。分析鉴定结果见表 。1
由表 显示,海州常山叶挥发油成分复杂,共分出 种1 53
成分,鉴定出 种化合物,含量占精油总量的 。其32 93.5%
中,芳香族化合物 种,约占总组分含量的 ;醇、3 3.88%
酚、醛、酮、酯类化合物 种,约占 ;长链脂肪11 46.42%
烃、酸类化合物 种,约占 ;萜类化合物 种,约占14 30.82% 3
;胺类化合物 种,约占 。含量最多的是 –二3.88% 1 3.9% 2,6
叔丁基– –甲基苯酚 占 ,其次是 , , – ,4 , 15.91% (E E E) 9
, –十八碳三烯醇,占 。12 15 14.38% SFE-CO2法与 法SD [2]相
比,两种方法得到的海州常山叶挥发油组分有一定的差
别,前者组分较少,组分极性较高,收率也高;后者所含
组分较多,收率较低。这可能是由于 法提取温度高,时SD
间长,对部分组分有破坏作用;而SFE-CO2法提取挥发油所
用温度低,时间短,不仅尽可能多的保留了植物中存在的
原始组分,而且大大地提高了收率。文献资料显示海州常
山的抗菌、消炎、镇痛作用与其所含的抗菌、消毒有效成
分密切相关。如,十八碳三烯(△, ,9 12 15)酸酯及十八碳三
烯(△, ,9 12 15)醇有降低血清胆固醇含量的作用含量占总含,
量的 ,它们的存在与该植物的降压作用有关;芳樟19.31%
醇有抗菌、抗病毒、镇静作用[4];香荆芥酚有杀菌作用[4];
薁类化合物有抗菌、消肿、镇痛[5]等等。由此可见,海州常
山叶挥发油具有一定的药用价值。
参考文献:
全国中草药汇编编写组 全国中草药汇编 北京 人民卫生[1] . [M] . :
出版社 , 1975.710 .
闫世才 田瑄 海州常山叶挥发性化学成分研究 兰州大学[2] , . [J] .
学报 , 2003,39(3).105-106 .
丛浦珠 质谱学在天然产物研究中的应用 北京 科学出版[3] . [M] . :
社 , 1987.487 .
江纪武 肖庆祥 植物药有效成分手册 北京 人民卫生出[4] , . [M] . :
版社 , 1986 .
中国医学科学院药物研究所 中草药有效成分的研究 第一分[5] . (
册 北京 人民卫生出版社)[M] . : ,1972.254 .
〔责任编辑 王三福〕
表 海州常山叶挥发油化学成分1


保留时
间(min) 化合物名称
百分含
量 (%)
1 43.17 芳樟醇 1.88
2 43.98 十五烷 0.49
3 44.38 –二叔丁基– –甲基苯酚2,6 4 15.91
4 47.90 十六烷 0.82
5 51.63 十七烷 1.04
6 51.83 –四甲基十五烷2,6,10,14 0.56
7 55.15 十八烷 1.02
8 55.47 –四甲基十六烷2,6,10,14 0.70
9 57.33 邻苯二甲酸二异丁酯 0.51
10 58.52 香荆芥酚 1.23
11 59.69 甲硫基苯并噻唑2 - 0.27
12 59.82 –甲硫基苯基异硫氰酸酯2 0.29
13 60.42 – –十氢–[1S (1.α.,3a.β.,4.α.,8 a.β. )] 4,8,8–三甲基– –亚甲基– –亚甲基薁9 1,4 0.50
14 60.65 棕榈酸 2.64
15 61.74 –紫萝兰酮β 1.50
16 63.20 –巯基苯并噻唑2 0.66
17 64.83 二十一烷 1.94
18 65.89 – –十八碳二烯酸(E,E) 9,12 0.28
19 66.05 – 十八三烯– –醇(E,E,E) 9,12,15- 1 14.38
20 66.59 – –十八三烯酸乙酯( E,E,E) 9,12,15 0.96
21 67.78 二十二烷 2.43
22 68.04 –十八烯1 2.27
23 70.63 – –十六碳三烯酸甲酯(E,E,E) 7,10,13 3.18
24 73.35 二十四烷 3.67
25 73.61 –十四烯– –醇乙酸酯13 1 1.04
26 75.98 – –十八碳三烯酸甲酯(E,E,E) 9,12,15 3.97
27 78.51 –甲基– –异丙基菲1 7 2.95
28 80.95 –苯基– –萘胺N 1 3.90
29 83.31 – –八氢–(1R) 1,2,3,4,4a,9,10,10a 1α, 4aβ–二甲基– –异丙基– –菲甲酸甲酯7 1 3.26
30 85.88 十九烷 6.05
31 89.05 酞酸二丁酯 2.23
32 93.03 二十烷 6.37
Analysis of Volatile Elements of Clerodendron trichotomum
Thunb,a Chinese Medicinal Herb
GUO Feng ,YAN Shi-cai
( )School of life Science and Chemistry, Tianshui Normal University,Tianshui Gansu 741001,China
Abstract: Clerodendron trichotomum Thunb, a Chinese Medicinal Herb, was extracted by SFE-C02
method. The extraction was analyzed by GC/MS and 32 compounds have been identified. The medicinal
effects of these compounds have been analyzed preliminarily. The result shows the essential oil of
Clerodendron trichotomum Thunb has medicinal value.
Key words: SFE-C02 method; GC/MS; Chinese Medicinal Herb; Clerodendron trichotomum Thunb