全 文 ：中 国 药 科 大 学 学 报
J o u r n a l o f C h in a P h a r m a ce u t ica l U n i v e r s i t y 19 9 2 ; 2 3 ( 2 )
: 8 2一 8 7
内蒙草麻黄中生物碱的动态研究
程大敦 郭 平 赵 俊
(南京药物研究所 , 2 1 00 0 9 )
摘 要 应用 PH比 法研究了内蒙草麻黄主产区 5种麻黄生物碱的动态变化 。 5种麻黄生物碱为 : 麻黄
碱 ( E ) 、 伪麻黄碱 (P )E 、 去甲墓麻黄碱 ( N E ) 、 去甲基伪麻黄碱 ( N P )E 和甲基麻黄碱 (M E ) . 研究结果表明 : 内
蒙东部的草麻黄生长期中 E 占优势 , 而在西部 P E 和 E 平行或 PE 高于 E , 总生物碱在 7月中旬和 9 ~ 10 月
达高峰 . 因此影响含量的主要因素是物侯期 、 降雨量和湿度 。 对地理位置 、 气象情况和退化现象等因素也进
行了讨论 。
关妞词 H p CL 法 , 内蒙东部 ; 内蒙西部 , 草麻黄 ; 动态变化
草麻黄 (均血瘫。
~
S at fP )系野生植物 ,为
我国特有品种 ,现主产于内蒙 。 主要产区在东部
赤峰和哲里木盟辖 区 ,产 区大 , 但 已严重退化 ;
西部主要在伊克昭盟辖区伸延到宁夏 ,开发迟 ,
品质佳 。 除冯志东 l[] 曾对北京以西某地的草麻
黄总生物碱含量进行过动态研究外 ,对这一重
要药物资源未见报道 。本文在内蒙境内选定 5个
固定观测点 : 东部 3个 , 中部 l个 (武 川 ) ,西部从
地理上 已伸延到宁夏 (陶乐 ) 。在麻黄生长期每
月采样一次 ,测定草麻黄生物碱中各组分 : 麻黄
碱 ( EhP 曰 r in 。 , E ) 、 伪麻黄碱 ( sP e u d oe hP e 一 d r i” e ,
P E )
、 甲基麻黄碱 ( M e t h y l e hP e d r i n e , M E ) 、 去 甲
墓麻黄碱 ( N or e hP edr i en , N )E 和去 甲基伪麻黄
碱 ( N o r降 u d oe ph记 r i n e , N p E )在生长期的含量 ,
结合该地区地理 、气象资料 , 探讨其动态变化的
规律 ,提出最佳采集期可遵循的原则 、 品质评价
和对策 ,供麻黄生产参考 。 因甲基伪麻黄碱在实
际样品中含量极微 ,故忽略不计 。
1 实验部分
1
.
1 仅器与药品
高效液 相色谱仪 , 岛津 CL 一 6 A ; 紫外检测
器 , S P D 一 ZA S ; 柱恒温箱 , CT O 一 Z A S ; 数据 处理
机 , c h r om a t o aP e C 一 R ZA x ;色谱柱 , N u e le os il o DS
( 2 5 c m X O
·
4 6 e m )
, 中科院大连化物所立新技
术开发公司 ; 乙睛 ,光谱纯 , 中科院上海脑研究
所 ;十二烷基硫酸钠 , 9 . 5% , 中科院新疆化学
研究所 ; 对照品 : E · H e l , P E · H e l , M E · H e 一, N E
·
H O
,
N PE
·
HO 和硫酸甲基伪麻黄碱 , 均为赤
峰制药厂提供 , 经重结晶后 , 加氢 氧化钠 液碱
化 , 用乙 醚提取 ,减压蒸干 ;纯度 : E , P E , N E ,
N P E
,
M E 溶于流动相中 ,进样 量超 过满标 , 无
杂质峰 。
1
.
2 实验方法
参照文献阁方法改进
色谱条件
流动相 : 水一 乙睛 一十二烷 基硫 酸钠 一磷酸
( 6 5
: 3 5 : 0
.
5 : 0
.
1 ) ; 柱温 5 0 C ; 流速 1 . 5 m l / m in ;
检测波长 : 2 10 n m ;用标准品重量为横座标 , 峰
面积为纵座标 , 绘制标准 曲线 ( 见图 1 ) 。 最小检
出量 (噪音 3倍 ) 2 0 n g , , 一 0 . 9 9 9 。
样品测定 将干燥麻黄草剪至 1 c m 长 ,混
匀 ,精密称定 1 . 0 9 , 用剪刀剪成 2 m m 左右 , 放
入铜 冲钵 中 , 加盖捣碎 , 全部倾入 2 50 ml 平底
回流瓶 中 , 加入流动相 40 ml , 在 85 ` C 水浴 中回
流 一 h , 离心 ( 4 0 0 0 r / m i n ) ,吸取上清液于 1 0 0 m l
容量 瓶 中 , 残 渣 用 流 动相 洗 涤 3次 ( 25 , 15 ,
s m l) 离心后吸出 ,合并于容量瓶中 ,用流动相稀
收稿 日期 19 9 1一 12一 2 。 国家自然科学基金和卫生部基金资助项 目
2期 程大敦等 : 内蒙草麻黄中生物碱的动态研究
释至刻度 , 吸取 10 日 进样 , 对照品与样 品图谱
(见图 2 、 图 3 )
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以内 , 重现性好 , 每个 样品测定 3次 ,取 其均值
(见表 2 ) 。
1
.
3 供试品
均采自选定的固定观测点 , 范围s m ,以内 ,
气象资料来自最靠近采样区的气象站 。 草麻黄
经中国药科大学何宏贤副教授鉴定 , 固定观测
点的地理位置和气象资料见表 1 。
F ig 2
.
H P L C o f e Ph ed ar a l k a 毛o ids
回收率 将标准 品加入样品 ,依上法提取 ,
加入量接近存在样 品中的量 。 E , P E 10 m g 左
右 , M E , N E , N p E , 在 o · 3一 1 m g 之间 。测得回
收率分别为 E : 9 5 . 0% ( , = 3 ,即 一 0 . 8 4% ) ;
PE
:
9 7
.
1% (
。 = 3 , VC = 0
.
5 % ) ; N E
: 9 9
.
4 7写
( : = 3
, 邵 = 1 . 4 0 % ) ; N P E : 1 0 3 . 1 3% ( : = 3 ,
VC = 1
.
3% ) ; M E
: 9 6% (
n
= 3
, 。 尸 = 1 . 5 % ) 。
单植株测定含量变化较大 , 只有将样品剪
’ 短后混匀 ,再称取 1 . Om g样品 , 含量变化在 1%
2 结果与讨论
2
.
1 结 果
不同时期采集的样品中 5种麻黄生物碱 的
含量见表 2 ; 含量与降雨量 , 光照和气温的关 系
见图 4 。
2
.
2 讨 论
2
.
2
.
1 干旱 、 光照和一定温度是生长草麻黄的
必备条件 : 东部草区北有大兴安岭阻挡 , 常年以
西北季风为主 ,东南和西南受到太平洋 、 印度洋
的夏季风 , 进入该区已很弱 ,西部草区 (包括宁
夏陶乐 )深居 内陆 ,西部有贺蓝山 ,北有狼 山 , 阴
山等重重阻 挡 , 东接鄂 尔多斯 高原 , 虽纬度 较
低 ,但海拔较高 ,是 内陆的腹地 ,故 其年平均温
度较 之东部略高 ; 中部的武川 , 因海拔高 , 受北
8 4 中 国 药 科 大 学 学 报 2 3卷
T a b 1
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2期 程大敦等 : 内蒙草麻黄中生物碱的动态研究
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R e l a U朋 加 t w e n c o n et n妞 o f e p hde r a a l k a l o idS an d t im e (叩详 r ha l f s h o w 曰 t h e e l im a t o g r a m o f t h e co 乙Ice t i n g p l a ce )
A : 内象开替南关村南沼 ( 1 9 8 8年 ) ; B : 内蒙开鲁南关村南沼 ( 19 89 年 ) . c : 内蒙阿鲁科尔沁旗道德苏木 ( 19 8 9年 ) ; D : 内滚巴林右
旗宝 日勿苏扬家园子东 3 0公里 ( 19 8 9年 ) ; E : 内蒙武川东土城尔扣不浪 ( 19 9 0年 ) . F : 宁夏陶乐头道墩 ( ] 9 8 9年 )
u P阵 r h a l f : -一 t e m eP ar t u托 ; — p reC IPiat t i o n ; 一 . 一一 s u n s ih n e ;u n de r h a l f : 一~ 一 t o at l a l k a l o盛d ; — E ; -一 P E ; 一 · 一一 M E ; 一 · · ·一 · ·一 N P E + N E
方冷空气影响 ,生长季节短 ,年平均温度 只有 .3
7℃ ;故东南方向的夏季风进入西部已呈强弩之
末 , 东 西部十年平均 降雨 量分别为 3 50 m m 和
27 0 m m
, 干旱 是共同主要条件 ,年平均气温 多
数在 4 ~ 9℃ 之间 , 光照时数在 3 0 0 0 小时 /年左
右 ,在有些植物园里栽种麻黄 , 不能满足这些要
求 , 生物碱含量很低 ,没有药用价值 。
2
.
2
.
2 形成双峰是物候期与气象因素所形成 :
从图 4可以看出从 6月下旬至 7月中旬 (花后期 ) ,
此时光照 , 气温均 处于最佳期 , 生物碱 累积 加
速 ,形成第 1个高峰 。随着种子形成而下降 , 在种
子后期 (约在 8 , 9月 ) 又开始 回升 , 形成第 2个高
峰 ; 当种子大批成熟 , 生长停止时又开始下降 ;
由物候期所造成的影响 , 比较稳定 。
7
,
8 月雨季的雨量不大 ,一般为 50 m m / 月 ,
麻黄生长是靠深入湿土层的根系吸取水分 , 小
的降雨 量并不足将干燥的地表与湿土层相衔
接 ,也 不致于大量溶解麻黄生物碱 ( 曾将 1. 5%
8 6 中 国 药 科 大 学 学 报 23 卷
草麻黄 ,效在至少有 60 m m 降雨量的雨中 ,其损
失量只有 10 %左右 ) ;但在 7 , 8月间空气湿度明
显增高 , 损失将会接近 10 % , 但不一定下雨 。
T a n梦幻曾将含总碱量为 1 . 2 2%麻黄草暴露于潮
湿的空气中 , 1个月后 已测不出生物碱 ,我们认
为第 l个高峰后生物碱下降是 由于物候期与降
雨 t (含湿度 ) 之和所造成 , 降雨量 (含湿度 ) 决
定 了下降的幅度 。 如位于中部的武川 , 7 , 8月连
续降雨 ,雨量均较大 ,看不见第 1个高峰 , 仅呈第
2个峰 (见图 4 , 图中丢失 6月样 品 ) , 因年平均气
温很低 , 5月中旬才发芽 ,估计从发芽到 7月不大
可能形成高峰 , 只有 1个单峰 。相反 , 如果 7月 中
下旬降大雨 , 8月份降雨量不大 , 双峰仍然很 明
显 ,下降幅度达总碱的 l / 3[ 们 。 陶乐地 区位于黄
河边 , 降雨量不大 ,但湿度很大 , 其下降幅度也
很大 (见图 4 ) 。
2
.
2
.
3 经度 、纬度 、 海拔 、年平均温度和各地采
收时间的影响 :纬度 、海拔和年平均温度是影响
生长期和 采收期的重要因素 。经度过去很少有
人提及 , 但对我国西部而言 , 大陆性气候更强 ,
降雨 t 更少 , 植物生 态学认为 5[] : 纬度每增 加
1o
,年平均温度下降 0 . 5℃ ;海拔每升高 10 m ,
气温下降 0 . 5 ~ 0 . 6 ℃ ,虽这些产区相隔太远 ,可
变因素很多 , 不能严格按此推算 , 但同一地区 ,
其总原则是可用的 。采收期 : 各地均有经验性的
采收时间 。东部基本上沿用赤峰药厂经验 ,在霜
降前后 ( 10 月下旬 )采收 ,对 阿旗 ,右旗 (图 4) 基
本上是正确的 ,如遇干早还可提前几天 ,对开鲁
(图 4) 偏后 了一个多 月 ;按经验公式算 , 开鲁比
阿旗年平均温度应高 1℃ ,气象记录为高 1 . 5℃ ,
为此 , 89 年再度在同一地区收获期密集采样 , 仍
然证明 9月下旬的含量比 10 月份高 ( 图 4 ) 。 由此
推理 , 如奈曼 、 敖汉等旗纬度更低 ,其采收期如
何掌握呢 ? 内蒙西部产 草 区提 早 了 1个节 气
— 寒露采收 , 基本适合于鄂托克 、 鸟审等旗 ;但陶乐地区 , 年平均气温高达 8 . 7℃ , 实验结果
显示在 9月中旬为高 (见图 4 ) 。 正确的采集期与
经济效益密切相关 ,这有待于当地药厂与气象
部门合作才能解决 .
2
.
2
.
4 各草区的品质评价和对策 : 从 生物碱
累积的总碱可以看出 ; 陶乐地区品质远高于东
部 , 但一般文献认为 东部 (赤峰和哲里木盟 )质
量好 ,这与开发迟早有关 ,也与内部含量组分有
关 , 东部草 区以 E为主 ,早在 1 9 3 7前已开 发 , 现
草质已严重退化 。 50 年代在大垛上随便采样分
析 , 总碱约在 1 . 5% , 60 年代 已降至 1一 1 . 2 % ; 目
前 已降至 0 . 7一 0 . 8%左右 ,哲里木盟有些地区
开发较晚 , 目前约在 1 . 2% 。 据报道川美 国曾种
植中国草麻黄 , 4年后麻黄碱约相 当于野生的
8 0% ;第 2年在 节部 生长新枝 , 其重量可增 加
6 6%
,含量也有所增加 , 几年中还可获得种子供
栽培用 ,这是一个经济而实惠的力:法 。 因此东部
草区应采用轮封草区 ,隔几年再采收的方法 。西
部的草中 P E 含量与 E 持 平或更高 , 过 去认 为
P E 没有药用价值 , 除少量运 出供外地提取外 ,
开发较迟 。 近 20 年来 , P E 不但载入英 、 美药典 ,
其重要性远远超过 E川 。 由于需求量增 加 , 生产
厂家增多 ,但我国内蒙西部草麻黄的总资源仅
为 1万多吨 , 势必导致争夺资源 、 大片草区遭破
坏 。近年来的西北地区某些城镇风沙增大与 “ 麻
黄热 ” 有一定的关系 。 这应 引起有关部门重视 。
草麻黄在 一般年成会形成双峰 , 国外文献中也
提 出绿色嫩枝 ( gr e n t w i g) 质量好 , 这是指夏末
第 1个高峰 所采收 , 在中西部草区生长过程中
P E 占优势 (图 4 ) ; N E 和 N P E 之和含量也较高
(即英 、美药典中的苯丙醇胺 ) ,应将其分离出来
做为另一药物 ; 秋后许多草样均有 E 上升 , P E
下降的现象 , 其交叉点附近 , 就是采收期 ; 另一
种情况是 E 和 P E 接近平行增长或下降 , 采收
期两者也差不多 。这些现象与工厂收率是吻合
的 。该草区几个工厂的生产情况也反映 出 E 和
P E 收率差不多 。
参 考 文 献
l 冯 志东 . 伊博恩 . ^ co m四 15、 , n o f 伽同 , 。 阿。 浏切 a a n d 刃 .
翻曰瓦习 . n d t h e ir s e a s o n a l co n t e n r o f E Ph曰 r i了一e . F u r t h e r a玺泊 y s o f
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I ( 4 )
: 3 37
Z aS 胆 r a H , 《为 h`m a T an d M 宜as k i T . A ` im u 万at 一l e o u s d e t e r n 、五n a
r io n o f n o r e Ph de r i n
e , 声 e u doe p h记 r l f l e , e P !、以 l r l . l e a 护ld 叮n e t h 乡
2期 程大敦等 : 内蒙草麻黄中生物碱的动态研究 8 7
Ie Ph记 r i n e i n e hP 司 r a h e r ba an d o r i e n at 吸 Ph ar m a eC u t ica l P r e -
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E P h e d r a s 诬九云e a H e r b a i n I n n e r M o n g o l i a
C h e n g D a d u n
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G u o P i n g a n d Z h a o J u n
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T h e se a s o n a l v a r ia t i o n o f 5 a e t iv e a l k a l o i d s
, n a m e l y : E Ph e d r i n e E
,
P se u d oe Ph e d r i n e P E
,
N o r e P h e d r i n e
N E
,
N o r P s e u d oe P h e d r i n e N P E a n d M e t h y le Ph e d r i n e M E c o n t a i n e d in E神威护。 , 。 H e r b a w e r e d e t e r m i n e d
b y H P L C
.
A ll o f s pe e im e n s w e r e c o ll e e te d f r o m 5 f i x
e
d o sb e r v a t i o n a r ae s i n i n n e r M o n g o li a w h
e r e t h e
Pla n st w e r e k n o w n t o gr o w P l e n ti f u l l y
, a n d w h ic h eS n d r e g u la r s u PP li e s to t h e f a c t o r y a t P r e s e n t t im e
.
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t h e ea s t i n n e r M o n g o l i a E w as P r ed o m i n a n t i n a l l g r o w i n g ep r i od
, a n d i n w e s t
,
P E a n d E w a s n e a r ly
琳 r a l e l o r P E h ihg e r t h a n t h a t o f E . T h e to at l a lk a lo i d r e a e h e s t h e i r m a x im u m in m i d d le J u ly a n d i n
eS P t e m be r t o 仅 to be r . T h e A u t h o r s s u g g es t ed t h a t t h e a c t i v e f a e t o r s a f f e e t in g t h e
s at ge
,
P r e e i Pi扭 t i o n a n d r e l a t iv e
Ph e n o m e n o n w e r e d i s e u咫 e d .
K e y w o r ds H P L C ; a
s t i n n e r
h u m id i t y
.
T h e o th e r a e t iv e f a e t o r s
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g e o gr a Ph y
,
e o n te n t w
e r e o n t o g
e n e t ie
e l im a t e a n d d e ge n e r a t e
M o n g o l ia
:
W e s t i n n e r M o n g o lia ; 召户树护a , 吻 ; eS as o n a l v a r i a t io n
【文摘 0 1 5】泽泻对谷扭酸钠肥胖大民的影响 戴
岳 ,杭乘茜 . 中成药 , 1 9 9 2 ; 1 4 ( 2 ) : 2 8一 9
幼年大 鼠 sc 大剂盈谷氨酸钠 ,造成大量实验性肥
胖 ,观察中药泽泻对肥胖大鼠的影响 。 结果发现注射谷
氨酸钠 10 w k后 ,大鼠体重增加 J 刀 e 指数值明显高于对
照组 , 体内大量脂肪蓄积 ,血清甘油三醋含量显著升高 ;
泽泻降低肥胖大鼠的 L￡ e 指数 , 子宫及皋丸周围脂肪指
数及血清甘油三酷含量 。提示泽泻可能具有一定的减肥
作用 。
【文摘 0 1 6】气质联用研究麻黄及其炮制品中挥发油
曾 论 . 刘成基 , 楼 冠 峰等 . 中 国中 药杂 志 , 19 9 2 ; 17
( 2 )
:
8 3一 7
对麻黄炮制前后挥发油含量及其油中化学成分的
变化进行了研究 。结果表明 : 低沸点物质增多 , 含量也增
高 ;高沸点物质减少 , 含量也降低 。 以炒黄麻黄变化尤为
明显 。