全 文 ：当归及欧当归中阿魏酸含量考察
兰州市药品检验所 李象新 侯家麟
当归具有止痛 、 消炎 、 扩张周围血管和冠
状动脉增加其血流量 , 抑制血小板聚集 , 减少
毛细血管通透性 , 恢复正常心律等作用 。 文献
报道 , 阿魏酸是当归抑制血小板聚集的主要成
份 , 是当归治疗血栓闭塞性脉管 炎 的 有 效成
份仁` ’ , 药理试验与临床报告 , 以 “ 心血康” 命
名的阿魏酸钠对冠心病 、 脉管炎有显著疗效 ,
对脑血管病和自细胞减少症有较好的效果 〔么’ 。
因此 , 考察当归中阿魏酸 的含 量 有一定的意
义 。 我们参照文献〔“ 一 ` ’ 介绍的方法 , 用薄层层
离— 洗脱比色测定法 , 对我国甘肃 、 云南 、四川等九个主要当归产地当归及欧当归中阿魏
酸的含量进行了考察 。 对崛县当归 , 分别测定
了其归头 、 归身 、 归尾中阿魏酸的含量 , 现将
结果报告如下 :
层离时 , 将当归粉 ( 3 号 筛 。 相 当 于 50
目 ) 的甲醇— 甲酸 ( 9 . 5 : 0 . 5 ) 浸 提液及阿魏酸标准品溶液分别点于薄层板上 , 置于层离
缸中 , 以苯 : 氯仿 : 甲醉 ( 2 : 2 : 0 . 6 ) 为展开剂 ,
倾斜上行展开后 , 在荧光灯下观察定位 , 阿魏
酸呈蓝紫色 R f 值为 0 . 27 ~ 0 . 30 。
三 、 方 法 与 结 果
1
. 标准落液的制奋 精密称取阿魏酸标准品
1 0m g 于 z o m l 量瓶中 , 加 9 5% 乙醇 ( A . R )适量
使其溶解 , 用乙醇稀释至刻度 , 摇匀 , 即得 。
每 l m l溶液中含阿魏酸 1 m g 。
2
. 标准曲线的制备 精密量取阿魏 敌标准
溶液 5 、 1 0 、 2 0 、 3 0 、 4 0协l 带塞 试管中 , 分别
加入乙醇 9 5 、 9 0 、 5 0 、 7 0、 6 0协 l傀成 o . i m l , 加燕
馏水至 1 m l , p H 1 0 缓冲液 2 m l , F o l i n 试剂
0
.
5耐 摇匀 , 约 5 分钟后 , 加入 5 % 无水碳酸
钠溶液 1 m l , 于 70 ℃水浴中加热10 分钟 , 冷却
后用分光光度计于 6 9O n m 波长处测定吸收度 ,
绘制标准曲线 , 得一不通过原点的直线 , 截距
约为0 . 0 3。 见图 1 。
丸去文
一 、 试 剂 与 仪 器
1
.
p H 1 0缓冲液 : 取 42 . 5m 1 0 . 2 M无水碳
酸钠液 , 加7 . 5 m 1 O. Z M碳酸 L氢钠液 , 并加蒸
溜水稀释至 Zo o m l 。
2
. 磷钨酸— 磷铝酸试剂 ( F ol in 试 剂 ) :按中草药通讯 , ( 6 ) : 9 , 1 9了5所介绍 的 方 法配
制 。
3
. 阿魏酸 : C . P , 上海试剂一厂 。
4
。 硅胶 G : 薄层层析用 , 青岛海 洋化工
厂 。
5
.
72 1型分光光度计 , I c m 比色池 。
6
. 荧光灯 : 邪 4n m 。
7
. 微量注射器 : I c林 l 、 5 〔· ; : l 、 z勺。卜 l 。
8
. 层离槽 : 长 2 8 e ; 1: 、 宽 9 e m 、 高 5 e m 。
二 、 薄层的制备及层离条件
称取硅胶 G 3 . s g , 加燕馏水 14 m l 于研钵
研匀后 , 涂布于 5 、 Z c c m 玻璃板上 , 室温放干
后置干燥器中备用 。 板厚约 l m m 。 田 1 标准曲线谱
中 药 材 科 技
3
. 样品的渊定 精密称取当归粉 ( 3号筛 ,
相当于 5 0目 ) 1 9 , 用醉一甲酸 ( 9 . 5 : 0 . 5 ) 5 m l
冷浸过夜 ( 1 4小时以上 ) , 用微量注射器吸取
上清液 1 0 一 2 。。醉 点于硅胶板 . t , 同前法展开
后 , 取同样大小的硅胶斑做空白 , 刮取阿魏酸
色点于试管中显色后离心沉降去硅胶取上清液
比色测定 , 以标准曲线法录出阿魏酸的含量 。
结果见表 1 。
衰 1 当归及欧当归中阿魏玻含 l *
名 称 阿魏酸 (千重 % l) 产 地
武都当归
宕昌当归
宝鸡当归
云南当归
四川当归
湖北当归
峨县当归 (二等 )
垠县当归 (上化肥 )
峨县归身 (二等 )
峨县归头 (二等 )
峨县归尾 (二等 )
内蒙欧当归
河北欧当归
0
。
0 9 1
0
。
0 82
0
。
0 80
0
。
0 7 6
0
。
0 7 5
0
。
0 73
0
。
0 3 7
。
0 4 3
。
0 4 1
n
ù氏U
0
。
0 2 8
0
。
0 5 8
0
。
0 3 1
0
。
01 7
`甘肃武都
甘肃宕昌
陕西宝鸡
云 南
四 川
湖北恩施
甘肃氓县
甘肃眠县
甘肃峨县
甘肃峨县
甘肃氓县
内 蒙
河北安国
无水碳酸钠溶液是无间隔先后加入的 , 我们的
试验结果说明 , 当 F ol il 试齐U放笠较久 , 灵敏
度降低 , 反应速度减慢 , 加入显色剂后应放置
约 5 分钟较妥 。 同理 , 于 70 ℃水浴加热 10 分钟
较妥 。
2
.
F ol in 试剂稳定性较差 , 一 般 在 洁净
的瓶中防尘保存可使用约二个月 。 试剂正常应
为黄色 , 减效后渐变为黄绿色 。
3
. 阿魏酸在硅胶板上的稳 定 性差 , 应在
层离后迅速在紫外灯下定位 , 仔细刮取显色 ,
否则结果明显偏低 。
理. 当归中阿魏酸的含量因产地 , 品 种不
同而异 , 武都 、 宕昌 、 宝鸡三地当归中阿魏酸
含量最高 ; 云南 、 四川 、 湖北三地当归阿魏酸
含量较高 。 欧当归中阿魏酸的含量比当归中的
含量明显低 。 欧当归以内蒙欧当归含 员稍高 ,
河北安国欧当归最低 。
5
. 当归中阿魏酸的含量因其部 位 不同而
异 , 结果表明 , 归尾含量最高 , 归身次之 , 归
头最低 。
, 考 文 献
铃 表中数据均为 6 次侧定的平均值 。
四 、 讨 论 与 小 结
1
. 文献 〔 3 , 在测定方法中 F ol in 试剂和 5%
[ 1〕 尹钟珠等 : 药学学报 , 15 ( 6 ) : 52 1 , 10 50
〔幻 四川省工业卫生研究所 : 重庆医药 , 1 : 21 ~
2 2
,
1 7 9 8
〔3」 吕瑞绵等 : 中草药 , 1 1 ( 9 ) , 3 9 5 , 1 9 8 0
〔4〕 徐礼巢等 : 中草药通讯 , ( 6 ) , 9 , 1 9 7 5
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1 9 8 4年 第 4 期