全 文 ：第 31 卷 第 10 期 农 业 工 程 学 报 Vol.31 No.10
2015 年 5 月 Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering May 2015 249

乌拉草纤维热解及其产物挥发性有机物特性分析
王春红，白肃跃，岳鑫敏
（天津工业大学纺织学院，天津 300387）

摘 要：为探究乌拉草纤维的热解性能及其在热解过程中挥发性有机物释放情况，基于傅里叶红外光谱仪及同步热分析
质谱联用系统对乌拉草纤维及汉麻纤维的主要化学成分进行分析，探究其热分解过程，采用 Coats-Redfern 法进行热动力
学计算，并对其热分解过程中挥发性有机物释放进行检测。研究结果发现，乌拉草纤维与汉麻纤维主要成分相似，以纤
维素、半纤维素、木质素为主。其热分解过程可依次分为水分挥发失重、半纤维素热解、纤维素及木质素热解 3 个主要
阶段，并可用半纤维素热解、纤维素热解、木质素热解 3 个独立的一级反应描述，纤维素与木质素热解阶段反应活化能
较高，热解过程与汉麻纤维热分解过程相似。在乌拉草纤维热解过程中，除 H2O、CO2 气体释放以外，同时释放少量甲
醛等挥发性有机物。研究结果为乌拉草纤维实际应用中阻燃及环保问题的考虑提供参考。
关键词：热解；温度；动力学；乌拉草；汉麻；挥发性有机物
doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2015.10.033
中图分类号：S216.2 文献标志码：A 文章编号：1002-6819(2015)-10-249-05
王春红，白肃跃，岳鑫敏. 乌拉草纤维热解及其产物挥发性有机物特性分析[J]. 农业工程学报，2015，31(10)：249－
253. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2015.10.033 http://www.tcsae.org
Wang Chunhong, Bai Suyue, Yue Xinmin. Pyrolysis and in its products volatile organic compounds characteristics of curaua
fiber[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2015, 31(10): 249－253. (in
Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2015.10.033 http://www.tcsae.org

0 引 言
在环境污染与资源短缺问题日益凸显的背景下，天
然纤维的开发备受关注[1-2]。乌拉草为一种多年生草本植
物，具有良好的保暖抗菌性，昔称“东北三宝”之一。
几百年间，东北农民在越冬时都少不了一双絮着乌拉草
的鞋，有着很好的防寒保暖效果。在世界范围内植物中，
乌拉草是仅有的 2 种具有终身抵御真菌侵蚀与寄生能力
的植物[3]。目前乌拉草主要以粗加工形式应用于鞋垫、床
垫、坐垫等产品，乌拉草纤维在纺织领域的开发日渐深
入，已研究出高温高压蒸煮[4]、碱氧一浴[5]、超声波-碱氧
一浴等纤维提取方法[6]。乌拉草及提取所得乌拉草纤维具
有一定的长细度，使得其有良好的成型性，可被加工成
纺织品，或作为填充料、复合材料增强体等。经研究证实，
乌拉草纤维保暖性与羊毛纤维相近，且对大肠杆菌及金黄
色葡萄球菌具有良好的抑菌效果[6]，使其可作为一种功能
纤维进一步开发，具有很高的实用价值和商业价值。
目前对乌拉草纤维的研究仅停留在纤维的提取及其
基本性能探究阶段[6]，对热分解性能的研究却少见，纤维
的热解行为对其实际应用有极大的帮助，且随着社会发
展对产品环保性能要求的日益提高，天然纤维热解过程
中挥发性有机物释放的探究有助于其环保制品的开发。
本文以乌拉草纤维为主要探究对象，以汉麻纤维热

收稿日期：2015-03-03 修订日期：2015-03-28
基金项目：国家自然科学基金资助项目（51303131、51206122）
作者简介：王春红，女，吉林省桦甸市人，副教授，博士，研究方向为天然
纤维提取及天然纤维复合材料。E-mail: 18802231369@163.com
解作为辅助分析，采用同步热分析质谱联用技术探究乌
拉草纤维热解特性，并对其热解过程中挥发性有机物释
放进行同步检测。研究结果有助于了解乌拉草纤维热解
机理及产品开发，为乌拉草纤维实际应用过程中需注意
的阻燃及环保问题提供参考，推动乌拉草种植业的发展。
1 材料与方法
1.1 材料
乌拉草纤维，经超声波-碱氧一浴法[6]提取所得，乌
拉草秸秆由齐齐哈尔市蒲香床垫厂提供；汉麻纤维，产
于中国东北。NaOH 试剂（纯度 96%），苯（纯度 99.5%），
无水乙醇（纯度 99.7%），天津市风船化学试剂科技有限
公司；草酸铵（纯度 99.5%），天津市光复科技发展有限
公司；H2SO4（纯度 98%），BaCl2（纯度 99.5%）。
1.2 傅里叶红外光谱分析
采用德国 BRUKER 公司生产的 TENSOR37 傅里叶
红外光谱仪对乌拉草纤维及汉麻纤维进行红外光谱分
析。使用漫反射方法记录 400~4000cm-1 范围内透射率。
1.3 纤维化学成分含量测试方法
纤维化学成分含量测试参照标准GBT 5889-1986苎麻
化学成分定量分析方法[7]，分别用 150 mL 的苯乙醇、蒸馏
水、5 g/L 的草酸铵、20 g/L 的 NaOH 溶液在 PTHW 型恒
温电热套（巩义市予华仪器有限责任公司）中煮沸 3、3、
3、3.5 h，分别提取纤维中的脂蜡质、水溶物、果胶、半
纤维素，然后用称重法称得每种化学成分的含量，把提取
完脂蜡质的纤维用 72%的浓硫酸提取木质素。每一种纤维
进行 2 次化学成分含量测试，取 2 次数据均值为结果。
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250
1.4 纤维热解特性分析
热解特性分析采用德国耐驰公司生产的 STA449F3+
QMS403C 同步热分析质谱联用系统，样品质量 10 mg，
升温速度 10℃/min，气体环境为空气，温度范围为 40～
700℃，质谱检测产物包含水、二氧化碳及常见 VOC 物
质（甲醛、乙醛、丙烯醛、正丁烷、苯、甲苯、苯乙烯、
乙苯、二甲苯、对氯苯、十四烷）。
2 结果与分析
2.1 傅里叶红外光谱分析
如图 1 所示，乌拉草纤维与汉麻纤维的红外光谱图
非常相似，表明乌拉草纤维的化学成分与汉麻纤维接近。
在 3 335 cm-1 处为纤维素、半纤维素及木质素包含的醇类
或 OH 伸缩振动引起的吸收峰[8]，2 920 cm-1处为 CH 伸
缩振动[8]，1 730 cm-1处为半纤维素中的C=O伸缩振动峰，
表明了半纤维素的存在[8]，1 645 cm-1 处为纤维中的吸附
水引起的特征峰[8]，1 300～1 500 cm-1 波段为纤维素及半
纤维素中的OH伸缩振动及CH弯曲振动引起的多个吸收
峰[8]。1 170 cm-1处为木质素所含愈创木基的 C-O-C 不对
称面内伸缩振动及紫丁香基的 CH 平面振动 [9-10]。
1 031 cm-1处为纤维素中环状C-O-C及C-O伸缩振动峰[9-10]。
899 cm-1处为纤维素及半纤维素中的 β-糖苷键振动峰[11-12]。
803 cm-1处为木质素芳香环 CH 键振动峰[8]。由以上结论
可分辨出乌拉草纤维主要成分与汉麻纤维相似，为纤维
素、半纤维素及木质素。

图 1 乌拉草纤维与汉麻纤维傅里叶红外光谱图
Fig.1 Fourier infrared spectrogram of curaua fiber and hemp fiber

2.2 纤维主要成分含量分析
对乌拉草纤维及汉麻纤维进行成分分析，数据结果
如表 1 所示，可以看出与汉麻纤维相比，乌拉草纤维的
纤维素含量偏低，但半纤维素及木质素含量均高于汉麻
纤维，尤其是木质素含量偏高。
表 1 乌拉草纤维及汉麻纤维成分分析
Table 1 Chemical composition mass fraction results of curaua
fiber and hemp fiber
纤维
Fiber
纤维素
Cellulose
/%
半纤维素
Hemicellulose
/%
木质素
Lignin
/%
果胶
Pectin
/%
水溶物
Hydrotrope
/%
脂蜡质
Wax
/%
乌拉草 Curaua 56.35b 19.45a 19.70a 0.72a 3.26a 0.52b
汉麻 Hemp 71.37a 18.76a 2.86b 2.54a 5.33a 2.00a
注：同列不同字母表示在 0.05 水平上差异显著。
Note: The different letters within the same column mean significant difference at
0.05 level.
2.3 热重结果分析
图 2 所示为乌拉草纤维及汉麻纤维的 TG-DTG 曲
线，A 点为起始分解温度，B 点为依据 ISO 规定，失重
20%和 50%两点的直线与基线相交所得分解温度，其温度
重复性较好，多用来表示材料的稳定性，C、D、E 点分
别为失重 5%、10%、50%时的温度，E 点又称为半寿命
温度。

a. 乌拉草纤维
a. Curaua fiber

b. 汉麻纤维
b. Hemp fiber

注：A 为起始分解温度，B 为分解温度，C、D、E 点分别为失重 5%、10%、
50%时的温度。
Note: A was the initial decomposition temperature, B was the decomposition
temperature, C, D and E were the temperature when the weight loss percentage
was 5%, 10% and 50%.

图 2 乌拉草纤维与汉麻纤维热重及微分热重曲线图
Fig.2 Thermogravimetric and derivative thermogravimetric graph
of curaua fiber and hemp fiber

从图 2 中可以看出，乌拉草纤维与汉麻纤维的热分
解过程相似，主要分为 3 个阶段，第一阶段为初始热分
解阶段（50～250℃），主要表现为纤维表面残留水及无
定型区的游离水和空气中水分等挥发性气体的失重。第
二阶段为主要热解阶段（250～350℃），半纤维素热稳
定性较差，为初始分解阶段的主要物质，而此时仅部分
纤维素转化为脱水纤维素，极少量的木质素开始缓慢热
解[13]。第三阶段为残渣热解阶段（350～700℃），木质
素的分解占主导地位[14-15]。随着温度升高，纤维素进入
主要热解阶段时，半纤维素热解产生的一次挥发产物开
始进行二次裂解，与此同时，木质素也进入了较快热解
阶段[16]。此阶段可细分为炭化阶段和二次失重阶段。炭
化阶段，失重较为缓慢，主要是残留固体中脂肪类、芳
香烃类物质大分子发生交联、环化、小分子脱化反应，
第 10 期 王春红等：乌拉草纤维热解及其产物挥发性有机物特性分析

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不太稳定的脂肪类 C-C、C-H 以及环类结构发生分解[17]。
二次失重阶段，随着温度升高，芳香烃类物质也进一步
氧化挥发，失重较快。
2.4 热解动力学分析
在许多研究中，生物质原料的热解行为以一级反应
为基础进行计算，反应速度常数与温度满足阿伦尼乌斯
（Arrhenius）方程[18]：
K=Ae-E/RT （1）
式中：K 为反应速度常数，s-1；A 为频率因子，一般视为
常数， s-1；E 为活化能， J/mol；R 为气体常数，
R=8.314 J/K·mol，T 为温度，K。
在热重计算中，另一重要概念为失重率 x[18]，%。
0
0
100%t
f
W
x
W
W W
−= ×− （2）
式中：W0 为试样初始质量，%；Wt 为温度为 T℃时试样
的质量，%；Wf为试样最终剩余质量，%。将失重率 x 引
入得热分析动力学的基本关系式[18]：
- /d e (1 )
d
E RTx A x
t
= − （3）
对于恒定升温速度的热重分析，可将 H=dT/dt 引入
式（3），并对两边取对数，根据 Doyle 近似积分关系，
可得 Coats-Redfern 关系式（4）如下[18]：
2
ln(1 ) 2ln[ ] ln[ 1 ]x AR RT E
HE E RTT
− − = − −（ ） （4）
当 试 样 的 热 解 行 为 符 合 一 级 反 应 规 律 时 ，
ln[−ln(1−x)/T 2]是 1/T 的一次线性函数，由直线斜率-E/R
可确定反应活化能 E。

注：1，2，3 为 3 个独立的一级反应；T 为温度，K；x 为失重率，%。
Note: 1, 2, 3 were the three first-order reaction; T was the temperature with, K; x
was the weight loss percentage, %.

图 3 乌拉草、汉麻纤维热解动力学分析
Fig.3 Pyrolysis kinetic analysis of curaua fiber and hemp fiber

取可反映乌拉草及汉麻纤维热解特性主要的数据范
围，即失重率 x=5%～95%范围内数据，以 ln[−ln(1−x)/T2]
对 1/T 作图得如图 3a 所示曲线，可以看出乌拉草及汉麻
纤维的热解行为不能简单地描述为一个一级反应过程，
在不同的温度范围内，有 3 个独立的一级反应过程，因
此，将纤维的热解过程分为 3 个独立的阶段，重新计算
每一阶段的失重率 x，得到如图 3b、c 所示曲线，结合表
2 所示曲线拟合相关系数，可看出 3 个独立的一级反应可
以较好地描述乌拉草及汉麻纤维的热解行为。对 3 个阶
段的独立反应进行曲线拟合，并采用 Coats-Redfern 法计
算反应活化能，结果可见表 2。
表 2 乌拉草纤维及汉麻纤维热解动力学参数
Table 2 Pyrolysis kinetic parameters of curaua
fiber and hemp fiber
纤维
Fiber
阶段
Stage
温度
Temperature
/℃
失重率
Weight loss
percentage
/%
活化能
Activation
energy/
(kJ·mol-1)
相关系数
Correlation
coefficient
1 265～356 5～60 125.06 0.989
2 356～426 60～78 205.41 0.977 乌拉草Curaua
3 426～463 78～95 497.56 0.962
1 235～358 5～60 99.95 0.979
2 358～409 60～66 217.87 0.955 汉麻 Hemp
3 409～507 66～95 207.35 0.978

从表 2 数据乌拉草纤维、汉麻纤维 3 个一级反应阶
段温度以及失重率的划分可看出，第一阶段与上述 TG 曲
线分析的半纤维素热解以及纤维素初始热解阶段相符，
第二、三阶段与纤维素为主要热解阶段及木质素热解阶
段相符。Hirschfelder[19]提出活化能 E=bΣD，其中 b 为常
数，D 为单一断裂键的活化能（J/mol），ΣD 为在热解过
程中所有断裂键活化能的总和，与单一断裂键的活化能
大小或断裂键的数目相关。纤维素为乌拉草及汉麻纤维
的主要成分[5]，裂解键数量较多，且木质素中化学键断裂
与半纤维素、纤维素相比更困难，单一裂解键活化能较
高，因此第二、三阶段的反应活化能与第一阶段反应活
化能相比较高。
比较乌拉草纤维与汉麻纤维各个独立反应阶段活化
能可发现，乌拉草纤维第一阶段反应活化能高于汉麻纤
维反应活化能，结合纤维成分分析结果可发现，乌拉草
半纤维素质量分数（19.45%）、木质素质量分数（19.70%）
高于汉麻纤维半纤维素质量分数（18.76%）及木质素质
量分数（2.86%），上述热动力学分析结果表明第一阶段
反应与半纤维素热解占主导的热解阶段相符，同时有其
他学者研究结果为半纤维素的主要热解温度范围在
210～320℃，木质素的热分解温度范围为 200～550℃[15]，
说明在此阶段木质素已经开始初步分解。总反应活化能 E
与单一裂解键活化能大小或断裂键数目相关，因此当乌
拉草半纤维素、木质素成分含量高于汉麻纤维半纤维素
及木质素成分含量时，其在以半纤维素为主要热解阶段
的反应总活化能大于汉麻纤维的反应总活化能。
同理分析乌拉草纤维的纤维素质量分数（56.35%）、
木质素质量分数（19.70%）与汉麻纤维的纤维素质量分
数（71.37%）及木质素质量分数（2.86%），并对比热动
力学计算的第二、三阶段反应活化能数据结果，可发现
分析结果与 Hirschfelder 活化能理论相符。然而，2 种纤
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维的纤维素质量分数差距（15.02%）与木质素质量分数
差距（16.84%）相近，但以木质素为主要热解阶段的第
三阶段一级反应活化能差距（290.21 kJ/mol）明显大于以
纤维素为主要热解阶段的第二阶段一级反应活化能差距
（12.46 kJ/mol），这是由于木质素主要由以芳香环为主要
结构的对羟苯基、愈创木基和紫丁香基的苯基丙烷单元
组成，纤维素由葡萄糖残基通过 β-1,4-糖苷键连接而
成，木质素单一断裂键的活化能高于纤维素单一断裂键
的活化能，因此，2 种纤维第三阶段的一级反应活化能
差距较大。
2.5 挥发性有机物释放分析
通过热分析仪器与质谱仪联用，可使气态产物检测
结果与同步热分析仪中的温度信号、热重信息直接建立
关联。如图 4 所示为气态产物的检测结果，包括水 H2O，
甲醛 HCHO，二氧化碳 /乙醛 CO2/CH3CHO，丙烯醛
CH2=CHO，正丁烷 CH3-CH2-CH3-CH3，苯 C6H6，甲苯
C7H8，苯乙烯 C8H8，乙苯/二甲苯 C8H10，对氯苯 C6H4Cl2，
十四烷 C14H3O。可看出各检测产物在乌拉草纤维热分解
过程中均有产生，其中以水、二氧化碳、甲醛居多，其
他气体释放量较少，质谱检测离子流强度在 10-13数量级。
乌拉草纤维各组分的热解速率、机理和路径各不相
同。半纤维素最不稳定，分解温度范围为 210～320℃，
纤维素分解温度范围较窄，为 300～390℃，木质素结构
最复杂，因此表现出很明显的热稳定性，分解温度范围
为 200～550℃[15]。纤维素、半纤维素及木质其热解过程
中的主要气体产物均包含 H2O、CO2，纤维素具有较高的
CO 和含 C=O 官能团的酸类、醛类物质，半纤维素有较
大的水分和 CO2产率，而木质素对 CH4和酚类产物的贡
献最大[19]。在空气气氛下 CO 及 CH4物质热转化为 CO2、
H2O，因此 H2O 及 CO2含量较高，甲醛及丙烯醛析出规律
与纤维素热解 CO 的析出规律相似[16]，其产生与 CO 存在
某种关联，CO 可能伴随醛类物质一同析出，具体原因还
有待进一步的深入研究。木质素是一类复杂的有机聚合
物，热解温度跨度较大，且相对较难，苯及其他大分子
物质的析出规律与木质素热分解温度区间相符，主要与
木质素热解相关[16]。

图 4 乌拉草纤维挥发性有机物检测结果
Fig.4 Volatile organic compounds release of curaua fiber during pyrolysis process

3 结 论
1）通过对乌拉草纤维及汉麻纤维的红外光谱分析发
现，二者主要化学成分相似，主要成分为纤维素、半纤
维素及木质素。由热重分析发现乌拉草纤维热分解可分
为三个主要阶段，第一阶段为 50～250℃，第二阶段 250～
350℃，第三阶段 350～700℃。
2）对热分解过程中进行动力学计算可发现，并建立
了乌拉草及汉麻纤维的热分解 3 个独立的一级反应模型，
与热重曲线分析二、三阶段规律相符，以纤维素和木质
素热分解占主导地位的二、三阶段一级反应的活化能高
于以半纤维素热分解占主导地位的第一阶段的一级反应
活化能。通过质谱仪与热重分析仪的联用发现，在乌拉
草纤维热分解过程中，除产生大量的 H2O、CO2气体以外，
同时释放量少量甲醛等其他挥发性有机物。
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Pyrolysis and in its products volatile organic compounds characteristics of
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Wang Chunhong, Bai Suyue, Yue Xinmin
(School of Textiles, Tianjin Polytechnic University, Tianjin 300387, China)

Abstract: In this paper, the pyrolysis behaviors and the release of volatile organic compounds (VOCs) of the curaua fiber and
hemp fiber were investigated. Fourier transform infrared spectrometer (FTIR) was employed to analyze the main chemical
composition of the curaua fiber and hemp fiber. The chemical composition mass fraction was tested by chemical method. The
pyrolysis behaviors and the release of VOCs of the curaua fiber and hemp fiber could be investigated by
thermogravimetry-mass spectroscopy (TG-MS). The activation energy of each stage during the fiber pyrolysis was calculated
by the Coats-Redfern method. The results revealed that the main chemical components of the curaua fiber were the same to the
hemp fiber, which were cellulose, hemicelluloses, lignin, pectin, wax and hydrotrope. The cellulose mass fraction of the curaua
fiber (56.35%) was lower than that of the hemp fiber (71.37%), but the lignin mass fraction of the curaua fiber (19.70%) was
higher than that of the hemp fiber (2.86%). The pyrolysis process of the curaua fiber and hemp fiber could be divided into 3
stages. In the first stage (50-250 ), the residual water and free water in the amorphous region evaporated. The next 2 s℃ tages
were mainly the hemicelluloses pyrolysis (250-350 ) and the pyrolysis process of cellulose and lignin (350℃ -700 ), ℃
respectively. The 3 independent first-order reaction models were constructed to describe the main pyrolysis process of the
curaua fiber and hemp fiber. The first first-order reaction of the curaua fiber was mainly the hemicelluloses pyrolysis stage
(265-356 ), the second first℃ -order reaction of the curaua fiber was mainly the cellulose pyrolysis stage (356-426 ), and the ℃
third first-order reaction was mainly the lignin pyrolysis stage (426-463 ). The activation energies of the second and third ℃
first-order reaction stages (205.41, 497.56 kJ/mol) were higher than that of the first first-order reaction stage (125.06 kJ/mol).
The activation energy in each stage was closely linked to the chemical composition and the mass fraction of each composition.
Through the combination of the thermal analysis instrument and the mass spectrometer, it was detected that small amounts of
formaldehyde, acrolein, and other VOC gas such as n-butane, benzene substance were released during the curaua fiber
pyrolysis. The investigated result can be useful to the application of the curaua fiber, which can be developed as a kind of
functional fiber, but the retardant problem and the environmental issues should be given attention to during the curaua fiber
application.
Key words: pyrolysis; temperature; kinetics; curaua; hemp; volatile organic compounds