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几种含苦玄参的中成药定性定量研究



全 文 :·中药与天然药物·
几种含苦玄参的中成药定性定量研究
陈 勇(南宁 530001广西中医学院药学系)
摘要 目的:建立含苦玄参的几种中成药质量控制方法。方法:用薄层层析法对制剂中苦玄参进行定性鉴别 ,用薄
层扫描法测定其中苦玄参苷Ⅰ A 的含量。结果:线性范围 2.4 ~ 7.2μg 。平均回收率为 97.9%, RSD 为 1.8%。结
论:该方法简便 、准确 , 可作为该类制剂的质量控制方法。
关键词 苦玄参;苦玄参苷ⅠA;炎肿化毒片;炎见宁片;妇炎净胶囊;薄层扫描法
Study on qualitativeand quatitative for some Chinese traditional patent medicines have pieria
fel-tarrae
Chen Yong(Chen Y)(Department Pharmacy Guangxi College of Traditional Chinese Medicine , Nanning 530001)
ABSTRACT OBJECTIVE:To make the quality standard to control some Chinese traditional patent medicines that
contain picria fel-tarrae.METHODS:Picria fel-tarrae were identified by TLC.The contents of picfelterraenin Ⅰ A were
determined by TLCS.RESULTS:The linear range was 2.4 ~ 7.2μg.The average re covery was 97.7%, RSD =1.8%.
CONCLUSION:The method is simple , accurate , and can be used for quality control of these preparations.
KEY WORDS picria fel-tarrae , picfelterraenin Ⅰ A , Yanzhonghuadu tablets , Yanjianning tablets , Fuyanjing capsules ,
TLC-scanning
  苦玄参 Picria fel-tarrae Lour 为玄参科苦玄参属植
物 ,又名苦草 、蛇总管。主要分布于广西 、广东及云南
等地 , 在广西民间作为药用已有很长历史。 苦玄参具
有清热解毒 、凉血消肿的功效[ 1] 。苦玄参主要有效成
分为四环三萜苷类 , 其中以苦玄参苷 Ⅰ A 和 Ⅰ B 为
主[ 2] 。目前在广西以苦玄参为主药制成的制剂主要
有:炎肿化毒片 、炎见宁片 、妇炎净胶囊 、万通炎康片及
其口含片等 。本文对炎肿化毒片 、炎见宁片和妇炎净
胶囊中的苦玄参进行薄层鉴别 , 并分别测定其中苦玄
参苷Ⅰ A 的含量。
1 仪器与试药
CS-9000 双波长薄层扫描仪(日本岛津);PBQ-I 型
自动薄层铺板器(重庆);ZF-I 型三用紫外分析仪(上
海);定量点样毛细管(USA Drummond Scientific Co.)。
炎肿化毒片(原南宁市中药厂);炎见宁片和妇炎
净胶囊(广西梧州制药集团公司);苦玄参苷Ⅰ A(广西
植物研究所成桂仁教授提供 , 经薄层层析多种展开系
统检识 , 仅显一个斑点 , 用反相高效液相色谱测定纯度
在98.0%以上);苦玄参对照药材经鉴定为苦玄参
Picria fel-tarrae Lour的干燥地上部分;硅胶 GF 254(青岛
海洋化工厂);所用试剂均为分析纯。
2 薄层鉴别
2.1 供试品溶液制备 分别取炎肿化毒片 、炎见宁片
各 10 片;妇炎净胶囊内容物 2g , 加甲醇适量浸泡过夜 ,
滤过 , 滤液水浴浓缩至约 2ml即得。
2.2 苦玄参对照药材溶液制备 取苦玄参对照药材
粉末约 2g , 按上述方法制备即得。
2.3 苦玄参苷ⅠA 对照品溶液制备 取苦玄参苷Ⅰ A
对照品适量 , 加甲醇适量使溶解制成浓度约 1mg/ml溶
液。
2.4 缺苦玄参阴性对照液制备 按各自处方比例除
去苦玄参药材 , 依 2.1 方法制成模拟各自缺苦玄参阴
性对照液。
2.5 薄层层析 分别吸取上述各种供试液 5μl , 相应
的缺苦玄参阴性对照液 5μl ,另取苦玄参对照药材溶液
5μl , 苦玄参苷ⅠA 对照品溶液 3μl , 点样于同一块硅胶
GF254 CMC-Na层析板上(10×20cm , 厚 0.3mm , 105℃活
化 1h), 以氯仿-甲醇(4∶1)展开 , 展距 10cm , 取出晾干 ,
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DOI :10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2000.02.009
置紫外灯下(254nm)观察 , 各供试品溶液色谱在与苦玄
参对照药材溶液色谱相应位置上显两个相同暗紫色斑
点;在与苦玄参苷ⅠA 对照品溶液色谱相应位置上显一
个相同的暗紫色斑点。再以醋酐-硫酸(9∶1)喷雾显色 ,
105℃烘约 5min , 各供试品溶液色谱在与苦玄参对照药
材及苦玄参苷Ⅰ A 对照品色谱相应位置上显相同紫红
色斑点 ,结果见图 1。曾试用硅胶 G CMC-Na 层析板 ,
以苯-醋酸乙酯-甲醇(2∶1∶1)等展开系统 , 10%硫酸乙
醇溶液等显色剂喷雾显色 ,效果均不理想。
图 1 苦玄参 TLC 色谱图(紫外灯 254nm 下检识)
1-炎肿化毒片供试品溶液;2-炎见宁片供试品溶液;3-妇炎
净胶囊供试品溶液;4-缺苦玄参炎肿化毒片阴性对照液;5-
缺苦玄参炎见宁片阴性对照液;6-缺苦玄参妇炎净胶囊阴性
对照液;7-苦玄参对照药材溶液;8-苦玄参苷ⅠA 对照品溶

3 含量测定
3.1 苦玄参苷 ⅠA 标准曲线制备 精密称取置干燥器
中干燥的苦玄参苷Ⅰ A 对照品 12.0mg , 置 10ml 量瓶
中 ,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 即得。用
定量点样毛细管分别吸取此对照品溶液 2.0 , 3.0 , 4.0 ,
5.0 和 6.0μl , 点于同一块硅胶 GF 254 CMC-Na 层析板
上 , 以氯仿-甲醇(4∶1)展开 , 展距 10cm ,取出晾干 , 在紫
外灯下(254nm)检识定位 , 经光谱扫描确定扫描条件
为:λS=270nm ,λR=350nm , SX=3 , 反射式锯齿形扫描。
按上述扫描条件分别测定各斑点面积值 , 以斑点峰面
积值为纵坐标 , 点样量(μg)为横坐标 , 绘制标准曲线 ,
并求出回归方程为:Y =3795x+345 , r=0.9995。结果
表明点样量在 2.4 ~ 7.2μg 间与峰面积值呈良好的线
性。
3.2 精密度试验与稳定性考察 分别测定在同一块
薄层板上和 5 块不同薄层板上 , 相同点样量(5μl)的苦
玄参苷Ⅰ A 斑点面积值 , RSD 分别为 0.82%和 1.23%
(n =5),表明精密度良好。并对同一个测定斑点每隔
30min扫描测定一次 , 表明斑点面积值在 8h 内保持稳
定。
3.3 样品测定 分别取炎肿化毒片 、炎见宁片各 10
片 , 除去糖衣 , 研细 , 精密称定。 另取妇炎净胶囊内容
物粉末约 2g , 精密称定。分别将上述样品置索氏提取
器中 , 加乙醚适量回流提取 4h , 弃去乙醚液 , 残渣加甲
醇 100ml回流提取至提取液近无色 , 回收溶剂 , 水浴挥
干 , 残渣加无水乙醇适量使溶解 , 定容于 5ml 量瓶中。
分别吸取上述各样品溶液 5μl , 苦玄参苷Ⅰ A 对照品溶
液 3 和 4μl ,点样于同一块硅胶 GF254层析板上 , 按标准
曲线制备项下条件进行测定 , 以外标二点法计算各样
品中苦玄参苷ⅠA 含量 ,结果见表 1。
表 1 苦玄参苷Ⅰ A含量测定结果/ n=6
样 品 批 号 平均含量/ x , % RSD/ %
炎肿化毒片 920430 0.63 2.7
920502 0.65 2.1
930320 0.71 1.7
炎见宁片  950505 0.36 2.5
950703 0.33 2.3
950805 0.37 3.5
妇炎净胶囊 931019 0.11 3.7
940820 0.10 1.8
940826 0.12 3.6
3.5 重复性试验 精密称取同一批号样品 6 份 ,按3.4
样品测定项下条件 ,分别测定含量 , 结果编号为 1 , 2 , 3 ,
4 , 5 和 6 的含量分别为 0.35%, 0.34%, 0.37%,
0.35%, 0.36%和 0.36%, x 为 0.36%, RSD 为 2.9%。
3.6 加样回收试验 精密称取已知含量的样品 5 份 ,
精密加入一定量的苦玄参苷ⅠA 对照品溶液 , 按样品测
定项下方法进行测定 ,结果见表 2。
表 2 加样回收率测定结果/ n =5
编号 原有量/mg 加入量/mg 测得/mg 回收率/ % x/ % RSD/ %
1 1.12 1.20 2.30  98.3
2 1.12 1.20 2.29 97.5
3 1.12 1.20 2.27 95.8 97.9 1.8
4 1.12 1.80 2.93 100.6
5 1.12 1.80 2.87 97.2
4 讨 论
4.1 炎肿化毒片 、炎见宁片和妇炎净胶囊均以苦玄参
为主药 , 具有清热解毒 、消肿止痛 、祛湿等功效 , 用于上
呼吸道感染 、妇科炎症及疮疖等症 , 因此测定其中苦玄
参苷Ⅰ A 含量 ,对控制上述制剂的内在质量有一定实际
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意义。
4.2 炎肿化毒片主要由苦玄参 、肿节风等组成;炎见
宁片的组成主要有苦玄参 、毛冬青和广防己等;妇炎净
胶囊为《中国药典》 1995 年版一部收载的新药[ 3] , 主要
由苦玄参 、地胆草 、当归 、鸡血藤和两面针等药味组成。
笔者除对苦玄参作定性定量研究之外 , 还对上述制剂
中的肿节风 、毛冬青及广防己等药味作过 TLC 鉴别 ,效
果尚可。
4.3 本法简便 、准确 , 可作为含苦玄参中成药的质量
控制方法之一。
参考文献
1 广西壮族自治区卫生厅编.广西中药材标准.1990 年.南
宁:广西科技出版社 , 1992∶225.
2 成桂仁 ,金静兰 ,文永新 ,等.苦玄参的化学成分研究 Ⅶ 、苦
玄参苷ⅠA和Ⅰ B的结构.化学学报 , 1985 , 43(4)∶374.
3 中国药典.1995∶91.
收稿日期:1998-07-24
伪品厚朴 薄叶润楠的生药学鉴定
章惠兰(金华 321000金华市人民医院)
摘要 目的:对伪品厚朴 薄叶润楠的鉴定 , 为正品厚朴的鉴别提供实验依据 。方法:采用性状 、显微 、理化的鉴
别方法。结果:伪品薄叶润楠可见横向皮孔多突起 , 油痕不明显 。含多数草酸钙砂晶 , 分枝状石细胞少见 , 层纹不
明显。具亮黄绿色荧光 , 加米伦试剂显灰棕色沉淀(++)特征。结论:本研究提供的鉴别方法 , 能准确地把木兰科
植物厚朴和樟科植物薄叶润楠予以鉴别 ,防止伪品流入市场。
关键词 伪品厚朴;薄叶润楠;生药学;鉴定
The pharmacognostic identification of false Houpu-Boyerunnan
Zhang Huilan(Zhang HL)(The People′s Hospital of Jinghua , Jinghua 321000)
ABSTRACT OBJECTIVE:To identify pfalse Houpu-Boyerunnan and provide experimental in formation for identification
of Houpn.METHODS:The identification items include description ,microscope identification and physical and chemical
properties.RESULTS:False Houpurunnan have transverse skin-holes and no oil trace was found.Calcium oxalate crystal
was present and stone cell was rare in the mieroscope.The aqueous extract of false Houpurunnan had bright yellow-treen
fluorenseence under UV light (365nm).The extract produced brown preicpitate when adding Milun reagent.
CONCLUSION:This research provide a method for identification which can distinguish Houpu and Boyerunnan.
KEY WORDS fargery Houpu-Boyerunnan , biology-medicine identity
  厚朴为常用中药 , 中国药典(95 年版)收载其来源
为木兰科植物厚朴 Magnoliaofficinalis Rehd et Wils 及凹
叶厚朴 Magnolia of ficinalis Rehd et Wils.var.biloba
Rehd.et Wils 的干燥干皮 ,枝皮和根皮 , 具有澡湿消痰 ,
下气除满功效。由于 80 年代后其 , 厚朴资源受到严重
破坏 , 以致造成资源紧缺 , 伪品厚朴在市场上又有所抬
头 , 笔者在市场上曾发现以樟科植物薄叶润楠 Machilus
Leptophylla Hand.-Mazz.的树皮伪充厚朴 , 故特作如
下研究。
1 材料来源
伪品厚朴来自金华市医药市场 , 与金华市卫生学
校中药学标准品陈列室作对照 , 并经该校高级讲师张
昌禧鉴 定 , 确 定为樟 科 植物 薄叶 润楠 Machilus
Leptophylla Hand.-Mazz.的树皮。
2 实验研究
2.1 性状鉴定
本品呈双卷筒状 , 单卷筒状或槽状 , 长 35 ~ 70cm ,
厚 1.2 ~ 5mm。外表面灰褐色 , 较粗糙 , 有不规则纵皱
纹及多数突起的横向皮孔 , 有时可见地衣斑。内表面
光滑 , 棕褐色至黑褐色 , 具细网纹 ,用指甲刻之微显油
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